CN101148587A - 硼酸盐红色和绿色荧光体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硼酸盐红色和绿色荧光体及其制备方法。该荧光体为稀土离子激活的硼酸镧钠,化学表达式为Na3La9(1-x)B8O27:Ln9x 3+,其中:Ln为Eu或Tb,0<x<0.4摩尔;制备方法为高温固相合成法或溶胶—凝胶法,在基质Na3La9B8O27内掺Eu3+或Tb3+的荧光体,物化性能稳定,原料价廉易得,制备工艺简单,工艺重复性好,操作安全、可靠、简便和无污染,易于实现规模化生产,产品质量稳定,在254nm或365nm紫外光激发下具有很高的发光效率,具有较大的非线性光学效应,应用前景广阔。
Description
技术领域:
本发明涉及发光材料技术领域,尤其涉及以硼酸盐为基质的一种硼酸盐红色和绿色荧光体,同时还涉及该荧光体的制备方法。
背景技术:
硼酸盐荧光体有悠久的发展历史。稀土硼酸盐因其具有较宽的禁带、较好的热稳定性以及丰富多样的结构,使其具有优异的荧光性质和非线性光学性质。随着新技术如无汞荧光灯、PDP真空紫外发光显示器等的发展,硼酸盐荧光体的研发又成为研究热点之一。如LnBO3:R3+体系是一类优良的发光材料,LnBO3:Eu3+(或Tb3+):真空紫外激发下性能最好的稀土掺杂荧光材料。其中Eu3+和Tb3+分别激活的LnBO3体系(Ln为Y,Gd,Lu,Sc)已被用做PDP彩色电视的红色和绿色荧光体。但是随着技术的发展,Y2O3:Eu3+,LaBO3:Eu3+(或Tb3+)的性能已不能满足科技发展的需要,人们要求提供性能更为优良的发光材料。目前,国内外尚未有报道以Na3La9B8O27为基质的荧光材料。
发明内容:
本发明的目的之一是提供一种物化性能稳定,在254nm或365nm紫外光激发下具有很高的发光效率,具有较大的非线性光学效应的硼酸盐红色和绿色荧光体;目的之二是提供一种原料价廉易得,工艺简单,易于实现规模化生产,操作安全、可靠、简便和和无污染的制备方法。
本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现:
该荧光体为稀土离子激活的硼酸镧钠,其化学表达式为Na3La9(1-x)B8O27:Ln9x 3+,其中:Ln为Eu或Tb;0<x<0.4摩尔。
本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现:
所述稀土离子激活的硼酸镧钠是通过Eu3+激活的为硼酸盐红色荧光体;通过Tb3+激活的为绿色荧光体;B、Na、La、Eu或Tb的化合物为氧化物或相应的盐类;B元素的氧化物或相应的盐类选自H3BO3、B2O3、NaBO2或Na2B4O7,Na元素的氧化物或相应的盐类选自Na2CO3、NaBO2、Na2B4O7、NaHCO3、Na2C2O4、NaC2H3O2或NaNO3,La元素的氧化物或相应的盐类选自La2O3、La(NO3)3,Eu元素的氧化物或相应的盐类选自Eu2O3、Eu(NO3)3,Tb元素的氧化物或相应的盐类选自Tb4O7、Tb(NO3)3。
本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现:
所述的硼酸盐红色和绿色荧光体的制备方法分为高温固相合成法和溶胶-凝胶法,并分别按如下步骤进行:
高温固相合成法:
a1.按照组成基质材料中的B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶9(1-x)∶9x摩尔比,分别取含B、Na、La、Ln的化合物和该化合物总质量的2-30%的添加剂,所述的Ln为Eu或Tb,0<x<0.4摩尔;
b1.将a1步骤的化合物和添加剂研磨混匀,后于200-600℃中预烧2-5小时,预烧产物经室温下冷却后再研磨;
c1.将b1步骤研磨后的物料于800-950℃焙烧1-48小时,降至室温,得产品;
溶胶-凝胶法(Sol-Gel):
a2.与a1步骤相同;
b2.将a2步骤的化合物和添加剂室温下溶解在溶剂中,再按照柠檬酸或柠檬酸三铵或10%的草酸溶液∶金属离子的物质=2-3∶1质量比加入柠檬酸或柠檬酸三铵或10%的草酸溶液,搅拌,得溶胶,后经烘干得干胶;
c2.将b2步骤的干胶于400-900℃下烧结1-10小时,降至室温,得产品。
本发明的目的之二还可通过如下技术措施来实现:
所述的添加剂为LiCl或Li2CO3。
采用高温固相合成法,将化合物和添加剂研磨混匀后,可置入刚玉坩锅中送高温炉进行预烧及焙烧,经预烧后的产物及经焙烧后得到的产品可直接从高温炉中取出坩锅,冷却至室温,也可以不取出坩锅随炉温降至室温。
采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel),形成溶胶后送烘干,一般控制温度不高于80℃条件下放置形成凝胶,再将凝胶于不高于120℃条件下烘干制成干胶,将干胶置入刚玉坩锅中送高温炉进行烧结,烧结后可直接从高温炉中取出坩锅,冷却至室温,也可以不取出坩锅随炉降至室温。
本发明的有益效果是以Na3La9B8O27为基质掺Eu3+或Tb3+的荧光体,物化性能稳定,在254nm或365nm紫外光激发下具有很高的发光效率,具有较大的非线性光学效应的硼酸盐红色和绿色荧光体,该方法原料价廉易得,制备工艺简单,易于实现规模化生产,设备投入少,工艺重复性好,产品质量稳定,操作安全、可靠、简便和无污染,应用前景广阔。
附图说明:
图1为Na3La8.1Eu0.9B8O27荧光体在264nm激发光下的发射光谱;
图2为Na3La8.1Eu0.9B8O27的X-ray粉末衍射图谱;
图3为Na3La8.1Tb0.9B8O27荧光体在254nm激发光下的发射光谱;
图4为Na3La8.1Tb0.9B8O27的X-ray粉末衍射图谱。
具体实施方式:
本发明是以硼酸盐为基质的硼酸盐红色和绿色荧光体及其制备方法。该硼酸盐红色和绿色荧光体为稀土离子激活的硼酸镧钠。
实施例1:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶8.91∶0.09摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的2%称取Li2CO3,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在200℃预烧5小时,冷却后取出炉料研磨,再于950℃烧结1小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。图1为Na3La8.55Eu0.45B8O27在264nm的紫外光激发下的发射光谱。
