WO2010105424A1 - 锗酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

锗酸盐发光材料及其制备方法 Download PDF

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WO2010105424A1
WO2010105424A1 PCT/CN2009/070877 CN2009070877W WO2010105424A1 WO 2010105424 A1 WO2010105424 A1 WO 2010105424A1 CN 2009070877 W CN2009070877 W CN 2009070877W WO 2010105424 A1 WO2010105424 A1 WO 2010105424A1
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luminescent material
phthalate
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raw material
sintered
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周明杰
马文波
时朝璞
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海洋王照明科技股份有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7775—Germanates

Definitions

  • the invention belongs to the field of optoelectronics and illumination technology, and relates to a fluorescent material and a preparation method thereof, in particular to a citrate luminescent material and a preparation method thereof, and a citrate luminescent material can be applied to a semiconductor.
  • a multi-color light-emitting device including an LED light-emitting element. Background technique
  • LED semiconductor lighting technology
  • gallium nitride as a semiconductor illumination source, it consumes only 1/10 of the power of ordinary incandescent lamps at the same brightness, and its lifetime can reach more than 100,000 hours.
  • LEDs have many advantages such as energy saving, environmental protection, and flexible application. They can be widely used in various fields such as indication, display, decoration, backlight and general illumination, which will lead to a revolution in lighting.
  • the mainstream way to achieve LED white light emission is to use a blue LED chip with a neodymium-activated rare earth garnet yellow phosphor (such as YAG:Ce 3+ or TAG:Ce 3+ ) to excite fluorescence through a blue chip.
  • the material emits yellow light and blue light of a part of the blue chip to realize white light emission.
  • the fluorescent materials used have great limitations in the application and performance of white LEDs, mainly due to the two obvious shortcomings of low color rendering and high color temperature, and the future will be "UV.
  • -LED+ red, green, and blue primary phosphors are replaced, so it is particularly important to develop trichromatic phosphors for UV-LEDs. Summary of the invention
  • the technical problem to be solved by the present invention is that, in view of the defects of low color rendering and high color temperature existing in the prior art, a light-emitting property is provided, which is suitable for excitation of a blue-violet light region (220-480) and realizes red, Green, blue-emitting phthalate luminescent material.
  • the technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for preparing a phthalate luminescent material which is simple in process and stable in product quality.
  • the technical solution adopted by the present invention to solve the technical problem is:
  • the first tellurite luminescent material is: a compound of the following formula: (Y ⁇ Ln x ) 2 Ge0 5 , wherein x has a value range of 0 ⁇ x ⁇ 0.3, and Ln is one of Ce, Tm, Ho, Sm, Tb, Eu, Dy.
  • the value of X is preferably 0 ⁇ x ⁇ 0.2.
  • the second phthalate luminescent material is a compound of the formula: (Y ⁇ Liix GeOs, wherein Y in the formula is partially or completely substituted by at least one of Gd, Lu, Sc, and La, wherein The value of x ranges from 0 ⁇ x ⁇ 0.3, and Ln is one of Ce, Tm, Ho, Sm, Tb, Eu, and Dy.
  • the value of X is preferably 0 ⁇ x ⁇ 0.2.
  • the first method for preparing the bismuth silicate luminescent material is: using oxides, carbonates, oxalates, acetates, nitrates or halides of ⁇ , Ln, Ge as raw materials, wherein Ln is Ce, Tm, One of Ho, Sm, Tb, Eu, Dy; the raw material is ground uniformly, and then sintered at 1300-1500 ° C for 6-24 h, and the sintered product is cooled to room temperature to obtain a niobate luminescent material.
  • the raw material is ground uniformly, and then preferably sintered at 1350-1450 ° C for 8-20 h.
  • the raw materials are weighed according to the molar ratio of each element in the chemical formula.
