CN108949168A - 一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外‑蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉的化学式为Sr(Mg1‑xMnx)yAl12‑2yO19‑2y，Mn为二价，0＜x≤0.50，0≤y≤1.0。还包括一种紫外‑蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法。本发明所述荧光粉的激发波长在紫外‑蓝光区域350～475nm，可以与商用的紫外‑蓝色LED芯片很好的匹配；荧光粉发射峰窄，色纯度高，热稳定性优良，具有超宽的色域；合成温度低，合成工艺简单，并且化学性能稳定、无污染，在新一代LCD背光源用荧光粉领域具有很大的实用价值和应用前景。

Description

一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉及其制备 方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
在显示领域，广色域、大尺寸、高清显示是未来该领域的重要发展趋势，目前广色域实现方式有多种，液晶显示、QLED、OLED及激光显示技术等，其中液晶显示技术现已形成了非常完备的液晶显示技术和产业链，具有最大的成本优势，也是国内外显示企业开发的重点。在此项技术中，荧光粉的物理化学性能，包括发射光谱峰位特别是其半峰宽的大小成为影响背光单元色域范围、发光效率和可靠性的关键因素。因而广色域背光源的实现一定需要与之对应的高色纯度、窄带发射荧光粉的参与。
目前，基于新型LCD背光源的液晶显示色域，其产业化水平已经超过国家电视标准委员会设定色域的90％，这其中窄带氟化物红色荧光粉的半峰宽可以达到10nm左右，并已实现了批量生产；但是窄带绿粉能够实现产业化的主要是β-SiAlON，该荧光粉的半峰宽超过50nm，限制了其在广色域背光源领域的应用。因而为了进一步提升液晶显示的色域，开发更小半峰宽窄带绿色荧光粉成为LCD背光源领域当前亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种350～475nm范围内可被紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉及其制备方法。
本发明的实施例提供一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉的化学式为Sr(Mg1-xMnx)yAl12-2yO19-2y，Mn为二价，0＜x≤0.50，0≤y≤1.0。
进一步，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉由以下原料制成：含有锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物、锰离子Mn2+的化合物，和助溶剂，所述含有锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物、锰离子Mn2+的化合物按照化学计量比分别称取。
进一步，所述助溶剂为BaF2、H3BO3、NH4Cl。
进一步，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉在波长为350～475nm的紫外-蓝光激发下能发射出绿光，发射峰位于518nm，半峰宽为26nm。
一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照化学计量比称取含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物和锰离子Mn2+的化合物，研磨均匀，再称取助溶剂，混合均匀，得到原料混合物，备用；
S2.预烧：将原料混合物在800℃下预烧，得到中间产物；
S3.焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨，再在还原气氛下焙烧到1350～1500℃，得到样品；
S4.后处理：取出焙烧后的样品，研磨，洗涤，烘干，再研磨均匀，即得到铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
进一步，所述步骤S1中，助溶剂为BaF2、H3BO3、NH4Cl。
进一步，所述步骤S2中，将原料混合物先放入坩埚中，再置于马弗炉中，在800℃下预烧2～5h。
进一步，所述步骤S3中，中间产物置于管式炉中焙烧2～10h，所述还原气氛为碳粉或者N2-H2混合气体。
进一步，所述步骤S4中，样品研磨后先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤两次，烘干温度为80～120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述荧光粉的激发波长在紫外-蓝光区域350～475nm，可以与商用的紫外-蓝色LED芯片很好的匹配；
(2)本发明所述荧光粉发射峰窄，色纯度高，热稳定性优良，具有超宽的色域；
(3)本发明提供的荧光粉合成温度低，合成工艺简单，并且化学性能稳定、无污染，在新一代LCD背光源用荧光粉领域具有很大的实用价值和应用前景。
附图说明
图1是本发明一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉制备方法的一流程图。
图2是本发明实施例1制得荧光粉的激发光谱和发射光谱图。
图3是本发明实施例2制得荧光粉的发射光谱图。
图4是本发明实施例2制得荧光粉的激发光谱图。
图5是本发明实施例3制得荧光粉的发射光谱图。
图6是本发明实施例3制得荧光粉的激发光谱图。
