CN101787281A - 一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法，其特征在于该荧光粉的组成成份由以下化学式表示：(Sr2-xMy)P2O7:Eux；其中：M＝Mg、Ca或Ba，0≤x≤1；0≤y≤5；0≤z≤15。上述荧光粉的制备方法包括以下步骤：根据化学组分式(Sr2-xMy)P2O7:Eux，用化学共沉淀制备前驱体，计算配比，称取原料，并取助熔剂，均匀混料后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中灼烧；对得到物质进行破碎、过筛，用去离子水清洗至中性，抽滤烘干粉体；粉体置于还原气氛中灼烧，最后过筛分级即为所得的产品。该种荧光粉具有亮度高、颗粒度均匀、性能稳定、制备方法工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土发光材料的合成方法，特别涉及一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法。
背景技术
为了改善显色指数，在稀土三基色荧光粉中添加荧光灯使用宽带辐射的荧光粉，需制成发射主峰在470-490nm之间，半峰宽度为60-140nm的蓝绿色发射荧光粉，目前使用的普通铝酸盐荧光粉半宽不够大，制备Eu2+激活的蓝绿色发射荧光粉。该种荧光粉具有吸收405nm，436nm的汞线的本领，并可以把蓝紫光转化为可见光。为解决该问题，本专利提供用化学沉淀法制备前驱体，通过灼烧还原，工艺简单，得到的荧光粉具有亮度高、颗粒度均匀、性能稳定等特点。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种具有亮度高、颗粒度均匀、性能稳定的铕激活的蓝绿光发射荧光粉。
本发明的另一个目的是要提供一种上述荧光粉的制造方法。
技术方案：本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉，其特征在于该荧光粉的组成成份由以下化学式表示：(Sr2-xMy)P2O7:Eux；其中：M＝Mg、Ca或Ba，0≤x≤1；0≤y≤5；0≤z≤15。
上述铕激活的蓝绿光发射荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)根据化学组分式(Sr2-xMy)P2O7:Eux计算工艺原料配比，其中：M＝Mg、Ca或Ba，其中0≤x≤1；0≤y≤5；0≤z≤15。
(2)用化学共沉淀法制备前驱体，按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50-90℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物；
(3)按步骤(1)的配比称取沉淀物及其其他原料，并取助熔添加剂H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的一种或几种，助熔剂的重量为原料重量的5.0-10.0％，均匀混料30-40小时后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1000-1400℃，灼烧后得到白色块状粉体物质。
添加助熔剂的目的就是降低反应温度，其用量较少，一般根据反应温度确定给量。
控制灼烧保温时间和灼烧温度，对反应结果会产生影响，低于下限则反应不充分，高于上限则容易晶体化，形成硬块。
(4)对由步骤(2)中得到的物质进行破碎、过筛，随后用去离子水清洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，将粉体过筛。
(5)将烘干过筛后粉体，置于还原气氛中进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1000-1400℃，得到粉体颜色为浅绿色的产品，经过过筛分级即为成品。
其中，基质氧化物：化学共沉淀法制备前驱体。
基质掺杂剂：荧光级氧化铕(Eu2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镁(MgO)、碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化硅(SiO2)，取其中任意一种或一种以上。
助熔剂：分析纯硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)，取其中一种或一种以上。
在所述步骤(4)中，去离子水与干粉的重量控制在5-10L水/1Kg粉。
在所述步骤(5)中，还原气氛可用H2-N2或者碳粉还原方式。
根据本发明可以得到在253.7nm汞线激发下，发射峰值为470-490nm的蓝色荧光粉。
有益效果：提供用化学沉淀法制备前驱体，通过灼烧还原，工艺简单，得到的铕激活的蓝绿光发射荧光粉具有亮度高、颗粒度均匀、性能稳定等优点。
附图说明
图1为本发明的合成方法合成的发光材料的光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50-90℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。称取上述沉淀物及其他原料，均匀混料30-40小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在800-1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为3-5小时，冷却后破碎过200目尼龙网，然后再放还原气氛中高温还原，温度控制在1000-1400℃，时间为3-5小时，冷却后破碎，用去离子水清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例1：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却后破碎，过200目尼龙网，然后再放还原气氛中高温还原，还原气氛为氢气(占75％)和氮气(占25％)，温度控制在1200℃，时间为4小时，冷却后破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例2：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在70℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却后破碎，过200目尼龙网，然后再放还原气氛中高温还原，还原气氛为氢气(占25％)和氮气(占75％)，温度控制在1200℃，时间为4小时，冷却后破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例3：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却后破碎，过200目尼龙网，然后再放还原气氛中高温还原，还原气氛为氢气(占25％)和氮气(占75％)，温度控制在1200℃，灼烧时间为4小时，冷却后破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例4：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在70℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却后破碎，过200目尼龙网，然后再放还原气氛中高温还原，还原气氛为氢气(占75％)和氮气(占25％)，温度控制在1200℃，灼烧时间为4小时，冷却后破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例5：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却后破碎，过200目尼龙网，然后装入坩埚中外面套大坩埚，内装活性碳粉，加盖密封，放入高温炉中灼烧，温度控制在1200℃，灼烧时间为4小时，冷却后破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
实施例6：
按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在70℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物。按(Sr1.98Ca0.02)P2O7:Eu0.02称取上述沉淀物及其所需的碳酸锶，碳酸钡，氧化铕，硼酸原料，均匀混料36小时后，装入刚玉坩埚中放进温度在1200℃的灼烧炉中灼烧，灼烧时间为5小时，冷却破碎，过200目尼龙网，然后装入坩埚中外面套大坩埚，内装活性碳粉，加盖密封，放入高温炉中灼烧，温度控制在1200℃，灼烧时间为4小时，冷却破碎，用去离子水(8L水/1Kg粉)清洗至中性为止，烘干后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
本具体实施方式中的实施例最终得到的发光物质通常为白色粉末状物质，它们在可见光范围内发射，并且具有高的发光强度和低的衰减性能。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉，其特征在于该荧光粉的组成成份由以下化学式表示：(Sr2-xMy)P2O7:Eux；其中：M＝Mg、Ca或Ba，0≤x≤1；0≤y≤5；0≤z≤15。
2.根据权利要求1所述的一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉，其特征在于所述荧光粉的发射峰值为470-490nm。
3.根据权利要求1所述的一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)根据化学组分式(Sr2-xMy)P2O7:Eux计算工艺原料配比，其中：M＝Mg、Ca或Ba，其中0≤x≤1；0≤y≤5；0≤z≤15；
(2)用化学共沉淀法制备前驱体，按该荧光粉化学式中的各原子量比例将含有锶的可溶化合物和可溶磷酸盐在50-90℃下不断搅拌反应制备磷酸盐沉淀物，然后将沉淀物过滤、清洗、干燥，得到磷酸盐沉淀物；
(3)按步骤(1)的配比称取沉淀物及其他原料，并取助熔添加剂H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的一种或几种，助熔剂的重量为原料重量的5.0-10.0％，均匀混料30-40小时后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在800-1200℃，灼烧后得到白色块状粉体物质；
(4)对由步骤(3)中得到的物质进行破碎、过筛，随后用去离子水清洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，将粉体过筛；
(5)将烘干过筛后粉体，置于还原气氛中进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1000-1400℃，得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
4.根据权利要求3所述的一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法，其特征在于在所述步骤(4)中，去离子水与干粉的重量控制在5-10L水/1Kg粉。
5.根据权利要求3所述的一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法，其特征在于在所述步骤(5)中，还原气氛可用H2-N2或者碳粉还原方式。
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