实施例2:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶5.49∶3.51摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的30%称取Li2CO3,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在600℃预烧2小时,冷却后取出炉料研磨,再于800℃烧结48小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。
实施例3:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶7.2∶1.8摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的14%称取Li2CO3,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在400℃预烧3.5小时,冷却后取出炉料研磨,用去离子水洗涤、过滤、烘干,再于900℃烧结24小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。
实施例4:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶8.91∶0.09摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的2%称取Li2CO3,室温下溶解在溶剂中,再按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2∶1质量比加入柠檬酸三铵,搅拌,形成溶胶后置于100℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在400℃(空气中)烧结10小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例5:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶5.49∶3.51摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的30%称取Li2CO3,室温下溶解在溶剂中,再按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=3∶1质量比加入柠檬酸三铵,搅拌,形成溶胶后置于50℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在900℃(空气中)烧结1小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例6:
按照B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶7.2∶1.8摩尔配比,分别称取两组含B、Na、La、Ln的化合物样品:Na2CO3、H3BO3、La2O3、Tb4O7和Na2CO3、H3BO3、La2O3、Eu2O3,分别按照各自化合物总质量的14%称取Li2CO3,室温下溶解在溶剂中,再按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2.5∶1质量比加入柠檬酸三铵,搅拌,形成溶胶后置于80℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在650℃(空气中)烧结5小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例7:
分别称取两组样品,Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Tb4O7:1.121g、Li2CO3:2g和Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Eu2O3:1.056g、Li2CO3:2g,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在200℃预烧5小时,冷却后取出炉料研磨,再于950℃烧结1小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。Na3La8.55Eu0.45B8O27在264nm的紫外光激发下的发射光谱如图1所示。
实施例8:
分别称取两组样品,Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Tb4O7:1.121g、Li2CO3:2g和Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Eu2O3:1.056g、Li2CO3:2g,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在600℃预烧2小时,冷却后取出炉料研磨,再于800℃烧结48小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。
实施例9:
分别称取两组样品,Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Tb4O7:1.121g、Li2CO3:2g和Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:18.572g、Eu2O3:1.056g、Li2CO3:2g,然后将两组物料分别研磨混匀,分放在两个刚玉坩锅中,在400℃预烧3.5小时,冷却后取出炉料研磨,用去离子水洗涤、过滤、烘干,再于900℃烧结24小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。Na3La8.55Tb0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的绿光,Na3La8.55Eu0.45B8O27荧光体在264nm、365nm的紫外光激发下发出明亮的红光。