图7是本发明实施例4制得荧光粉的发射光谱图。
图8是本发明实施例4制得荧光粉的激发光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉的化学式为Sr(Mg1-xMnx)yAl12-2yO19-2y，Mn为二价，0＜x≤0.50，0≤y≤1.0。
铝酸盐基窄带绿色荧光粉由以下原料制成：含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物、锰离子Mn2+的化合物和助溶剂，所述助溶剂为BaF2、H3BO3、NH4Cl等，所述含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物和锰离子Mn2+的化合物按照化学计量比称取，助溶剂适量。
铝酸盐基窄带绿色荧光粉在波长为350～475nm的紫外-蓝光激发下能发射出绿光，发射峰位于518nm，半峰宽为26nm。
一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照化学计量比称取含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物和锰离子Mn2+的化合物，研磨均匀，再称取助溶剂，混合均匀，得到原料混合物，备用；
S2.预烧：将原料混合物先放入坩埚中，再置于马弗炉中，在800℃下预烧2～5h，得到中间产物；
S3.焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨，再在还原气氛下焙烧到1350～1500℃，中间产物置于管式炉中焙烧2～10h，所述还原气氛为碳粉或者N2-H2混合气体，得到样品；
S4.后处理：取出焙烧后的样品，研磨，洗涤，烘干，再研磨均匀，即得到铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
优选地，样品研磨后先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤两次，烘干温度为80～120℃。
实施例1
本实施例按照如下方法制备化学式为Sr(Mg0.8Mn0.2)0.25Al11.5O18.5荧光粉，即x＝0.50，y＝0.25。
配料：根据上述化学式Sr(Mg0.8Mn0.2)0.25Al11.5O18.5的化学计量比称取0.1476gSrCO3(分析纯)，0.0194g Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O(分析纯)，0.0057g MnCO3(分析纯)，0.5863g Al2O3(99.99％)，并研磨均匀，另称取BaF2(分析纯)0.0380g作为助溶剂，均匀混合，得到原料混合物；
预烧：将原料混合物放入坩埚后，置于马弗炉中，在800℃下预烧4h；
焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨后，置于管式炉中焙烧，在还原气氛(N2-H2混合气体)下焙烧到1400℃，焙烧时间为6h；
后处理：取出焙烧后的样品，研磨后用去离子水洗涤，并用无水乙醇洗涤两次，以防止在烘干过程中产生团聚，然后将样品烘干，烘干的温度为100℃，将烘干后的样品研磨均匀后即得到化学式为Sr(Mg0.8Mn0.2)0.25Al11.5O18.5的铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
上述荧光粉的激发光谱和发射光谱分别见图2。从图中可知，在波长为450nm的蓝光的激发下，发射出Mn2+的518nm绿光，其半峰宽为26nm。
实施例2
本实施例按照如下方法制备化学式为Sr(Mg0.8Mn0.2)0.5Al11O18荧光粉，即x＝0.50，y＝0.5。
配料：根据上述化学式Sr(Mg0.8Mn0.2)0.5Al11O18的化学计量比称取0.1476g SrCO3(分析纯)，0.0389g Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O(分析纯)，0.0115g MnCO3(分析纯)，0.5608gAl2O3(99.99％)，并研磨均匀，另称取BaF2(分析纯)0.0380g作为助溶剂，均匀混合，得到原料混合物；
预烧：将原料混合物放入坩埚后，置于马弗炉中，在800℃下预烧4h；
焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨后，置于管式炉中焙烧，在还原气氛(N2-H2混合气体)下焙烧到1400℃，焙烧时间为6h；
后处理：取出焙烧后的样品，研磨后用去离子水洗涤，并用无水乙醇洗涤两次，以防止在烘干过程中产生团聚，然后将样品烘干，烘干的温度为100℃，将烘干后的样品研磨均匀后即得到化学式为Sr(Mg0.8Mn0.2)0.5Al11O18的铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
上述荧光粉在波长为450nm的蓝光的激发下，发射出Mn2+的518nm绿光，半峰宽为26nm，其激发光谱和发射光谱与实施例1中的大致相同，只是强度不同，如图3和图4所示。
实施例3
本实施例按照如下方法制备化学式为Sr(Mg0.9Mn0.1)0.75Al10.5O17.5荧光粉，即x＝0.10，y＝0.75。
配料：根据上述化学式Sr(Mg0.9Mn0.1)0.75Al10.5O17.5的化学计量比0.1476g SrCO3(分析纯)，0.0656g Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O(分析纯)，0.0086g MnCO3(分析纯)，0.5353gAl2O3(99.99％)，并研磨均匀，另称取BaF2(分析纯)0.0380g作为助溶剂，均匀混合，得到原料混合物；
