CN103436260B - 适用白光led的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荧光粉，适用于白光LED，其化学组成通式为BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y,其中M为Sr,Ca的一种,1％≤x≤9％，0≤y≤2％；该荧光粉制备方法如下：按通式的化学组成计量比精确的称取原料，并加无水乙醇将其充分研磨，然后1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得；本发明涉及的荧光粉红光发射较强，色纯度好，色温偏低，适合大批量制备，可用于白光LED及其它发光领域。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，涉及一种白光LED的荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
LED是一种高效率、低成本、性能稳定的固态光源，可广泛用于各种照明设备上，市场前景广阔。白光LED有望成为第四代新照明光源，实现节能环保的绿色照明。白光LED实现有很多种方式，目前主要采用荧光粉制备白光，可现有的白光LED荧光粉红光发射强度较低，因此显色指数低，色温较高，无法满足高性能器件的需求。因此增强荧光粉的红光发射强度，制备新型的白色荧光粉是非常有必要。
发明内容
发明目的：解决现有技术白光发射中红光发射强度较低的问题。
技术方案：本发明提供一种适用于白光LED的荧光粉及其制备方法，在BaM2Y6O12:Dy中引入适量浓度的Eu3+离子，利用高温固相法形成稳定的固溶剂。Eu3+、Dy3+部分取代Y3+,使其离子周围的晶体场发生改变，提高Eu3+离子对近紫外和蓝光激发的吸收，从而提高红光发光强度。
本发明LED荧光粉，用于白光LED，其化学通式表示：
BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y
其中：M为Ca、Sr的一种，1%≤x≤9%，0≤y≤2%。
本发明用于白光LED的红色荧光粉的制备采用传统的高温固相合成法，具体制备方法如下：
a、按BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y的化学组成计量比准确称取以下原料：分析纯度以上的Ba或Sr的氧化物；Ca的碳酸盐以及纯度为99.99%以上的Y2O3、Eu2O3和DyF3；
b、将步骤a称取的原料放入研钵中加无水乙醇充分研磨0.5小时；
c、将混匀的原料装入氧化铝坩埚中，高温烧结一段时间，温度为1000～1400℃，时间为5～8小时，冷却后研磨即得。
有益效果：
（1）本发明制备方法简便，适合工业批量生产。
（2）本发明制得的荧光粉质量较高，色温偏低。
（3）廉价、新型。
（4）本发明涉及的BaM2Y6O12材料是一种稳定性好、色度佳的新型光转换材料。
（5）Eu3+离子的引入增强了红光发射强度，弥补了白光发射中红光强度不足的问题，同时添加了Dy3+离子，引入蓝光发射带，在紫外激发下，发光强度较大，且发光高效，色纯度好，色温较低。
附图说明
图1.实施例1在389nm激发下的发射光谱
图2.实施例2在389nm激发下的发射光谱
图3.实施例3在389nm激发下的发射光谱
图4.实施例4在389nm激发下的发射光谱
图5.实施例5在389nm激发下的发射光谱
图6.实施例6在389nm激发下的发射光谱
具体实施方式：
实施例1－6采用以下方法制备荧光粉：
a、分别以碱土金属化合物、稀土金属化合物为原料，根据化学通式BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y分别计算、称取碱土金属化合物和稀土金属化合物；
b、将步骤a中的原料充分混合，置于高温炉中烧结一段时间；
c、将上述烧结物研磨即得所需产物。
实施例1：
合成物的分子式为BaCa2Y5.97O12Eu0.03。称量分析纯以上的BaO0.1623g，CaCO30.2119g,纯度为99.99%的Y2O30.7134g，Eu2O30.0056g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图1。
实施例2：
合成物的分子式为BaCa2Y5.94O12Eu0.03Dy0.03。称量分析纯以上的称量分析纯以上的BaO0.1614g，CaCO30.2107g,纯度为99.99%的Y2O30.7012g，Eu2O30.0056g,DyF30.0023g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图2。
实施例3：
合成物的分子式为BaCa2Y5.92O12Eu0.03Dy0.05。称量分析纯以上的BaO0.1614g，CaCO30.2107g,纯度为99.99%的Y2O30.7012g，Eu2O30.0056g,DyF30.0116g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图3。
实施例4：
合成物的分子式为BaCa2Y5.9O12Eu0.03Dy0.07。称量分析纯以上的BaO0.1614g，CaCO30.2107g,纯度为99.99%的Y2O30.7012g，Eu2O30.0056g,DyF30.0162g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图4。
实施例5：
合成物的分子式为BaCa2Y5.88O12Eu0.03Dy0.09。称量分析纯以上的BaO0.1612g，CaCO30.2104g,纯度为99.99%的Y2O30.6978g，Eu2O30.0055g,DyF30.0208g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图5。
实施例6：
合成物的分子式为BaCa2Y5.85O12Eu0.03Dy0.12。称量分析纯以上的称量分析纯以上的BaO0.1608g，CaCO30.2099g,纯度为99.99%的Y2O30.6926g，Eu2O30.0055g,DyF30.0276g，将其置于研钵中，先研磨10分钟，后加无水乙醇研磨0.5小时，充分混匀后装入氧化铝坩埚中，在高温炉中以1350℃烧结7小时，冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图6。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书其等效物界定。
Claims (6)
1.一种用于白光LED的荧光粉，其特征在于化学组成用以下通式表示：
BaM2Y6(1-x-y)O12Dy6xEu6y
其中：M为Sr,Ca的一种,x、y分别为Dy和Eu相对于Y所占的摩尔百分比系数，1％≤x≤9％，0≤y≤2％。
2.权利要求1所述的一种用于白光LED的荧光粉的用途，其特征在于用于白光LED。
3.权利要求1所述的一种用于白光LED的荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、分别以碱土金属化合物、稀土金属化合物为原料，根据化学通式BaM2Y6(1-x-y)O12Dy6xEu6y分别计算、称取碱土金属化合物和稀土金属化合物；
b、将步骤a中的原料充分混合，置于高温炉中烧结一段时间；
c、将上述烧结物研磨即得所需产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤a中的碱土金属化合物为BaO、CaCO3；所用的稀土金属化合物为Y2O3,Eu2O3，DyF3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤b中的原料混合置于研钵中，加无水乙醇研磨0.5小时，使其均匀混合。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤b烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为5～8小时。
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