CN101348717A - 杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法 - Google Patents

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曾庆云
胡程
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Abstract

本发明公开了一种杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，该方法包括以下步骤：根据化学组分式(N1－x－yMyCex)3Al12O19计算配比，称取原料，并取助熔添加剂，均匀混料后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中灼烧；对得到物质进行破碎、过筛，用稀的硝酸溶液酸洗至中性，抽滤烘干粉体；粉体置于还原气氛中灼烧，最后过筛分级即为成品。本发明的优点是：采用硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂、氟化锂中的一种或一种以上作为助熔剂，以及掺杂一定的其他稀土以及金属氧化物，采用该方法合成杀菌净化节能灯用发光材料，其颗粒的形貌好，粉体流动性好，具有高的发光亮度和较高紫外强度，可以杀菌，净化空气、伪钞辨别。

Description

杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料的合成方法，特别是一种杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法。
背景技术：
现有的杀菌净化灯用材料主要由以下几种(CaZn)3(PO4)2:Tl、Sr4Al14O25:Pb、BaSi2O5:Pb、Ln1-xPO4:Cex(Ln:La-Gd-Y)，一般都是用高温固相合成方法制成，现有发光材料紫外强度低(如图2)，杀菌效果差，大量采用对人体有害的Pb和P物质，且合成合成方法比较复杂，成本高，影响生态环境。该发明的材料解决上述存在的问题，其颗粒的形貌好，粉体流动性好，稳定性好，具有较高紫外强度，且对环境无污染。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是为了克服现有杀菌净化节能灯用发光材料合成方法复杂，成本高，对环境污染的不足，提供一种具有粉体流动性好、紫外强度高、对环境无污染，减率低的杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法。
2、技术方案：为实现上述目的，本发明所述的杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，采用以下原料：
A、基质氧化物：荧光级氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)；
B、基质掺杂剂：荧光级氧化铽(Tb4O7)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镤(Pr2O3)、氧化镁(MgO)、碳酸锶(SrCO3)、碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、二氧化硅(SiO2)，取其中任意一种。
C、助熔添加剂：分析纯硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)，取其中一种或一种以上。
所述的合成方法包括以下步骤：
(1)根据化学组分式(N1-x-y My Cex)3Al12-zO19+1/3z计算工艺原料配比，其中：N＝Gd、Tb或Pr，M＝Si、Sr、Ba、Ca或Mg，0＜x＜0.1；0＜y＜0.5；2＜z＜5。
(2)按步骤(1)的配比称取原料，并取上述助熔添加剂中的一种或几种，助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5％，均匀混料，混料时间控制在在30-40小时，然后装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧温度控制在1400-1600℃，灼烧保温时间控制在3-5小时，得到灼烧后为白色块状粉体物质。
添加助熔添加剂的目的就是降低反应温度，其用量微少，一般根据反应温度确定给量。
控制灼烧保温时间和灼烧温度，对反应结果会产生影响，低于下限则反应不充分，高于上限则容易晶替化，形成硬块。
(3)将所述白色块粉状物质经过破碎处理过筛，随后进行酸处理，采用稀的硝酸，硝酸浓度控制在0.1-1％，酸洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，将粉体过筛。
(4)将烘干过筛后粉体的粉体置于还原气氛中再进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1200-1500℃，得到粉体颜色为白色的产品，最后经过过筛分级即为成品。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用了硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)中的一种或一种以上作为助熔剂，以及掺杂一定的其他稀土以及金属氧化物合成一种杀菌净化节能灯用发光材料，其颗粒的形貌好，粉体流动性好，稳定性好，具有高的发光亮度(如图1)且对环境无污染。此材料淘汰了过去以Pb、P作为原材料的同类产品。
四、附图说明
图1是本发明合成的发光材料的光谱图。
图2是现有CaZn)3(PO4)2:TlBaSi2O5:Pb发光材料光谱图。
五、具体实施方式
实施例1：
组分：氧化铝27.271g、碳酸锶4.780g、碳酸钡4.43g、碳酸钙5.115g、氧化铈8.404g、硼酸0.18g、氟化锂0.23g。
将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化锂是用作助熔剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨32小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1500℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧3小时，灼烧温度控制在1450℃，最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。该发光物质的发射光谱如图1所示。
实施例2：
组分：氧化铝20.259g、碳酸锶4.526g、碳酸钡4.110g、碳酸钙3.220g、氧化铈17.885g、硼酸0.12g、氟化锂0.28g。
将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化锂是用作助熔剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨34小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧3小时，并且温度控制在1400℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.5％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、120℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧5小时，灼烧温度控制在1200℃，最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。该发光物质的发射光谱如图1所示。
实施例3：
组分：氧化铝20.615g、碳酸锶4.165g、碳酸钡3.730g、碳酸钙3.000g、氧化铈18.490g、硼酸0.10g、氟化锂0.30g
将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化锂是用作助熔剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨37小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧5小时，并且温度控制在1600℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、135℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧4小时，灼烧温度控制在1500℃，最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。该发光物质的发射光谱如图1所示。
实施例4：
组分：氧化铝21.748g、碳酸锶3.660g、碳酸钡3.073g、碳酸钙2.295g、氧化铈19.215g、硼酸0.05g、氟化锂0.45g
将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化锂是用作助熔剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨40小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧3.5小时，并且温度控制在1450℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.8％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、150℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧3.5小时，灼烧温度控制在1300℃，最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。该发光物质的发射光谱如图1所示。
本具体实施方式中的实施例最终得到的发光物质通常为白色粉末状物质，它们都在白色光谱范围内发射，并且具有高的发光强度和低的衰减性能。

Claims (4)

1、一种杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)根据化学组分式(N1-x-yMyCex)3Al12O19计算工艺原料配比，其中：N＝Gd、Tb或Pr，M＝Si、Sr、Ba、Ca或Mg，0＜x＜0.1；0＜y＜0.5；
(2)按步骤(1)的配比称取原料，并取助熔添加剂H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的一种或几种，助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5％，均匀混料30-40小时后，装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧，灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1400-1600℃，得到灼烧后为白色块状粉体物质；
(3)对由步骤(2)得到物质进行破碎、过筛，随后用稀的硝酸溶液进行酸洗至中性为止，之后抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，将粉体过筛；
(4)将烘干过筛后粉体置于还原气氛中进行灼烧，在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时，灼烧温度控制在1200-1500℃，最后得到粉体颜色为白色的产品，经过过筛分级即为成品。
2、根据权利要求1所述的杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，其特征在于在步骤(3)中，硝酸溶液的浓度控制在0.1-1％。
3、根据权利要求2所述的杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，其特征在于在步骤(3)中，硝酸溶液的浓度控制在0.3-0.8％。
4、根据权利要求3所述的杀菌净化节能灯用发光材料的合成方法，其特征在于在步骤(3)中，硝酸溶液的浓度控制在0.5％。
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CN102703074A (zh) * 2012-03-12 2012-10-03 芜湖旭普荧光材料科技有限公司 一种黄色荧光粉的制备方法
CN103525420A (zh) * 2012-07-04 2014-01-22 常熟市江南荧光材料有限公司 一种紫外灯用发光材料的合成方法
CN101649200B (zh) * 2009-09-03 2014-05-28 常熟市江南荧光材料有限公司 诱杀害虫灯用发光材料的合成方法

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