CN107098582B - 一种热稳定性高的硼酸盐基质led用白光发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃及其制备方法，该发光玻璃的化学式为(100‑4x‑2y)SrO‑200B2O3‑xTb4O7‑yEu2O3，其中2≤x≤3，2≤y≤5。本发明白光发光玻璃为近紫外激发的白光发光硼酸盐玻璃，即具有荧光粉的发光特质也具有环氧树脂的封装性能，因此可取代传统白光LED用荧光粉及环氧树脂封装材料，简化传统白光LED的制备工艺，并且该白光发光玻璃具有高透过率，高热稳定性等优点，可解决商用LED封装用环氧树脂容易老化，随着使用时间增加热稳定性、导热率和透过率变差等问题，同时也解决了传统的LED荧光粉随工作温度升高出现的色度漂移、发光强度热淬灭等问题，可通过简单的工艺用于制备高热稳定性、成本低的白光LED器件。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃及其制备方法。
背景技术
与现在所用的照明材料相比，直接发出白光的LED具有长寿命、高能效以及环境友好等优点，因此白光LED取代现在所用的白炽灯以及荧光灯管已经逐渐成为了社会固态照明的主流需求。
现在实现白光LED的技术中，有一种技术是通过近紫外光激发，使用发出红、绿、蓝三种不同颜色的荧光粉发光复合得到白光。并且对于照明工程来说，需求量最大的是具有暖白色温的白光荧光粉。但是由于单色荧光粉的发光强度、粒径及其分布，都对混合粉的光谱能量分布有影响，且三基色荧光粉混合之后，存在能效低、发射再吸收等问题，并且对于混合技术的精度要求较高，因此也增加了生产成本。另外，用于白光LED的封装材料环氧树脂导热性能差，因此在较长的工作条件下，由于LED芯片工作温度较高会出现树脂变黄透过率变差，严重的影响白光LED器件的发光性能和使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有白光LED技术存在的缺点，提供一种高热稳定性、高发光效率的集发光材料和封装材料于一体的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，并为其提供一种制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该硼酸盐基质LED用白光发光玻璃化学式为(100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3，其中2≤x≤3，2≤y≤5。
上述化学式中，优选2≤x≤2.5，2≤y≤3。
上述化学式中，进一步优选x＝2.5，y＝3。
本发明硼酸盐基质LED用白光发光玻璃的制备方法为：按照(100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3的化学计量比，其中2≤x≤3，2≤y≤5，将SrO、B2O3、Tb4O7、Eu2O3混合均匀，在900～1300℃下保温3～6小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃。
上述制备方法中，优选在1150～1250℃下保温4～5小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以玻璃体系为基质，以稀土离子Tb3+和Eu3+为共同的发光中心，将其共同掺入玻璃基质中，通过调节其不同的掺杂比例得到白光发射，并且通过热稳定性优异的Tb3+离子浓度的调节，补偿Eu3+离子热稳定性较差的缺陷，使合成的Tb3+和Eu3+共掺的白光发光玻璃实现优异的热稳定性。
2、本发明白光发光玻璃为近紫外激发的白光发光硼酸盐玻璃，即具有荧光粉的发光特质也具有环氧树脂的封装性能，因此可取代传统白光LED用荧光粉及环氧树脂封装材料，简化传统白光LED的制备工艺，并且该白光发光玻璃具有高透过率，高热稳定性等优点，可解决商用LED封装用环氧树脂容易老化，随着使用时间增加热稳定性、导热率和透过率变差等问题，同时也解决了传统的LED荧光粉随工作温度升高出现的色度漂移、发光强度热淬灭等问题，制备工艺简单、制备成本低廉。
附图说明
图1是实施例1得到的白光发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3在378nm激发下不同温度的发光热猝灭图。
图2是实施例1得到的白光发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3与商用荧光红粉DS-200的热稳定性对比图。
图3是实施例1得到的白光发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3和环氧树脂在120℃下随时间变化的透过率照片。
图4是实施例1得到的白光发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3和环氧树脂在120℃下随时间变化的光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3的化学计量比，将2.5850g SrO、8.2704gB2O3、0.5524g Tb4O7、0.3120g Eu2O3混合均匀，在1250℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3。该发光玻璃发白光，色度为(0.359，0.426)。
发明人对上述制备得到的白色发光玻璃的热稳定性进行了测试，并将其与商用荧光红粉DS-200的热稳定性进行对比，结果见图1和图2。从图1和2可以看出，随着温度的升高，84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3发光玻璃的发光强度降低的比较缓慢，当温度为548K时，发光强度仍然为室温下发光强度的82.5％，热稳定性优于商用荧光红粉DS-200。
