CN102173583A - 一种稀土激活的白光荧光玻璃材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种稀土激活的白光荧光玻璃材料，由硼磷酸盐玻璃和稀土掺杂物组成，硼磷酸盐玻璃的成分包括氧化锶、氧化硼和氧化磷，稀土掺杂物包括氧化铕和氧化铽，掺杂量为不大于氧化锶摩尔数的5％；该荧光玻璃的制备方法：在固体原料中加入无水乙醇，研磨后干燥得到粉状混合物；然后将其置于坩埚中进行玻璃熔制，再倒入铜模中成型；制得的透明荧光玻璃与氮化镓基芯片激发源组合，可封装成白光照明器件。本发明的优点：这种稀土离子激活的硼磷酸盐荧光玻璃的制备程序简单，不需要还原气氛既可以得到Eu2+，因此降低了制备成本。这种荧光玻璃可与氮化镓基半导体芯片直接组装成白光器件，简化了发光二极管的封装程序。
Description
【技术领域】
本发明涉及光电子材料技术与半导体技术领域，特别是一种稀土激活的白光荧光玻璃材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
固态照明技术的白光二极管采用荧光粉转换实现白光点光源，主要有红蓝绿三芯片、蓝光或近紫外光单芯片激发荧光粉的方式。其中，氮化镓基芯片与三价铈离子掺杂的钇铝石榴石荧光粉/环氧树脂转换型合成白光的模式，结构简单，是目前沿用的主流白光模式，按此技术在全球范围内形成了一个巨大产业链。从发展用于普通照明和显示背光源用途的大功率、高亮度和高显色性光源角度考虑，现有的荧光粉/环氧树脂白光模式存在效率、稳定性、色度、封装等方面的严重不足，相应的学术、技术以及商业竞争日益加剧。采用容易加工成型的透明荧光玻璃，与单芯片、氮化镓基芯片直接蚀刻“扣装”成白光器件，无疑是一个颇具吸引力的新思路，这一方案可望在提高热稳定和出光效率、简化封装工艺以及发展面光源方面，发挥重要作用
本发明通过高温熔体冷却法在空气中制备了铕离子和铽离子双掺杂的硼磷酸盐玻璃，在紫外光激发下发白光，并且白光的光色品质可以通过调节玻璃基质成分和稀土离子的掺杂浓度得到调节.
【发明内容】
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种稀土激活的白光荧光玻璃材料及其制备方法和应用，该荧光玻璃材料可与发射波长为300纳米到400纳米紫外激发源组合，封装成照明器件并可以得到白光，并且白光的光色品质可以通过调节玻璃的组成和稀土金素氧化物加入量进行调节，从而实现节能，简化封装工艺和增值的目的。
一种稀土激活的白光荧光玻璃材料，由硼磷酸盐玻璃和稀土掺杂物组成，硼磷酸盐玻璃的成分包括氧化锶(SrO)、氧化硼(B2O3)和氧化磷(P2O5)，其组成的摩尔百分比为：氧化硼30％-50％、氧化磷15％-30％、余量为氧化锶；稀土掺杂物包括氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)，氧化铕或氧化铽的加入量为不大于氧化锶摩尔数的5％。
所述氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)引入的稀土离子为Eu2+、Eu3+和Tb3+，其中Eu2+在该玻璃中的发射峰位于蓝光区域的430纳米、Tb3+在该玻璃中的发射峰位于绿光区域的544纳米、Eu3+在该玻璃中的发射峰位于红光区域的612纳米，三种离子同时存在于这种硼磷酸盐荧光玻璃中，在发射波长为300纳米到400纳米氮化镓基芯片的紫外激发源激发下，产生蓝绿红三色发射从而复合产生白光。
一种所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的制备方法，步骤如下：
1)将硼磷酸盐玻璃和稀土掺杂物放入研钵，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为每克物料加入(1-2)ml，研磨30-60分钟后，放入干燥箱中，在60-80℃下干燥1-3小时，得到粉状混合物；