  • the method for preparing the second phthalate luminescent material is: using Ln, Ge oxide, carbonate, grass a salt, an acetate, a nitrate or a halide, together with an oxide, carbonate, oxalate, acetate, nitrate or halide of Gd, Lu, Sc, La or/and Y, Ln is one of Ce, Tm, Ho, Sm, Tb, Eu, Dy; the raw material is ground uniformly, and then sintered at 1300-1500 ° C for 6-24 h, and the sintered product is cooled to room temperature, that is, Citrate luminescent material.
  • the raw material is ground uniformly, and then preferably sintered at 1350-1450 ° C for 8-20 h.
  • the raw materials are weighed according to the molar ratio of each element in the chemical formula.
  • the phthalate luminescent material of the present invention is a luminescent material doped with lanthanum salt by using rare earth ions Y, Gd, Lu, Sc, La, Ce, Tm, Ho, Sm, Tb, Eu, Dy, etc.
  • Rare earth ions improve their luminescence properties, and are more suitable for illuminating elements in blue-violet regions (220 ⁇ 480) to emit light, which can realize red, green or blue light emission.
  • the preparation method of the citrate luminescent material of the invention has the advantages of simple and reliable process, high product quality, and can be applied to a large number of industrial production.
  • FIG. 1 is Embodiment 1
  • FIG 2 is a germanate luminescent material prepared in Example 7 (Y .. 94 Tb ... 6: > excitation and emission spectra of 2 Ge0 5.
  • FIG 3 is a germanate luminescent material (Y .. 85 Eu i2:) prepared in Example 8 2 GeO ⁇ excitation and emission spectra. Excitation and emission spectra were measured using a Shimadzu RF-5301 fluorescence spectrometer. detailed description
  • FIG. 1 shows the excitation and emission spectra of Y ⁇ Tm o GeOs. It can be seen that the sample has two excitation peaks at 455 nm and another 455 nm blue light at 355 nm excitation.
  • the sample can be seen to be monitored at 544 nm
  • There are a plurality of excitation peaks such as 253 nm, 290 nm, and 378 nm, and 544 nm of green light can be emitted under excitation of 378 nm.
  • Example 9 Preparation by high temperature solid phase method ( ⁇ .. 89 0 (1.. 1 13 ⁇ 41.. 1 ) 2 060 5
  • Example 12 Preparation by high temperature solid phase method ( ⁇ .. 88 0 (1.. 1 8111.. 2 ) 2 060 5
  • Example 13 Preparation by high temperature solid phase method ( ⁇ .88 0 (1. 1 0 . . . 2 ) 2 060 5
  • Example 17 Preparation by high temperature solid phase method ( ⁇ . 89 ! ⁇ .. 1 13 ⁇ 4.. 1 : ⁇ 3 ⁇ 40 5
  • Example 18 Preparation by high temperature solid phase method ( ⁇ .. 89 8(3 ⁇ 4. 1 1 . . . 1 ) 2 060 5

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Description

锗酸盐发光材料及其制备方法 技术领域
本发明属于光电子和照明技术领域， 涉及一种荧光材料及其制备方法，特 别涉及一种锗酸盐发光材料及其制备方法，锗酸盐发光材料可以应用于半导体
LED发光元件在内的多色系发光装置中。 背景技术