发明人进一步对上述制备得到的白色发光玻璃在120℃下随加热时间变化的透过性能进行了测试，并将其与环氧树脂进行对比，结果见图3和图4。从图3和4中可以看出，在120℃保温240小时之后，环氧树脂发黄，在500nm之前透过率几乎为0，而实施例1得到的发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3在400nm以后能一直保持在80％的透过率，说明实施例1的发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3具有很高的热稳定性。同时发明人测试了发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3和环氧树脂的热导率，分别为0.65W/mK和0.16W/mK，说明实施例1的发光玻璃84SrO-200B2O3-2.5Tb4O7-3Eu2O3具有很高的热导率，因此非常适用于组装成大功率的白光LED器件。
实施例2
按照88SrO-200B2O3-2Tb4O7-2Eu2O3的化学计量比，将9.3534g SrO、8.2704g B2O3、0.5524g Tb4O7、0.2080g Eu2O3混合均匀，在1250℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃88SrO-200B2O3-Tb4O7-3Eu2O3，其色度为(0.343，0.430)。
实施例3
按照86.2SrO-200B2O3-2.2Tb4O7-2.5Eu2O3的化学计量比，将9.1565g SrO、8.2704gB2O3、0.6076g Tb4O7、0.2600g Eu2O3混合均匀，在1250℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃86.2SrO-200B2O3-2.2Tb4O7-2.5Eu2O3，其色度为(0.350，0.429)。
实施例4
按照86SrO-200B2O3-2Tb4O7-3Eu2O3的化学计量比，将8.4673g SrO、8.2704g B2O3、0.5524g Tb4O7、0.3150g Eu2O3混合均匀，在1250℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃86SrO-200B2O3-2Tb4O7-3Eu2O3，其色度为(0.370，0.422)。
实施例5
按照78SrO-200B2O3-3Tb4O7-5Eu2O3的化学计量比，将7.6796g SrO、8.2704g B2O3、0.8286g Tb4O7、0.5200g Eu2O3混合均匀，在1250℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃78SrO-200B2O3-3Tb4O7-5Eu2O3，其色度为(0.458，0.425)。
实施例6
按照81.8SrO-200B2O3-2.3Tb4O7-4.5Eu2O3的化学计量比，将8.0537g SrO、8.2704gB2O3、0.6353g Tb4O7、0.4680g Eu2O3混合均匀，在1150℃下保温5小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃81.8SrO-200B2O3-2.3Tb4O7-4.5Eu2O3，其色度为(0.385，0.423)。
实施例7
按照80.4SrO-200B2O3-2.4Tb4O7-5Eu2O3的化学计量比，将7.9159g SrO、8.2704gB2O3、0.6629g Tb4O7、0.5200g Eu2O3混合均匀，在1200℃下保温4小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃80.4SrO-200B2O3-2.4Tb4O7-5Eu2O3，其色度为(0.450，0.403)。
Claims (4)
1.一种热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，其特征在于：该发光玻璃的化学式为 (100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3，其中2≤x≤3，2≤y≤5；
该发光玻璃由下述方法制备得到：
按照(100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3的化学计量比，将SrO、B2O3、Tb4O7、Eu2O3混合均匀，在900～1300℃下保温3～6小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃。
2.根据权利要求1所述的热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，其特征在于：2≤x≤2.5，2≤y≤3。
3.根据权利要求1所述的热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，其特征在于：x=2.5，y=3。
4.根据权利要求1所述的热稳定性高的硼酸盐基质LED用白光发光玻璃，其特征在于该发光玻璃由下述方法制备得到：
按照(100-4x-2y)SrO-200B2O3-xTb4O7-yEu2O3的化学计量比，将SrO、B2O3、Tb4O7、Eu2O3混合均匀，在1150～1250℃下保温4～5小时，自然冷却至室温，得到白光发光玻璃。
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