CN102517008A - 一种碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉 - Google Patents
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Abstract
一种碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉。其特征是所述蓝绿色荧光粉为铕掺杂的碱土焦钒酸盐，其化学表达式：M2-xV2O7:Eu2+ x，式中：M表示为碱土金属中的一种或两种离子的组合，0.005≤x≤0.2。本发明的碱土焦钒酸盐蓝绿色荧光粉能被250～350nm紫外光激发，发出高效的主发射峰在480～520nm范围可调的蓝绿色荧光粉。本发明的蓝绿色荧光粉制备工艺简单，易于操作，与铝酸盐体系荧光粉比较，合成温度低600～700℃，从而实现明显降低能源消耗和产品成本，且生产设备要求也同步降低的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，具体涉及一种碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉。
背景技术
显色性是荧光灯的一个重要技术指标，用显色指数Ra(0～100)表示，一般白炽灯和昼光都有很高的显色指数，Ra达到100，在380～780nm可见光波段呈全光谱。
近年来有研究报道，人在自然光或仿自然光照明下，保持良好的视觉效果，能提高工作、学习效率，有益于身心健康，照明光源的显色性已越来越受到人们的重视。高显色性光源是历史艺术品的高质量重现与鉴赏的必备手段，也是确保高质量、高精度、低医疗事故率的外科手术所必需的特殊照明光源，因此，高显色性光源在博物馆等艺术品展馆、医院等特殊照明场所具有巨大的潜在的应用前景。这些场所的照明光源一般要求显色指数Ra＞95，使用普通的荧光粉制成的荧光灯很难达到上述要求。
荧光灯的发射光谱决定荧光灯的显色性。荧光灯的光谱主要由二个部分一荧光粉发射的光谱和汞在可见光区域的发射光(405，436，545，578nm)组成。而现有的稀土三基色荧光粉：Y2O3:Eu3+(λ主＝611nm)红粉，(CeTb)MgAl11O19(λ主＝545nm)绿粉，BaMgAl10O17:Eu2+(λ主＝450nm)或BaMgAl10O17:Eu2+，Mn2+(λ主＝450nm，515nm)蓝粉组成的三基色粉，至今未能制成Ra≥90的紧凑型节能灯和Ra≥95的直管型荧光灯。这是由于稀土三基色荧光灯中405、436nm的汞辐射较强，波长480～520nm的蓝绿光和620nm以上的红光太弱，很难实现紧凑型节能灯的Ra≥90和直型荧光灯的Ra≥95。因此在现有的三基色稀土荧光粉中添加波长480～520nm的蓝绿光和620nm以上的红光，有利于提高荧光灯的显色指数。
目前，用于稀土节能灯的蓝绿色荧光粉主要是铝酸盐荧光粉。铝酸盐的制造工艺和技术已经比较成熟，国内多为铝酸盐系列。
CN100526422C公开了一种稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法与应用，其化学式为SrMg2Al14O23:Eu2+，荧光光谱测试其发射主峰为480nm，能被250～300nm紫外光激发，发出高效蓝绿光。
CN101914380A公开了一种稀土铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法，其分子式为SrBaMgAl10O17:Eu，该荧光粉能被250～300nm紫外光激发，发出高效蓝绿光，发射主峰为485nm。
CN102140341A公开了一种铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法，其分子式为Sr5(PO4)3AlO25:Eu，该稀土铝酸盐能被250～300nm紫外光激发，发出高效蓝绿光，发射主峰在490nm。
但是，上述铝酸盐体系的合成温度高，一般大于1500℃。
发明内容
为了解决上述所存在的不足，本发明的目的是提供一种发射主峰在480～520nm可调的高显色性节能灯用碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉，所述碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉合成温度在700～900℃。
本发明荧光粉为铕掺杂的碱土焦钒酸盐，其化学表达式：M2-xV2O7:Eu2+ x，式中：M表示为碱土金属中的一种或两种离子的组合，0.005≤x≤0.2。
所述碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉优选为Ba1.98V2O7:Eu0.02。
根据化学表达式M2-xV2O7:Eu2+ x，0.005≤x≤0.2，原料为碳酸锶，碳酸钡，五氧化二钒，三氧化二铕，将原料研磨，混合均匀得到混合料，将混合料置于刚玉坩埚中，放入高温炉中；先在空气气氛下400～500℃烧结1～2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在还原气氛下于700～900℃烧结4～6小时，冷却至室温后，用玛瑙研钵研磨均匀即得到碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉。上述还原气氛为氮气与氢气混合气，或者是碳在空气中燃烧所生成的气体。
本发明的优点在于：
1.本发明的碱土焦钒酸盐蓝绿色荧光粉能被250～350nm紫外光激发，发出高效的主发射峰在480～520nm范围可调的蓝绿色荧光粉，以满足不同色温和显色性的需要。
2.本发明的碱土焦钒酸盐蓝绿色荧光粉制备工艺简单，易于操作，与铝酸盐体系荧光粉比较，合成温度低600～700℃，从而实现明显降低能源消耗和产品成本，且生产设备要求也同步降低的目的。
附图说明
图1为实施例1的Sr1.98V2O7:Eu0.02的XRD图；
图2为实施例1的Sr1.98V2O7:Eu0.02在室温下的激发和发射光谱图；
图3为实施例7的Ba1.98V2O7:Eu0.02的XRD图；
图4为实施例7的Ba1.98V2O7:Eu0.02在室温下的激发和发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：Sr1.98V2O7:Eu0.02
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)1.4615g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0176g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结1小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气排净，然后在氮气和氢气混合气氛下800℃烧结4小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。该荧光粉的XRD图见图1，该荧光粉在室温下的激发和发射光谱见图2。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约510nm处。
