CN101397497A - 白色背景光源用荧光粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的白色背景光源用荧光粉的制备方法制得的荧光粉，具有粉体流动性好、粒子形态规则，大小分布均匀，中心粒径在3～5μm，发光强度高、热稳定性达到99.5％以上，同时具有低衰减率的白色背光源用发光物质，主要应用于灯管外径Φ3mm以下的白色背光源冷阴极灯(CCFL)。

Description

白色背景光源用荧光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及发光材料的制备方法，特别是白色背景光源用荧光粉的制备方法。

背景技术

目前，背光源的发光器件种类主要有：发光二极管(LED)、卤钨灯、电致发光(ELD)、冷阴极荧光灯(CCFL)、阴极发射灯(CLLL)和金属卤化物灯。其中CCFL具有发光效率高，功耗小、体积小、寿命长等优点，尤其是其寿命几乎不受开关次数的影响，同时CCFL由于采用了特殊的阴极结构，使灯管的管径非常小，提高了光电转换效率，节省了空间，加上圆柱状外形因此很容易与光发射组件组合形成薄板状照明器件，被广泛用于LCD显示器的背景光源。

CCFL作为一种白色背光源，主要由玻壳、电极、荧光粉、惰性气体等组成，其中部分荧光粉主要还是以稀土类三基色荧光粉为主，目前，该类荧光粉主要还是依赖于进口，国产该类产品由于粒子形态还不够完好，导致衰减偏大，不能很好地满足CCFL的参数要求，研制开发新型的白色背光源用发光物质将会促进我国CCFL行业长足地发展。

发明内容

本发明提供的白色背景光源用荧光粉的制备方法制得的荧光粉，具有粉体流动性好、粒子形态规则，大小分布均匀，中心粒径在3～5μm，发光强度高、热稳定性达到99.5％以上，同时具有低衰减率的白色背光源用发光物质，主要应用于灯管外径Φ3mm以下的白色背光源冷阴极灯(CCFL)。

本发明提供的白色背景光源用荧光粉，包含以下物质中的一种或几种：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，0<x<0.2，0<y<1.0；

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5；

物质3(Ba_1-x-y,M_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0。

上述三种物质的制备方法分别为：

1)物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，0<x<0.2，0<y<1.0的制备方法：

原料为氧化铕和氧化钇，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质1的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚中进行灼烧，灼烧保温时间控制在5-10小时，灼烧温度控制在1250-1400℃，灼烧后的粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛；

2)物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备方法：

原料为氧化铽、氧化铈、氧化铝和氧化镁，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质2的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚经过氧化气氛高温反应，氧化气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，并再次经过还原气氛炉中进行高温灼烧，还原气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，灼烧后的各组分粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛；

3)物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备方法：

原料为碳酸钡、氧化铕、氧化铝和氧化镁，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质3的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚经过氧化气氛高温反应，氧化气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，并再次经过还原气氛炉中进行高温灼烧，还原气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，灼烧后的各组分粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛。

上述三种物质制备完成后，取其中的一种或几种以配置不同色温的白色背光源用荧光粉，该荧光粉色温一般在4000K～12000K之间，该类荧光粉以下简称CCFL荧光粉。

对白色背光源用荧光粉进行包膜，为了提高CCFL荧光粉的发光效率和提高荧光粉的分散流动性能，获得具有球形表观形貌的稀土发光材料粉体，后续处理上采用了荧光粉的表面包覆技术，通过湿法包覆的工艺在CCFL荧光粉表面包覆惰性的无机物，此方法是在预先调好的CCFL荧光粉浆液中加入包膜物质的前驱物或在包膜物质前驱物的溶液中加入CCFL荧光粉均可，然后调节溶液的PH值使包膜物质沉淀到CCFL荧光粉的表面。

