CN102660281B - 一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉，其化学计量式为：(SrxM1-x-w)3(Si1-yGey)zO5：REwSiO2。式中，M为选自Mg，Ca，Ba，Be，Zn，Li中的一种或一种以上，RE为Eu或Eu和另一种稀土元素的组合，SiO2为荧光粉外包覆材料，x、y、z、w分别独立地表示以下范围的数值：0＜x≤1，0＜y≤0.2，1≤z≤1.1，0＜w≤0.2。本发明还提供制备该橙红色荧光粉的方法。本发明使用高能球磨机预先将原材料进行粉碎，粉碎后的原材料具有更高的反应活性；对荧光粉表面进行了包覆，使用的原材料价廉易得，进行包覆后的荧光粉对酸和湿度的稳定性大大增强。

Description

一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体为一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED(发光二极管)具有高效，节能，安全，寿命长等特点，被誉为继火的使用以来第四代照明方式。LED白光的实现方式有2种，第一种方式是单独使用红色，黄色和/或蓝色LED芯片，第二种方法是紫外或者蓝光芯片和荧光粉结合使用。目前市场上最经济可行的是采用蓝光芯片和黄色YAG荧光粉结合使用实现LED照明，特别是LED白光照明，该方法由日本Nichia公司申请专利(JP 8-198585)。但是由于YAG荧光粉发光谱带中缺少红光部分，使得由此制备的LED白光显色性较差。为获得较高显色性，目前通用的方法是使用蓝光芯片和2种荧光粉，即黄色和橙红色荧光粉结合使用，或者使用蓝光芯片与3种荧光粉，即黄色、橙红色和绿色荧光粉结合使用实现。
按照化学组成分类，橙红色荧光粉有硫化物体系、氮(氧)化物体系和硅酸盐体系三种。硫化物体系的橙红色荧光粉不稳定，在分解时释放出有毒的气体，对环境造成了污染。氮(氧)化物体系的橙色到橙红色荧光粉，如Sr2Si5N8，(Ca，Sr)SiAlN3，制备方法复杂，设备要求高，销售价格也相应极高。原材料价格高，也是造成LED价格居高不下，无法普及用于民用照明的原因之一。硅酸盐体系的橙红色荧光粉，其合成所用的基质材料SiO2便宜易得，荧光粉材料本身对热稳定，是高显色LED的首选封装原材料之一。韩国化学研究所公开了一种化学式为Sr3-xSiO5：Eu2+ x的橙黄色硅酸盐荧光粉(CN200480003359.9)。Intematix实施了一种基于铝硅酸盐的橙红色荧光粉(US2007/082492)。湖南信多利新材料有限公司发明了一种基于分子式结构BaSrSiO3：Eu2+的硅酸盐橙红色荧光粉(CN 102061165A)。罗维鸿等人提出了一种具有立方石榴石结构的硅酸盐黄色-橙黄色荧光粉Mg2Me2+ 0.5Ln3Si2.5O12-2yNyFy(CN 101255338A)。以上文献中，使用硅酸盐作为荧光粉材料，但是由于硅酸盐本身对酸、水不稳定，使得硅酸盐在LED的使用上，例如在封装时使用酸性硅酮粘合剂时、或者在湿度较大的条件下使用时容易失效。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉。
本发明的另一个目的是提出制备所述二氧化硅包覆的橙红色荧光粉的方法。
实现上述目的的技术方案为：
一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉，该荧光粉的化学计量式为下式：
(SrxM1-x-w)3(Si1-yGey)zO5：REwSiO2
式中，M为选自Mg、Ca、Ba、Be、Zn、Li中的一种或一种以上，RE为Eu或Eu和另一种稀土元素的组合，SiO2为荧光粉外包覆材料，x、y、z、w分别独立地表示以下范围的数值：0＜x≤1，0＜y≤0.2，1≤z≤1.1，0＜w≤0.2。
其中，所述M的摩尔比例的90％以上为Mg、Ca、Ba中的一种或多种。
其中，所述RE为Eu或Eu和选自Ce、Sm、La、Pr、Tb、Gd中的一种或一种以上的组合，优选为Eu或Eu和Gd的组合，更优选为Eu。
本发明所述的二氧化硅包覆的橙红色荧光粉的制备方法，包括步骤：
1)按比例称取含Sr的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种，含M的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种，SiO2，GeO2，含RE的氧化物或卤化物，反应助熔剂，将以上原料粉碎混合；
2)将步骤1)得到的原料的混合物，通过固相反应进行一次高温合成；
3)对步骤2)中所得合成的产物进行筛选；
4)将步骤3)筛选后的产物均匀分散在无水乙二醇中制得悬浮液，然后向该悬浮液中加入纳米SiO2；
5)将步骤4)中制得的悬浮液加热和超声分散；
6)对步骤5)中的悬浊液进行固液分离，取固体产物；
7)对步骤6)中得到的固体产物进行灼烧处理。
其中，所述步骤1)中的反应助熔剂为元素M的卤化物中的一种或者几种，所述反应助熔剂的用量为原料总质量的0.05％-10％，所述粉碎混料是高能球磨粉碎混料，粉碎混料的时间为0.5-3小时。
其中，所述步骤2)的固相反应的温度为1000-1300℃，反应时间为2-12小时，固相反应在还原气氛中进行。
其中，所述步骤3)的筛选是除去合成产物中粒径为2μm以下的颗粒。
其中，所述步骤4)中的悬浮液是所述产物的质量浓度为0.5-10％的悬浊液，所述加入的纳米SiO2的量为所述筛选后的产物质量的0.5％-5％。
其中，所述步骤5)中的加热和超声分散是加热到40-70度，恒温下超声分散，超声分散的同时以200-300rpm的速度搅拌，搅拌时间为0.5-3小时。
其中，所述步骤6)中固液分离的方法是离心分离，并用无水乙醇洗涤固体产物2～5次，然后进行干燥，干燥条件为90～110度，干燥时间为5-10小时。
其中，所述步骤7)中的灼烧温度为200-350度，灼烧时间为2-12小时。
