CN103436260A - 适用白光led的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荧光粉,适用于白光LED,其化学组成通式为BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y,其中M为Sr,Ca的一种,1%≤x≤9%,0≤y≤2%;该荧光粉制备方法如下:按通式的化学组成计量比精确的称取原料,并加无水乙醇将其充分研磨,然后1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得;本发明涉及的荧光粉红光发射较强,色纯度好,色温偏低,适合大批量制备,可用于白光LED及其它发光领域。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域,涉及一种白光LED的荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
LED是一种高效率、低成本、性能稳定的固态光源,可广泛用于各种照明设备上,市场前景广阔。白光LED有望成为第四代新照明光源,实现节能环保的绿色照明。白光LED实现有很多种方式,目前主要采用荧光粉制备白光,可现有的白光LED荧光粉红光发射强度较低,因此显色指数低,色温较高,无法满足高性能器件的需求。因此增强荧光粉的红光发射强度,制备新型的白色荧光粉是非常有必要。
发明内容
发明目的:解决现有技术白光发射中红光发射强度较低的问题。
技术方案:本发明提供一种适用于白光LED的荧光粉及其制备方法,在BaM2Y6O12:Dy中引入适量浓度的Eu3+离子,利用高温固相法形成稳定的固溶剂。Eu3+、Dy3+部分取代Y3+,使其离子周围的晶体场发生改变,提高Eu3+离子对近紫外和蓝光激发的吸收,从而提高红光发光强度。
本发明LED荧光粉,用于白光LED,其化学通式表示:
BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y
其中:M为Ca、Sr的一种,1%≤x≤9%,0≤y≤2%。
本发明用于白光LED的红色荧光粉的制备采用传统的高温固相合成法,具体制备方法如下:
a、 按BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y的化学组成计量比准确称取以下原料:分析纯度以上的Ba或Sr的氧化物;Ca的碳酸盐以及纯度为99.99%以上的Y2O3、Eu2O3和DyF3;
b、 将步骤a称取的原料放入研钵中加无水乙醇充分研磨0.5小时;
c、 将混匀的原料装入氧化铝坩埚中,高温烧结一段时间,温度为1000~1400℃,时间为5~8小时,冷却后研磨即得。
有益效果:
(1)本发明制备方法简便,适合工业批量生产。
(2)本发明制得的荧光粉质量较高,色温偏低。
(3)廉价、新型。
(4)本发明涉及的BaM2Y6O12材料是一种稳定性好、色度佳的新型光转换材料。
(5)Eu3+离子的引入增强了红光发射强度,弥补了白光发射中红光强度不足的问题,同时添加了Dy3+离子,引入蓝光发射带,在紫外激发下,发光强度较大,且发光高效,色纯度好,色温较低。
图1.实施例1在389nm激发下的发射光谱
图2.实施例2在389nm激发下的发射光谱
图3.实施例3在389nm激发下的发射光谱
图4.实施例4在389nm激发下的发射光谱
图5.实施例5在389nm激发下的发射光谱
图6.实施例6在389nm激发下的发射光谱
具体实施方式:
实施例1-6采用以下方法制备荧光粉:
a、分别以碱土金属化合物、稀土金属化合物为原料,根据化学通式BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y分别计算、称取碱土金属化合物和稀土金属化合物;
b、将步骤a中的原料充分混合,置于高温炉中烧结一段时间;
c、将上述烧结物研磨即得所需产物。
实施例1:
合成物的分子式为BaCa2Y5.97O12Eu0.03。称量分析纯以上的BaO 0.1623g,CaCO3 0.2119g,纯度为99.99%的Y2O3 0.7134g,Eu2O3 0.0056g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的发射光谱参见图1。
实施例2:
合成物的分子式为BaCa2Y5.94O12Eu0.03Dy0.03。称量分析纯以上的称量分析纯以上的BaO 0.1614g,CaCO3 0.2107g,纯度为99.99%的Y2O3 0.7012g,Eu2O3 0.0056g,DyF3 0.0023g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的激发光谱参见图2。
实施例3:
合成物的分子式为BaCa2Y5.92O12Eu0.03Dy0.05。称量分析纯以上的BaO 0.1614g,CaCO3 0.2107g,纯度为99.99%的Y2O3 0.7012g,Eu2O3 0.0056g,DyF3 0.0116g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的激发光谱参 见图3。
实施例4:
合成物的分子式为BaCa2Y5.9O12Eu0.03Dy0.07。称量分析纯以上的BaO 0.1614g,CaCO3 0.2107g,纯度为99.99%的Y2O3 0.7012g,Eu2O3 0.0056g,DyF3 0.0162g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的激发光谱参见图4。
实施例5:
合成物的分子式为BaCa2Y5.88O12Eu0.03Dy0.09。称量分析纯以上的BaO 0.1612g,CaCO3 0.2104g,纯度为99.99%的Y2O3 0.6978g,Eu2O3 0.0055g,DyF3 0.0208g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的激发光谱参见图5。
实施例6:
合成物的分子式为BaCa2Y5.85O12Eu0.03Dy0.12。称量分析纯以上的称量分析纯以上的BaO 0.1608g,CaCO3 0.2099g,纯度为99.99%的Y2O3 0.6926g,Eu2O3 0.0055g,DyF3 0.0276g,将其置于研钵中,先研磨10分钟,后加无水乙醇研磨0.5小时,充分混匀后装入氧化铝坩埚中,在高温炉中以1350℃烧结7小时,冷却后用玛瑙研钵研磨即得。样品在389nm光激发下的激发光谱参见图6。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明要求保护范围由所附的权利要求书其等效物界定。
Claims (6)
1.一种荧光粉,其特征在于化学组成用以下通式表示:
BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y
其中:M为Sr或Ca,x、y分别为Dy和Eu相对于Y所占的摩尔百分比系数,1%≤x≤9%,0≤y≤2%。
2.权利要求1所述的荧光粉,其特征在于发光高效、稳定性好、色纯度佳,用于白光LED。
3.权利要求2所述的荧光粉制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、分别以碱土金属化合物、稀土金属化合物为原料,根据化学通式BaM2Y6(1-X-y)O12Dy6xEu6y分别计算、称取碱土金属化合物和稀土金属化合物;
b、将步骤a中的原料充分混合,置于高温炉中烧结一段时间;
c、将上述烧结物研磨即得所需产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤a中的碱土金属化合物为BaO,CaCO3,所用的稀土金属化合物为Y2O3,Eu2O3,DyF3。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤b中的原料混合置于研钵中,加无水乙醇研磨0.5小时,使其均匀混合。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤b烧结温度为1000~1400℃,烧结时间为5~8小时。
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