2)将上述粉状混合物置于刚玉坩埚中进行玻璃熔制，熔制温度为1300-1500℃，保温1-3小时，然后在熔融状态下倒入预热好的铜模中成型，在300-600℃退火2-3小时，得到透明荧光玻璃。
所述硼磷酸盐玻璃的原料为纯度为分析纯的碳酸锶(SrCO3)、氧化硼(B2O3)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)；稀土掺杂物的纯度为99.99％。
所述铜模成型透明荧光玻璃的尺寸是直径为10ml、厚度为2mm。
一种所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的应用，与发射波长为300-400nm的氮化镓基芯片激发源组合，按常规工艺封装成白光照明器件。
本发明的工作机理：
Eu2+的发射强度可以通过调节硼磷酸盐玻璃基质的组成而改变，其发射强度在SrO和P2O5含量确定时随着B2O3的逐渐加入先增加后减小，其发射强度在SrO和B2O3含量确定时随着P2O5的逐渐加入先增加后减小，因此这种硼磷酸盐荧光玻璃的白光品质可以通过调节玻璃的组成而改变。这种硼磷酸盐荧光玻璃所发射的蓝绿红发射峰的相对强度可以通过两种稀土金属氧化物的加入相对量而改变，当加入的Eu2O3的加入量一定时，增加Tb4O7的加入量，蓝绿光发射强度显著增强，而红光的发射强度没有改变，因此这种硼磷酸盐荧光玻璃的白光品质可以通过调节稀土金属氧化物的加入量而改变。
本发明的优点：这种稀土激活的白光荧光玻璃材料的制备程序简单，不需要还原气氛既可以得到Eu2+，因此降低了制备成本该荧光玻璃材料可与氮化镓基半导体芯片直接组装成白光器件，简化了发光二极管的封装程序。
【具体实施方式】
实施例1：
1)按摩尔百分比20SrO-xB2O3-yP2O5，x/y＝0.8，1.0，1.2，1.4，1.6，x+y＝80；Eu2O3，的加入量为SrO的0.5mol％，Tb4O7为SrO的0.5mol％的比例精确称量硼磷酸盐玻璃成分，玻璃成分的总重量为5g，其中碳酸锶(SrCO3)、氧化硼(B2O3)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为分析纯和稀土金素氧化物氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)的纯度为99.99％；将混合物放入研钵加入5ml的无水乙醇，研磨30分钟后，放入干燥箱中，在60下干燥1小时，得到粉状混合物。
2)将上述粉状混合物置于刚玉坩埚中进行玻璃熔制，熔制温度为1300℃，保温1小时，然后在熔融状态下倒入预热好的铜模中成型，在400℃退火2小时，得到直径为10mm、厚度为2mm的透明荧光玻璃。
在激发谱为365纳米的氮化镓基芯片作为激发源的激发下，玻璃样品的发射谱由蓝绿红组成，蓝光发射中心为430纳米，绿峰中心为544纳米，红峰中心在612纳米。其中蓝峰为宽带发射，绿红谱为线状发射。蓝光相对发射强度随着B2O3的增加，先升高后降低，在B2O3为35时达到最大0.8.红峰的发射相对强度不变。
成分为20SrO-xB2O3-25P2O5，x＝20，25，30，35，40.加入的Eu2O3，Tb4O7为SrO的0.5mol％的玻璃在波长为365纳米氮化镓基芯片的紫外光的激发下玻璃样品的色坐标分别为(0.4001，0.3059)(0.3880，0.2892)(0.3133，0.2362)(0.3658，0.2693)(0.4848，0.3655)可以从暖白光调节到冷白光。
这种硼磷酸盐荧光玻璃可与发射波长为365nm的氮化镓基芯片激发源组合，按常规工艺封装成白光照明器件。
实施例2：
1)按摩尔百分比25SrO-45B2O3-30P2O5配比玻璃组分，加入的Eu2O3，SrO的0.5mol％，Tb4O7为SrO的0.25，0.375mol％的比例精确称量硼磷酸盐玻璃基质成分，玻璃成分的总重量为5g，其中碳酸锶(SrCO3)、氧化硼(B2O3)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为分析纯和稀土金素氧化物氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)的纯度为99.99％；将混合物放入研钵加入5ml的无水乙醇，研磨30分钟后，放入干燥箱中，在60下干燥1小时，得到粉状混合物。