实施例2：Sr1.795Ba0.2V2O7:Eu0.005
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)1.3250g，碳酸钡(BaCO3)0.1974g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0044g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结2小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，然后把坩埚放入装有活性碳的大坩埚中并盖紧盖子，放入箱式炉在800℃烧结6小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约508nm处。
实施例3：Sr1.39Ba0.6V2O7:Eu0.01
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)1.0260g，碳酸钡(BaCO3)0.5921g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0088g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结1小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气排净，然后在氮气和氢气混合气氛下900℃烧结4小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约506nm处。
实施例4：Sr0.95Ba1.0V2O7:Eu0.05
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)0.7013g，碳酸钡(BaCO3)0.9868g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0440g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结1小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气排净，然后在氮气和氢气混合气氛下700℃烧结4小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约504nm处。
实施例5：Sr0.5Ba1.4V2O7:Eu0.1
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)0.3691g，碳酸钡(BaCO3)1.3815g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0880g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结1小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，再装入刚玉坩埚中，然后把坩埚放入装有活性碳的大坩埚中并盖紧盖子，放入箱式炉在700℃烧结6小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约500nm处。
实施例6：Sr1.8V2O7:Eu0.2
制备方法：分别称取碳酸锶(SrCO3)1.3288g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.1760g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结2小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气排净，然后在氮气和氢气混合气氛下800℃烧结6小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约520nm处。
实施例7：Ba1.98V2O7:Eu0.02
制备方法：分别称取碳酸钡(BaCO3)1.9538g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0176g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结1小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，再装入刚玉坩埚中，然后把坩埚放入装有活性碳的大坩埚中并盖紧盖子，放入箱式炉在800℃烧结4小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。该荧光粉的XRD图见图3，该荧光粉在室温下的激发和发射光谱见图4。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于约490nm处。
实施例8：Ba1.995V2O7:Eu0.005
制备方法：分别称取碳酸钡(BaCO3)1.9686g，五氧化二钒(V2O5)0.9194g，三氧化二铕(Eu2O3)0.0044g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中，先在空气气氛下400℃烧结2小时，冷却至室温后取出充分研磨，再装入刚玉坩埚中，再装入刚玉坩埚中，然后把坩埚放入装有活性碳的大坩埚中并盖紧盖子，放入箱式炉在900℃烧结5小时，冷却至室温后取出用玛瑙研钵充分研磨即得样品。在254nm激发下，样品呈现400～600nm的宽谱发射，发射主峰位于480nm。
Claims (2)
1.一种碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉，其特征是所述蓝绿色荧光粉为铕掺杂的碱土焦钒酸盐，其化学表达式：M2-xV2O7:Eu2+ x，式中：M表示为碱土金属中的一种或两种离子的组合，0.005≤x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的碱土金属焦钒酸盐蓝绿色荧光粉，其特征是所述蓝绿色荧光粉为Ba1.98V2O7:Eu0.02。
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