随着半导体照明技术 （LED) 的发展， 这种革命性的新光源逐渐走进了 我们的日常生活。 以第三代半导体材料氮化镓作为半导体照明光源，在同等亮 度下耗电量仅为普通白炽灯的 1/10， 寿命可以达到 10万小时以上。 作为新型 的照明技术， LED 具有节能、 绿色环保、 应用灵活等诸多优点， 可以广泛应 用于各种指示、 显示、 装饰、 背光源及普通照明等领域， 这将引发一次照明领 域的革命。 因此， 迫切需要高效的荧光材料， 能够将包括 LED在内的发光元 件发出的蓝紫光有效转换为可见光，从而实现在白光系及多色系发光装置中的 应用。
在目前现有的技术领域，实现 LED白光发射的主流方式是通过蓝光 LED芯 片配合铈激活的稀土石榴石黄色荧光粉 （如 YAG:Ce3+或 TAG:Ce3+) ， 通过蓝 光芯片激发荧光材料发出黄光与部分蓝色芯片的蓝光复合实现白光发射。但在 这种方法中，所使用的荧光材料在白光 LED的应用和性能方面具有很大的局限 性， 主要是存在显色性低和色温高这两个明显的不足， 未来将会被" UV-LED+ 红、 绿、 蓝三基色荧光粉"所替代， 所以开发适用于 UV-LED的三基色荧光粉 显得特别重要。 发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中存在的显色性低和色温高 的缺陷， 提供一种发光性能好、 适用于蓝紫光区域 （220~480) 发光元件激发 而实现红、 绿、 蓝光发射的锗酸盐发光材料。
本发明要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、产品质量稳定的制备 锗酸盐发光材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 第一种锗酸盐发光材料是： 为以下通式的化合物： （Y^Lnx)2Ge05， 其中， x的取值范围为 0<x≤0.3， Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种。
第一种锗酸盐发光材料中， 所述 X的取值范围优选为 0<x≤0.2。
第二种锗酸盐发光材料， 为以下通式的化合物： （Y^Liix GeOs, 所述通 式中的 Y由 Gd、 Lu、 Sc、 La中的至少一种部分取代或完全取代， 其中， x的取 值范围为 0<x≤0.3， Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种。
第二种锗酸盐发光材料中， 所述 X的取值范围优选为 0<x≤0.2。
制备第一种锗酸盐发光材料的方法是： 以¥、 Ln、 Ge的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料， 其中 Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种； 将原料研磨均匀， 然后在 1300-1500 °C下烧结 6~24 h， 烧 结后的产物冷却至室温， 即得到锗酸盐发光材料。
第一种制备方法中， 所述原料研磨均匀， 然后优选在 1350-1450 °C下烧结 8-20 h。
第一种制备方法中，
Figure imgf000004_0001
即按照化学式中各元素的摩尔比例称取原料。
制备第二种锗酸盐发光材料的方法是： 以 Ln、 Ge的氧化物、 碳酸盐、 草 酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物， 加之 Gd、 Lu、 Sc、 La或 /和 Y的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料， 所述 Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy 中的一种； 将原料研磨均匀， 然后在 1300-1500 °C下烧结 6~24 h， 烧结后的产物冷却至室温， 即得到锗酸盐发光材料。
第二种制备方法中， 所述原料研磨均匀， 然后优选在 1350-1450 °C下烧结 8-20 h。
第二种制备方法中，
Figure imgf000005_0001
即按照化学式中各元素的摩尔比例称取原料。
本发明的锗酸盐发光材料， 是采用稀土离子 Y、 Gd、 Lu、 Sc、 La、 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy等掺杂在锗酸盐中的发光材料， 由于添加稀土离 子， 提高其发光性能， 更适用于蓝紫光区域（220~480) 的发光元件激发发光， 可以实现红、 绿或蓝光的发射。
本发明的锗酸盐发光材料的制备方法， 工艺简单可靠， 产品质量高， 可应 用于大量产业化生产。 附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中：
图 1是实施例 1
Figure imgf000005_0002
光谱。
图 2是实施例 7所制备的锗酸盐发光材料 (Y。.94Tb。.。6:>2Ge05的激发与发射 光谱。
图 3是实施例 8所制备的锗酸盐发光材料 (Y。.85Eu i2： )2GeO^激发与发射 光谱。 激发与发射光谱采用岛津 RF-5301荧光光谱仪测量。 具体实施方式
实施例 1 ， 高温固相法制备(丫。.9911111。.。1)20605
称取 0.99mmol Y203， O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分 研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中 1350 V 烧结 10 h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到蓝光发射荧光粉
Figure imgf000006_0001
如图 1是 （Y ^Tm o GeOs的激发与发射光谱， 图中可以 看出，样品在 455nm监控下有两个激发峰，另外在 355nm激发下发射出 455nm 蓝色光。
实施例 2 高温固相法制备(丫。.991111。.。1)20605
称取 1.98mmol Y(N03)3, 0.02mmol Tm(N03)3, lmmol Ge02置于玛瑙研钵 中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光粉 (Y0 99Tm讓 )2Ge05。
