CN103468264A - 一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，该晶体化学式为：(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05；其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种，包括以下步骤：将原料按化学式进行配比，混合均匀，压制成饼；在还原或惰性气氛下烧结成块，放入坩埚；采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，使原料熔化，并让熔体在高于熔点50～100℃的条件下恒温2～10小时；按分段程序进行降温，得到Ce：YAG多晶荧光体。该Ce：YAG多晶荧光体具有良好的光学效率，生长速度快，成本低，是一种有前景的白光LED用荧光材料；多晶体在生长过程中不怕开裂，且生长要求低，周期短，可以极大降低生产成本，提高效益。

Description

一种Ce:YAG多晶荧光体的制作方法
技术领域
本发明涉及LED生产制造领域，尤其涉及一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法。
背景技术
LED是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED具有耗电量小、发光效率高、使用寿命长、节能环保等优点，因此其不仅在日常照明领域得到广泛的应用，而且进入显示设备领域。目前，获取白光LED的技术可以分为两大类，即:(1)采用发射红、绿、蓝色光线的三种LED芯片混合;(2)采用单色(蓝光或紫外)LED芯片激发适当的荧光材料。目前白光LED主要是利用蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的、发黄光的荧光粉Ce3+：YAG结合，再利用透镜原理将互补的黄光和蓝光予以混合，从而得到白光。
对于采用荧光粉封装的结构，存在以下缺点：1）荧光粉激发效率和光转换效率低；2）荧光粉颗粒及分散的均匀性很难得到有效解决；3）荧光粉缺失红色发光成分，很难制备低色温、高显色性指数的白光LED；4）荧光粉光衰大，白光LED寿命短；5）荧光粉物化性能差，不适应大功率LED发展需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷，提供一种能够具有良好光学性能，可用于白光LED生产的Ce：YAG多晶荧光体制作方法。
为解决上述问题，本发明的一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，该晶体化学式为：
(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05
其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种，
包括以下步骤：
1）将配比好的原料混合均匀，压制成饼；
2）在还原或惰性气氛下在1200～1400℃烧制料饼，烧制时间为10～20小时，烧结成块后放入坩埚；
3）采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，加热至1970℃使原料熔化，在此基础上再升温50～100℃，让熔体在过热状态下恒温2～10小时，通过对流使原料充分混合均匀。
4）先把温度降至原料的熔点1970℃，然后按分段降温程序逐渐降温至室温，降温时间为10～20小时，冷却后得到Ce：YAG多晶荧光体；
所述步骤4）中，分段降温程序包括：
第一段，将温度从1970℃降至1200℃，降温时间为4～8小时；
第二段，将温度从1200℃降至室温，降温时间为6～9小时。
所述步骤4）中，分段降温程序包括：
第一段，将温度从1970℃降至1600℃，降温时间为6～8小时；
第二段，将温度从1600℃降至1000℃，降温时间为5～7小时；
第三段，将温度从1000℃降至室温，降温时间为5～7小时。
采用本发明方法制得的Ce：YAG多晶荧光体，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）该Ce：YAG多晶荧光体具有良好的光学效率，生长速度快，成本低，是一种有前景的白光LED用荧光材料；
2）该Ce：YAG多晶体可以掺杂高浓度的铈离子，铈离子在Ce：YAG多晶中的实际掺杂浓度可大于1%；
3）多晶体在生长过程中不怕开裂，且生长要求低，周期短，可以极大降低生产成本，提高效益。
附图说明
图1为本发明中加热装置的示意图；
图2为实施例一中多晶体用蓝光LED激发时的相对能量分布曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明使用的加热装置，如图1所示，包括坩埚3以及保温层2，保温层2外缠绕感应线圈4，坩埚3内用于生成多晶体6；所述坩埚3上盖有保温罩1，保温罩1上开设有观察孔5。
实施例1：
按(Y0.98Ce0.02)3Al5O12的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在惰性气氛下在1400℃烧制料饼，烧制时间为15小时，烧结成块后放入坩埚；采用感应加热的方式，在惰性气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化，然后再升温50℃，让熔体在过热状态下恒温2小时；把温度降至1970℃，然后按两段程序进行降温，第一段时间为7小时，从1970℃降至1200℃，第二段时间为8小时，从1200℃降至室温，总共15小时。冷却后得到黄色的(Y0.98Ce0.02)3Al5O12多晶荧光体。
实施例2：
按(Y0.79Gd0.2Ce0.01)3(Al0.998Mn0.002)5O12的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在惰性气氛下在1300℃烧制料饼，烧制时间为20小时，烧结成块后放入坩埚；采用感应加热的方式，在惰性气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化，然后再升温50℃，让熔体在过热状态下恒温10小时；把温度降至1970℃，然后按三段程序进行降温，第一段时间为7小时，从1970℃降至1600℃，第二段时间为6.5小时，从1600℃降至1000℃,第三段时间为6.5小时，从1000℃降至室温，总共20小时。冷却后得到黄绿色的(Y0.69Tb0.3Ce0.01)3(Al0.998Mn0.002)5O12多晶荧光体。
实施例3：
按(Y0.685Tb0.3Ce0.015)3(Al0.999Cr0.001)5O12的配比称取原料，然后将原料混合均匀，压制成饼。在还原气氛下在1400℃烧制料饼，烧制时间为10小时，烧结成块后放入坩埚；采用电阻加热的方式，在还原气氛下将坩埚加热至1970℃使原料熔化，然后再升温80℃，让熔体在过热状态下恒温4小时；把温度降至1970℃，然后按三段程序进行降温，第一段时间为6小时，从1970℃降至1600℃，第二段时间为6小时，从1600℃降至1000℃,第三段时间为5小时，从1000℃降至室温，总共17小时。冷却后得到橙黄色的(Y0.685Tb0.3Ce0.015)3(Al0.999Cr0.001)5O12多晶荧光体。

Claims (3)

1.一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，该晶体化学式为： 
(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05 
其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种， 
包括以下步骤： 
1）将配比好的原料混合均匀，压制成饼； 
2）在还原或惰性气氛下在1200～1400℃烧制料饼，烧制时间为10～20小时，烧结成块后放入坩埚； 
3）采用感应加热或者电阻加热的方式，在还原或惰性气氛下对坩埚进行加热，加热至1970℃使原料熔化，在此基础上再升温50～100℃，让熔体在过热状态下恒温2～10小时，通过对流使原料充分混合均匀。 
4）先把温度降至原料的熔点1970℃，然后按分段降温程序逐渐降温至室温，降温时间为10～20小时，冷却后得到Ce：YAG多晶荧光体。 
2.如权利要求1所述的Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，其特征在于，所述步骤4）中，分段降温程序包括： 
第一段，将温度从1970℃降至1200℃，降温时间为4～8小时； 
第二段，将温度从1200℃降至室温，降温时间为6～9小时。 
3.如权利要求1所述的Ce：YAG多晶荧光体的制作方法，其特征在于，所述步骤4）中，分段降温程序包括： 
第一段，将温度从1970℃降至1600℃，降温时间为6～8小时； 
第二段，将温度从1600℃降至1000℃，降温时间为5～7小时； 
第三段，将温度从1000℃降至室温，降温时间为5～7小时。 
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