2)将上述粉状混合物置于刚玉坩埚中进行玻璃熔制，熔制温度为1300℃，保温1小时，然后在熔融状态下倒入预热好的铜模中成型，在400℃退火2小时，得到直径为10mm、厚度为2mm的透明荧光玻璃。
在激发谱为365纳米的氮化镓基芯片作为激发源的激发下，玻璃样品的发射谱由蓝绿红组成，蓝光发射中心为430纳米，绿峰中心为544纳米，红峰中心在612纳米。其中蓝峰为宽带发射，绿红谱为线状发射。蓝光相对发射强度随着Tb4O7的增加从0.36升高0.56，绿光相对发射强度随着Tb4O7的增加从0.44升高0.65.红峰的发射相对强度不变。
成分为20SrO-35B2O3-25P2O5配比，加入的Eu2O3，SrO的0.5mol％，Tb4O7为SrO的0.25，0.375mol％的玻璃在波长为365纳米氮化镓基芯片发出紫外光的激发下的玻璃样品的色坐标分别为(0.3355，0.2759)(0.3799，0.2860)可以从暖白光调节到冷白光。
这种硼磷酸盐荧光玻璃材料可与发射波长为365nm的氮化镓基芯片激发源组合，按常规工艺封装成白光照明器件。
Claims (6)
1.一种稀土激活的白光荧光玻璃材料，其特征在于：由硼磷酸盐玻璃和稀土掺杂物组成，硼磷酸盐玻璃的成分包括氧化锶(SrO)、氧化硼(B2O3)和氧化磷(P2O5)，其组成的摩尔百分比为：氧化硼30％-50％、氧化磷15％-30％、余量为氧化锶；稀土掺杂物包括氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)，氧化铕或氧化铽的加入量为不大于氧化锶摩尔数的5％。
2.根据权利要求1所述稀土激活的白光荧光玻璃材料，其特征在于：所述氧化铕(Eu2O3)和氧化铽(Tb4O7)引入的稀土离子为Eu2+、Eu3+和Tb3+，其中Eu2+在该玻璃中的发射峰位于蓝光区域的430纳米、Tb3+在该玻璃中的发射峰位于绿光区域的544纳米、Eu3+在该玻璃中的发射峰位于红光区域的612纳米，三种离子同时存在于这种硼磷酸盐荧光玻璃中，在发射波长为300纳米到400纳米氮化镓基芯片的紫外激发源激发下，产生蓝绿红三色发射从而复合产生白光。
3.一种如权利要求1所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将硼磷酸盐玻璃和稀土掺杂物放入研钵，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为每克物料加入(1-2)ml，研磨30-60分钟后，放入干燥箱中，在60-80℃下干燥1-3小时，得到粉状混合物；
2)将上述粉状混合物置于刚玉坩埚中进行玻璃熔制，熔制温度为1300-1500℃，保温1-3小时，然后在熔融状态下倒入预热好的铜模中成型，在300-600℃退火2-3小时，得到透明荧光玻璃。
4.根据权利要求3所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述硼磷酸盐玻璃的原料为纯度为分析纯的碳酸锶(SrCO3)、氧化硼(B2O3)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)；稀土掺杂物的纯度为99.99％。
5.根据权利要求3所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述铜模成型透明荧光玻璃的尺寸是直径为10ml、厚度为2mm。
6.一种如权利要求1所述稀土激活的白光荧光玻璃材料的应用，其特征在于：与发射波长为300-400nm的氮化镓基芯片激发源组合，按常规工艺封装成白光照明器件。
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