有益效果：采用分析纯硼酸(H₃BO₃)、氟化钡(BaF₂)、氟化锶(SrF₂)、氯化锂(LiCl)和氟化锂(LiF)中的一种或几种作为组分反应合成时的助熔添加剂，大大降低了合成时所需要的高温，同时也提高了晶体的结晶性能；采用氧化钆(Gd₂O₃)、氧化镧(La₂O₃)、氧化镨(Pr₆O₁₁)、氧化钕(Nd₂O₃)、·(Sm₂O₃)、氧化钇(Y₂O₃)和(Ga₂O₃)中的一种或几种作为添加剂，形成了稳定的发光结构，大大提高了晶体的发光强度；最后对其CCFL荧光粉包膜处理，采用以上方法来制备白色背光源用发光物质，具有粉体流动性好、粒子形态规则，大小分布均匀，中心粒径在3～5μm，发光强度高、稳定性达到99.5％以上，衰减率低。

附图说明

图1为实施例1提供的混合粉发射光谱图；

图2为实施例2提供的混合粉发射光谱图；

图3为实施例3提供的混合粉发射光谱图；

图4为实施例4提供的混合粉发射光谱图。

具体实施方式

下面举出实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明的技术范围不受这些实施例限定。

实施例1：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，0<x<0.2，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化钇94.54g、氧化铕5.46g、氧化钆6.25g、硼酸0.28g、氟化钡0.33g、氯化锂0.35g、氟化锂0.10。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸、氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1300℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品。

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备，取以下组分：氧化铝74.01g、氧化镁5.10g、氧化铈13.20g、氧化铽7.7g、氧化镧2.1g、硼酸0.49g、氟化钡0.33g。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1400℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行还原3小时，还原温度控制在1450℃，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化铝70.55g、氧化镁5.20g、碳酸钡20.19g、氧化铕4.04g、氧化钇0.35g、氟化钡0.33g、氯化锂0.28g、氟化锂0.46g。

将上述组分充分混合均匀，其中氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1300℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.3％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过200目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行还原3小时，还原温度控制在1400℃，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

将实施例1中的物质1、2、3按照一定的比例均与混合后形成相关色温在5000k白光，混合粉发射光谱图见图1。

实施例2：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，，0<x<0.2，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化钇93.88g、氧化铕6.12g、氧化钆4.25g硼酸0.26g、氟化钡0.38g、氯化锂0.32g、氟化锂0.18。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸、氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1300℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品。

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备，取以下组分：氧化铝74.54g、氧化镁4.46g、氧化铈13.00g、氧化铽8.00、氧化镧3.3g、硼酸0.45g、氟化钡0.18g。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次灼烧，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行还原3小时，还原温度控制在1450℃，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化铝70.58g、氧化镁5.10g、碳酸钡21.22g、氧化铕3.10g、氧化钇0.65g、氟化钡0.31g、氯化锂0.25g、氟化锂0.15g。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次灼烧，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行还原3小时，还原温度控制在1400℃，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

将实施例2中的物质1、2、3按照一定的比例均与混合后形成相关色温在6000k白光，混合粉发射光谱图见图2。

实施例3：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，，0<x<0.2，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化钇93.65g、氧化铕6.35g、氧化钆7.90g、硼酸0.26g、氟化钡0.22g、氯化锂0.45g、氟化锂0.08。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸、氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1300℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品。

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备，取以下组分：氧化铝73.79g、氧化镁5.01g、氧化铈12.90g、氧化铽8.30、氧化镧3.9g、硼酸0.50g、氟化钡0.15g。

将上述组分充分混合均匀，其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次还原，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，还原产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化铝70.41g、氧化镁5.01g、碳酸钡22.08g、氧化铕2.50g、氧化钇0.84g、氟化钡0.33g、氯化锂0.22g、氟化锂0.45g。

将上述组分充分混合均匀，其中氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次还原，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，还原产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.3％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。

将实施例3中的物质1、2、3按照一定的比例均与混合后形成相关色温在8000k白光，混合粉发射光谱图见图3。

实施例4：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，，0<x<0.2，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化钇93.35g、氧化铕6.65g、氧化钆9.10g、硼酸0.40g、氟化钡0.45g、氯化锂0.20g、氟化锂0.18g。