本发明所提出的橙红色荧光粉在制造LED照明器件中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明使用高能球磨机预先将原材料进行粉碎，粉碎后的原材料具有更高的反应活性，而且使用高能球磨机对原材料粉碎的同时进行混合，原材料体积小，且混合均匀，从而降低了高温固相合成反应的合成温度(1000-1300度)，降低了能耗和对设备的要求。同时在上述条件下烧制所得的荧光粉体积小，可直接使用，避免了常规生产制备中对粉体粉碎的后处理步骤，有效避免了粉碎过程对粉体造成的表面损伤和亮度损失；
本发明对荧光粉表面进行了包覆，使用的原材料价廉易得。进行包覆后的荧光粉对酸和湿度的稳定性大大增强；
本发明所公开的稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，在近紫外光蓝光辐照下能有效激发，转换效率高，发射波长在575-616nm之间，可用于LED封装，有利于提高白光LED的显色性。
附图说明
图1为本发明实施例4荧光粉(Ba0.05Sr0.925Li0.002)3Si1.1O5：Eu0.07SiO2的激发发射光谱(激发波长460nm)。
具体实施方式
现以以下最佳实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的实施例中，使用了以下试剂和仪器：
BaCO3，SrCO3，SiO2，EuF3，LiCO3，GeO2，Gd2O3，纯度＞99.9％，得自国药集团化学试剂北京有限公司。
CaF2，分析纯，得自国药集团北京化学试剂有限公司。
高能球磨机，型号PMUW，南京驰顺科技发展有限公司。
实施例1：
实施例1中荧光粉的化学结构式(Ba0.04Sr0.94)3SiO5：Eu0.06SiO2，称取高纯SrCO3(41.63克)，BaCO3(2.37克)，SiO2(6.01克)，EuF3(1.25克)，以及反应助熔剂CaF2(0.04克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的2.5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以200-300rpm的速度搅拌60分钟。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为100度8小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为586nm。
实施例2
按照实施例2中荧光粉的化学结构式(Ba0.05Sr0.925)3SiO5：Eu0.07SiO2，称取高纯SrCO3(40.97克)，BaCO3(2.96克)，SiO2(6.01克)，EuF3(1.46克)，以及反应助熔剂CaF2(0.33克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1300度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的2.5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以200rpm的速度搅拌3小时。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为110度5小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在200度灼烧处理12小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为593nm。
实施例3
按照实施例3中荧光粉的化学结构式(Ba0.05Sr0.925)3Si1.1O5：Eu0.07SiO2，称取高纯SrCO3(40.97克)，BaCO3(2.96克)，SiO2(6.61克)，EuF3(1.46克)，以及反应助熔剂CaF2(0.33克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1000度保温12小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的2.5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以300rpm的速度搅拌30分钟。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为100度5小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在300度灼烧处理3小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为597nm。
实施例4
按照实施例4中荧光粉的化学结构式(Ba0.05Sr0.925Li0.002)3Si1.1O5：Eu0.07SiO2，称取高纯SrCO3(40.97克)，BaCO3(2.96克)，Li2CO3(0.04克)，SiO2(6.61克)，EuF3(1.46克)，以及反应助熔剂CaF2(0.03克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的2.5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以280rpm的速度搅拌60分钟。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为100度8小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为601nm。激发发射光谱见图1。
实施例5