预烧：将原料混合物放入坩埚后，置于马弗炉中，在800℃下预烧4h；
焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨后，置于管式炉中焙烧，在还原气氛(N2-H2混合气体)下焙烧到1400℃，焙烧时间为6h；
后处理：取出焙烧后的样品，研磨后用去离子水洗涤，并用无水乙醇洗涤两次，以防止在烘干过程中产生团聚，然后将样品烘干，烘干的温度为100℃，将烘干后的样品研磨均匀后即得到化学式为Sr(Mg0.9Mn0.1)0.75Al10.5O17.5的铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
上述荧光粉在波长为450nm的蓝光的激发下，发射出Mn2+的518nm绿光，半峰宽为26nm，其激发光谱和发射光谱与实施例1中的大致相同，只是强度不同，如图5和图6所示。
实施例4
本实施例按照如下方法制备化学式为Sr(Mg0.9Mn0.1)1.0Al10O17荧光粉，即x＝0.10，y＝1.0。
配料：根据上述化学式Sr(Mg0.9Mn0.1)1.0Al10O17的化学计量比称取0.1476g SrCO3(分析纯)，0.0874g Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O(分析纯)，0.0115g MnCO3(分析纯)，0.5098gAl2O3(99.99％)，并研磨均匀，另称取BaF2(分析纯)0.0380g作为助溶剂，均匀混合，得到原料混合物；
预烧：将原料混合物放入坩埚后，置于马弗炉中，在800℃下预烧4h；
焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨后，置于管式炉中焙烧，在还原气氛(N2-H2混合气体)下焙烧到1400℃，焙烧时间为6h；
后处理：取出焙烧后的样品，研磨后用去离子水洗涤，并用无水乙醇洗涤两次，以防止在烘干过程中产生团聚，然后将样品烘干，烘干的温度为100℃，将烘干后的样品研磨均匀后即得到化学式为Sr(Mg0.9Mn0.1)1.0Al10O17的铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
上述荧光粉在波长为450nm的紫外光的激发下，发射出Mn2+的518nm绿光，半峰宽为26nm，其激发光谱和发射光谱与实施例1中的大致相同，只是强度不同，如图7和图8。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，其特征在于，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉的化学式为Sr(Mg1-xMnx)yAl12-2yO19-2y，Mn为二价，0＜x≤0.50，0≤y≤1.0。
2.根据权利要求1所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，其特征在于，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉以含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3+的化合物、锰离子Mn2+的化合物和助溶剂为原料，按照化学式Sr(Mg1-xMnx)yAl12-2yO19-2y中各元素的化学计量比分别称取原料。
3.根据权利要求2所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，其特征在于，所述助溶剂为BaF2、H3BO3、NH4Cl。
4.根据权利要求1所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉，其特征在于，所述铝酸盐基窄带绿色荧光粉在波长为350～475nm的紫外-蓝光激发下能发射出绿光，发射峰位于518nm，半峰宽为26nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：按照化学计量比称取含锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、铝离子Al3 +的化合物和锰离子Mn2+的化合物研磨均匀，再称取助溶剂，混合均匀，得到原料混合物，备用；
S2.预烧：将原料混合物在800℃下预烧，得到中间产物；
S3.焙烧：将预烧好的中间产物进行二次研磨，再在还原气氛下焙烧到1350～1500℃，得到样品；
S4.后处理：取出焙烧后的样品，研磨，洗涤，烘干，再研磨均匀，即得到铝酸盐基窄带绿色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，助溶剂为BaF2、H3BO3、NH4Cl。
7.根据权利要求5所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将原料混合物先放入坩埚中，再置于马弗炉中，在800℃下预烧2～5h。
8.根据权利要求5所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，中间产物置于管式炉中焙烧2～10h，所述还原气氛为碳粉或者N2-H2混合气体。
9.根据权利要求5所述的紫外-蓝光激发的铝酸盐基窄带绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，样品研磨后先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤两次，烘干温度为80～120℃。
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