实施例 3 高温固相法制备(¥。.99。6。.。1)20605
称取 0.99mmol Y2O3， O.Olmmol Ce02， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研 磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于氮气与氢气的混合气中， 其中氮气与氢气的体积比为 95 : 5， 在高温管式炉中 1450 °C烧结 8 h， 将得到 的产物冷却至室温后置于研钵中研磨。得到蓝光发射荧光粉0^。.99 。.。1：^¾05。
实施例 4 高温固相法制备(¥。.99110。.。1)20605
称取 0.99mmol Y203， O.Olmmol Ho203， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分 研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中 1500 °C 烧结 6h， 将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨。 得到绿光发射荧光粉 (Y0.99H0 0.01)2GeO5。
实施例 5 高温固相法制备(¥。.988111。.。2)20605
称取 0.98mmol Y2O3， 0.02mmol Sm203， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分 研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中 1300 °C 烧结 20h， 将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨。 得到红光发射荧光粉 (Y0.98Sm0.02)2GeO5。
实施例 6 高温固相法制备(¥。.980 。.。2)20605
称取 0.98mmol Y2O3， 0.02mmol Dy203, lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分 研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中 1320 °C 烧结 24h， 将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨。 得到白光发射荧光粉 (Y0.98Dy0.02)2GeO5。
实施例 7 高温固相法制备(丫。.941¾。.。6)20605
称取 0.94mmol Y203， 0.015mmol Tb407， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充 分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 3。 得到绿光发射荧光粉 (Y。.94Tb o.o6)2Ge0 图 2是 （Y。.94Tb。.。6)2Ge05的激发与发射光谱， 图中可以看出样品在 544nm监控下有 253nm、 290nm、 378nm等多个激发峰， 在 378nm激发下可以 发射 544nm的绿色光。
实施例 8 高温固相法制备 (Y。.85Eu。.12)2Ge05
称取 0.85mmol Y203， 0.12mmol Eu203， lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分 研磨至混合均匀，其余步骤同实施例 1。得到红光发射荧光粉 (Y。.85EU。.12)2Ge05。 图 3是 （Y。.85Eu。.12:>2Ge05的激发与发射光谱，图中可以看出样品在 612nm监控 下有 276nm、 395nm、 466nm等多个激发峰， 在 395nm激发下可以发射 612nm 的红色光。 实施例 9 高温固相法制备(丫。.890(1。.11¾1。.。1)20605
称取 0.89mmol Y203， O. lmmol Gd203, O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光 粉 (Y。.89Gd iTm )2Ge05。
实施例 10 高温固相法制备(丫。.690(1。.31¾1。.。1)20605
称取 0.69mmol Y203， 0.3mmol Gd203, O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光 粉 (Y。.69Gd。.3Tm )2Ge05。
实施例 11高温固相法制备(¥。.890(1。.1110。.。1：^¾05
称取 0.89mmol Y203， O.lmmol Gd203, O.Olmmol Ho203, lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到绿光发射荧光 粉 (Y0.89Gd iHo )2Ge05。
实施例 12 高温固相法制备(丫。.880(1。.18111。.。2)20605
称取 0.88mmol Y203， O. lmmol Gd203, 0.02mmol Sm203, lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到红光发射荧光 粉(¥。.880(1。.18111。.。2)20605。
实施例 13 高温固相法制备(¥。.880(1。.10 。.。2)20605
称取 0.88mmol Y203， O.lmmol Gd203, 0.02mmol Dy203, lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到白光发射荧光 粉 (Y。.88Gd iDy。.。2)2Ge05。
实施例 14 高温固相法制备(¥。.840(1。.11¼。6)20605
称取 0.84mmol Y203， O. lmmol Gd203， 0.06mmol Tb407, lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 3。 得到绿光发射荧光 粉(¥。.840(1。.11¼。6)20605。
实施例 15高温固相法制备(¥。.750(1。^11。.15)20605