实施例10:
称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:17.594g,、Tb4O7:2.243g、Li2CO3:2g,研磨混匀,放在刚玉坩锅中,盖上盖,在200℃预烧5小时,冷却后取出炉料,充分研磨,再在950℃烧结1小时。产物冷却后,研磨,得到组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。Na3La8.1Tb0.9B8O27的X-ray粉末衍射图谱如图2所示。
实施例11:
称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:17.594g,、Tb4O7:2.243g、Li2CO3:2g,研磨混匀,放在刚玉坩锅中,盖上盖,在600℃预烧2小时,冷却后取出炉料,充分研磨,再在800℃烧结48小时。产物冷却后,研磨,得到组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。
实施例12:
称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、La2O3:17.594g,、Tb4O7:2.243g、Li2CO3:2g,研磨混匀,放在刚玉坩锅中,盖上盖,在400℃预烧3小时,冷却后取出炉料,充分研磨,再在850℃烧结24小时。产物冷却后,研磨,得到组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。
实施例13:
称取La2O3:17.594g、Tb4O7:2.243g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在温度为80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀,然后用去离子水洗涤、过滤、烘干,在900℃下烧结1小时,得到含有La、Tb的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g(或相应物质的量的NaNO3:3.4g)、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,制备出组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。Na3La8.1Tb0.9B8O27在254nm的紫外光激发下的发射光谱如图3所示。
实施例14:
称取La2O3:17.594g、Tb4O7:2.243g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在温度为80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=3∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀,然后用去离子水洗涤、过滤、烘干,在400℃下烧结10小时,得到含有La、Tb的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g(或相应物质的量的NaNO3:3.4g)、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,制备出组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。
实施例15:
称取La2O3:17.594g、Tb4O7:2.243g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在温度为80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2.5∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀,然后用去离子水洗涤、过滤、烘干,在900℃下烧结1小时,得到含有La、Tb的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g(或相应物质的量的NaNO3:3.4g)、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,制备出组成为Na3La8.1Tb0.9B8O27的荧光体。
实施例16:
称取La2O3:15.639g、Eu2O3:4.223g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在恒温80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2.5∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀。用去离子水洗涤、过滤、烘干,在700℃下烧结5小时,得到含有La、Eu的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,可制备出组成为Na3La7.2Eu1.8B8O27的荧光体。Na3La7.2Eu1.8B8O27的X-ray粉末衍射图谱如图4所示.
实施例17:
称取La2O3:15.639g、Eu2O3:4.223g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在恒温80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀。用去离子水洗涤、过滤、烘干,在400℃下烧结1小时,得到含有La、Eu的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,可制备出组成为Na3La7.2Eu1.8B8O27的荧光体。
实施例18:
称取La2O3:15.639g、Eu2O3:4.223g,用HNO3溶解、蒸干,用去离子水溶解,在恒温80℃并搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=3∶1质量比滴加柠檬酸三铵,使之生成草酸盐沉淀。用去离子水洗涤、过滤、烘干,在900℃下烧结10小时,得到含有La、Eu的均匀氧化物。称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g、Li2CO3:2g与前述氧化物研磨混匀,按实施例7所述方法,可制备出组成为Na3La7.2Eu1.8B8O27的荧光体。
实施例19:
称取La2O3:15.639g、Tb4O7:4.502g、Li2CO3:2g用HNO3溶解、蒸干,再称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g,用去离子水溶解,在搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2.5∶1质量比滴加柠檬酸三铵,形成溶胶后置于80℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在650℃(空气中)烧结5小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例20:
称取La2O3:15.639g、Tb4O7:4.502g、Li2CO3:2g用HNO3溶解、蒸干,再称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g,用去离子水溶解,在搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=2∶1质量比滴加柠檬酸三铵,形成溶胶后置于100℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在400℃(空气中)烧结10小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例21:
称取La2O3:15.639g、Tb4O7:4.502g、Li2CO3:2g用HNO3溶解、蒸干,再称取Na2CO3:2.12g、H3BO3:6.59g,用去离子水溶解,在搅拌下,按照柠檬酸三铵∶金属离子的物质=3∶1质量比滴加柠檬酸三铵,形成溶胶后置于50℃的烘箱中烘制成干胶,干胶在900℃(空气中)烧结1小时,产物冷却至室温,研磨,分别得到组成为Na3La8.55Tb0.45B8O27和Na3La8.55Eu0.45B8O27的荧光体。
实施例22:
用LiCl代替Li2CO3,其他分别同实施例1-21。
实施例23:
用柠檬酸代替柠檬酸三铵,其他分别同实施例4-6、13-22。
实施例24:
用10%的草酸溶液代替柠檬酸三铵,其他分别同实施例4-6、13-22。
实施例25:
用Eu(NO3)3Eu2O3代替Eu2O3,其他分别同实施例1-9、16-18、22-24。
实施例26:
用Tb(NO3)3代替Tb4O7,其他分别同实施例1-15、19-24。
实施例27:
用B2O3代替H3BO3,其他分别同实施例1-26。
实施例28:
用NaBO2代替H3BO3,其他分别同实施例1-26。
实施例29:
用Na2B4O7代替H3BO3,其他分别同实施例1-26。
实施例30:
用NaBO2代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例31:
用Na2B4O7代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例32:
用NaHCO3代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例33;
用Na2C2O4代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例34;
用NaC2H3O2代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例35:
用NaNO3代替Na2CO3,其他分别同实施例1-29。
实施例36:
用La(NO3)3代替La2O3,其他分别同实施例1-35。
Claims (6)
1.硼酸盐红色和绿色荧光体,其特征在于该荧光体为稀土离子激活的硼酸镧钠,其化学表达式为Na3La9(1-x)B8O27:Ln9x 3+,
其中:Ln为Eu或Tb;0<x<0.4摩尔。
2.根据权利要求1所述的硼酸盐红色和绿色荧光体,其特征在于所述稀土离子激活的硼酸镧钠是通过Eu3+激活的为硼酸盐红色荧光体;通过Tb3+激活的为绿色荧光体。
3.根据权利要求1所述的硼酸盐红色和绿色荧光体,其特征在于B、Na、La、Eu或Tb的化合物为氧化物或相应的盐类。
4.根据权利要求3所述的硼酸盐红色和绿色荧光体,其特征在于B元素的氧化物或相应的盐类选自H3BO3、B2O3、NaBO2或Na2B4O7,Na元素的氧化物或相应的盐类选自Na2CO3、NaBO2、Na2B4O7、NaHCO3、Na2C2O4、NaC2H3O2或NaNO3,La元素的氧化物或相应的盐类选自La2O3、La(NO3)3,Eu元素的氧化物或相应的盐类选自Eu2O3、Eu(NO3)3,Tb元素的氧化物或相应的盐类选自Tb4O7、Tb(NO3)3。
5.权利要求1所述的硼酸盐红色和绿色荧光体的制备方法,其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行:
a1.按照组成基质材料中的B∶Na∶La∶Ln=8∶3∶9(1-x)∶9x摩尔比,分别取含B、Na、La、Ln的化合物和该化合物总质量的2-30%的添加剂,所述的Ln为Eu或Tb,0<x<0.4摩尔;
b1.将a1步骤的化合物和添加剂研磨混匀,后于200-600℃中预烧2-5小时,预烧产物经室温下冷却后再研磨;
c1.将b1步骤研磨后的物料于800-950℃焙烧1-48小时,降至室温,得产品;或者
a2.与a1步骤相同;
b2.将a2步骤的化合物和添加剂室温下溶解在溶剂中,再按照柠檬酸或柠檬酸三铵或10%的草酸溶液∶金属离子的物质=2-3∶1质量比加入柠檬酸或柠檬酸三铵或10%的草酸溶液,搅拌,得溶胶,后经烘干得干胶;
c2.将b2步骤的干胶于400-900℃下烧结1-10小时,降至室温,得产品。
6.根据权利要求5所述硼酸盐红色和绿色荧光体的制备方法,其特征在于所述的添加剂为LiCl或Li2CO3。
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