按照实施例5中荧光粉的化学结构式(Ba0.05Sr0.925Li0.002)3(Si0.95Ge0.05)1.1O5：Eu0.07SiO2，称取高纯SrCO3(40.97克)，BaCO3(2.96克)，Li2CO3(0.04克)，SiO2(6.28克)，GeO2(0.58克)，EuF3(1.46克)，以及反应助熔剂CaF2(0.055克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的0.5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以250rpm的速度搅拌60分钟。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为100度8小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，其发射波长为605nm。
实施例6
按照实施例6中荧光粉的化学结构式(Ba0.05Sr0.925Li0.002)3(Si0.95Ge0.05)1.1O5：Eu0.07，Gd0.005SiO2，称取高纯SrCO3(40.97克)，BaCO3(2.96克)，Li2CO3(0.04克)，SiO2(6.28克)，GeO2(0.58克)，EuF3(1.46克)，Gd2O3(0.18克)，以及反应助熔剂CaF2(5.25克)。将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在还原气氛中(5％的H2/N2气)，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时。自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去过细粉体(＜2μm)，得到本发明所述的未包覆的荧光粉材料。
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5％的荧光粉悬浊液。向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的5％。将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以250rpm的速度搅拌60分钟。略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次。然后进行干燥，干燥条件为100度8小时。将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为607nm。
实施例1～6所得荧光粉的发射波长和相对亮度值列于表1中。
表1：实施例所得荧光粉的发射波长和相对亮度
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉，其特征在于， 
化学结构式为（Ba0.05Sr0.925Li0.002）3（Si0.95Ge0.05）1.1O5：Eu0.07SiO2，制备方法为：称取高纯SrCO340.97克，BaCO32.96克，Li2CO30.04克，SiO26.28克，GeO20.58克，EuF31.46克，以及反应助熔剂CaF20.055克；将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在5％的H2/N2气的还原气氛中，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时，自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去<2μm的过细粉体，得到未包覆的荧光粉材料； 
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5%的荧光粉悬浮液，向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的0.5%，将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以250rpm的速度搅拌60分钟，略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次，然后进行干燥，干燥条件为100度8小时，将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，其发射波长为605nm。 
2.一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉，其特征在于， 
其化学结构式为（Ba0.05Sr0.925Li0.002）3（Si0.95Ge0.05）1.1O5：Eu0.07，Gd0.005SiO2，制备方法为：称取高纯SrCO340.97克，BaCO32.96克，Li2CO30.04克，SiO26.28克，GeO20.58克，EuF31.46克，Gd2O30.18克，以及反应助熔剂CaF25.25克；将上述混合物放入高能球磨机中进行粉碎混合40分钟，过筛后，将混合好的原料放入高纯氧化铝坩埚中，在5％的H2/N2气的还原气氛中，1000度保温2小时，温度然后升至1250度保温5小时；自然冷却至室温，取出后进行过筛后处理，除去<2μm 过细粉体，得到未包覆的荧光粉材料； 
将上述制备所得的未包覆的荧光粉均匀分散在无水乙二醇中，配成浓度为5%的荧光粉悬浮液，向该悬浮液中加入纳米SiO2，所用SiO2的用量为荧光粉质量的5%，将此悬浮液加热到60度，恒温下超声分散，并以250rpm的速度搅拌60分钟，略微沉淀后，进行离心分离，使用无水乙醇洗涤对固体荧光粉粉体洗涤3次，然后进行干燥，干燥条件为100度8小时，将上述荧光粉半成品放入高纯氧化铝坩埚中，在350度灼烧处理2小时，制备得到稳定的硅酸盐橙红色荧光粉，发射波长为607nm。 
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