称取 0.75mmol Y203， O. lmmol Gd203， 0.15mmol Eu203， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到红光发射荧光 粉 (Yo^GdcuEu ^GeOs o
实施例 16 高温固相法制备 (Yo La^Tm讀) 2Ge05
称取 0.89mmol Y203， O.lmmol La203， O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光 粉 (Yo.89Laa iTm )2Ge05。
实施例 17 高温固相法制备(¥。.89!^。.11¾。.。1：^¾05
称取 0.89mmol Y203， O. lmmol Lu203， O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光 粉 (Yo.89Lu lTm謹）2Ge05。
实施例 18高温固相法制备(丫。.898(¾.1 1。.。1)20605
称取 0.89mmol Y203， 0.1mmolSc2O3， O.Olmmol Tm203， lmmol Ge02置于 玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光粉
Figure imgf000009_0001
。
实施例 19高温固相法制备(¥。.898(¾.11¾1。.。1)20605
称取 0.89mmol Y2(CO3) 3， 0.1mmolSc2(C2O4)3, 0.02mmol Tm(CH3COO)3, lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。得到 蓝光发射荧光粉 (Y。.89Sc iTm謹 )2Ge05。
实施例 20高温固相法制备 (Y。.7Tm。.3)2Ge05
称取 0.7mmol Y2 (C03) 3， 0.3mmol Tm2(C204)3, lmmol Ge02置于玛瑙研 钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到蓝光发射荧光粉 (Y07Tm03)2GeO5。
实施例 21高温固相法制备 (Y。.8 Eu。.2)2Ge05
称取 1.6mmol Y(CH3COO)3， 0.4mmol Eu (C¾COO)3， lmmol Ge02置于玛 瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例 1。得到红光发射荧光粉 (Y0.8 Eu02)2GeO5。
实施例 22高温固相法制备 (Y。.999 Ho 0.ooi)2Ge05
称取 1.998mmol Y(C¾COO)3， 0.002mmol Ho(CH3COO)3， lmmol Ge02置 于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到绿光发射荧光 粉 (Y 0.999 Ho 0麓) 2Ge05。

Claims

1、 一种锗酸盐发光材料， 其特征在于， 为以下通式的化合物： (Yi-xLnx)2Ge05, 其中， x的取值范围为 0<x≤0.3， Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种。
2、 根据权利要求 1所述的锗酸盐发光材料， 其特征在于， 所述 X的取值 范围为 0<x≤0.2。
3、 一种锗酸盐发光材料， 其特征在于， 为以下通式的化合物： (Y1-xLnx)2Ge05, 所述通式中的 Y由 Gd、 Lu、 Sc、 La中的至少一种部分取代或 完全取代， 其中， X的取值范围为 0<x≤0.3， Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、
Dy中的一种。
4、 根据权利要求 3所述的锗酸盐发光材料， 其特征在于， 所述 X的取值 范围为 0<x≤0.2。
5、 制备权利要求 1或 2所述的锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 以 Y、 Ln、 Ge的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物为原料， 其中 Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种； 将原料研磨均匀， 然 后在 1300-1500 °C下烧结 6~24 h，烧结后的产物冷却至室温， 即得到锗酸盐发 光材料。
6、 根据权利要求 5所述的制备锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 所 述原料研磨均匀， 然后在 1350-1450 °C下烧结 8~20 h。
7、 根据权利要求 6所述的制备锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 所 述原料按化学式 (Y Lnx GeOs的化学计量比称取。
8、 制备权利要求 3或 4所述的锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 以 Ln、 Ge 的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物， 加之 Gd、 Lu、 Sc、 La或 /和 Y的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物 为原料， 所述 Ln为 Ce、 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的一种； 将原料研磨 均匀， 然后在 1300-1500 °C下烧结 6~24 h， 烧结后的产物冷却至室温， 即得到 锗酸盐发光材料。
9、 根据权利要求 8所述的制备锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 所 述原料研磨均匀， 然后在 1350-1450 °C下烧结 8~20 h。
10、 根据权利要求 9所述的制备锗酸盐发光材料的方法， 其特征在于， 所述原料按化学式 (Y Lnx GeOs的化学计量比称取。
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