将上述组分充分混合均匀，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时，并且温度控制在1300℃，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.1％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品。其中硼酸、氟化钡、氯化锂和氟化锂是用作助熔添加剂，实际上硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种都可以作为助熔添加剂，氧化钆是用作添加剂，实际上氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种都可以作为添加剂。

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备，取以下组分：氧化铝74.11g、氧化镁4.79g、氧化铈12.80g、氧化铽8.50、氧化镧1.70g、硼酸0.35g、氟化钡0.25g

将上述组分充分混合均匀，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次灼烧，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行二次还原，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，实际上硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种都可以作为助熔添加剂，氧化镧是用作添加剂，实际上氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种都可以作为添加剂。

物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备，取以下组分：氧化铝68.58g、氧化镁4.98g、碳酸钡24.44g、氧化铕2.00g、氧化钇0.87g、氟化钡0.38g、氯化锂0.42g、氟化锂0.38g。

将上述组分充分混合均匀，并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时，混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行二次灼烧，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛，接着进行酸洗处理，配浓度为0.2％的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品，直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛，再次将过筛产品装入刚玉坩埚中，在氮氢(5％体积氢的氮气)混合气氛中进行二次还原，温度分别是1500℃和1400℃，时间分别是4小时和5小时，最后的还原产品经过处理过筛即为成品，所得的发光物质粉体颜色为白色。其中硼酸和氟化钡是用作助熔添加剂，实际上硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种都可以作为助熔添加剂，氧化钇是用作添加剂，实际上氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种都可以作为添加剂。

将实施例4提供的物质1、2、3按照一定的比例均与混合后形成相关色温在12000k白光，混合粉发射光谱图见图4。

上述实施例子中的各发光物质，按照不同比例配置不同色温的白色背光源用发光物质，它们都在白色光谱范围内发射，并且具有高的发光强度和低的衰减性能。

Claims (2)

1、一种白色背景光源用荧光粉，其特征为，包含以下物质中的一种或几种：

物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，0<x<0.2，0<y<1.0；

物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5；

物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0。

2、一种白色背景光源用荧光粉的制备方法，其特征为，

1)物质1(Y_1-x-y，M_yEu_x)₂O₃，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇或Ga₂O₃，0<x<0.2，0<y<1.0的制备方法：

原料为氧化铕和氧化钇，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质1的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚中进行灼烧，灼烧保温时间控制在5-10小时，灼烧温度控制在1250-1400℃，灼烧后的粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛；

2)物质2(M_1-x-y，Ce_xTb_y)MgAl₁₁O₁₉，其中：M＝La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、或Sm₂O₃，0<x<1.0，0<y<0.5的制备方法：

原料为氧化铽、氧化铈、氧化铝和氧化镁，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质2的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚经过氧化气氛高温反应，氧化气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，并再次经过还原气氛炉中进行高温灼烧，还原气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，灼烧后的各组分粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛；

3)物质3(Ba_1-x-yM_yEu_x)MgAl₁₀O₁₇，其中：M＝Gd₂O₃、Tb₄O₇、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃、Y₂O₃、或Ga₂O₃，0<x<0.5，0<y<1.0的制备方法：

原料为碳酸钡、氧化铕、氧化铝和氧化镁，助熔添加剂为分析纯硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂和氟化锂中的一种或几种，添加剂为氧化钆、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇和氧化镓中的一种或几种，按照物质3的组分配比称取原料，并取重量为原料重量0.5-5％的助熔添加剂和添加剂，进行液相混合、雾化干燥，装入坩埚经过氧化气氛高温反应，氧化气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，并再次经过还原气氛炉中进行高温灼烧，还原气氛灼烧温度控制在1400-1600℃，保温时间控制在5-10小时，灼烧后的各组分粉体成块状，将得到的块状物质冷却后进行过筛处理，并通过多级气流粉碎，采用稀的硝酸进行酸处理，硝酸浓度控制在0.1-1.0％，2-3次酸洗至中性，抽滤烘干粉体，烘干温度控制在100-150℃，烘干后进行过筛。

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