CN110746971A - 一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉 - Google Patents

一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉 Download PDF

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Abstract

本发明为一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，公开了一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基((Gd,Y)AG)具有暖黄光发射的荧光粉，其化学组成式为(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al0.95Mn0.05Si0.05)5O12。该系荧光粉的合成方法通过将氧化钆、氧化钇、氧化铈、氧化铝、氧化锰和氧化硅等原料按照化学计量比进行混合，最终经煅烧得到(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al0.95Mn0.05Si0.05)5O12黄色荧光粉。本发明制备的荧光粉获得方法简单、形貌均匀、分散性好、荧光性能优异。

Description

一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉
技术领域
本发明涉及一种应用于照明及显示等领域的荧光粉及制备方法。
背景技术
近年来过渡金属应用于发光材料成为热点，世界各地的科研机构和企业致力于将过渡金属与传统的稀土发光材料进行结合，利用过渡金属元素取代稀土材料，从而解决一部分稀土材料因资源短缺和价格昂贵造成的问题。
(Gd,Y)AG荧光粉具有优异的物理、化学性能，而且过渡金属Mn具有丰富的发光色，尤其红光发射能够中和Ce3+在石榴石基荧光粉中的黄绿光发射，从而改善其在照明等领域中蓝光污染等问题。因此，开发这种暖黄光荧光粉具有非常重要的意义。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术中的不足提出一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉。
本发明所要解决的技术问题是提供一种(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al0.95Mn0.05Si0.05)5O12荧光粉，该荧光粉较传统荧光粉具有明显优势：a) (Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al0.95Mn0.05Si0.05)5O12荧光粉Mn2+等红光发射能够促使Ce3+黄绿光发射红移，从而获得优异的暖黄光；b)由于Mn2+取代Al3+会产生电荷缺陷，因此通过掺杂等量的Si4+进行电荷补偿，从而提高荧光性能。
为实现上述目的，本发明采取以下方案：
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法包括以下步骤：
(1) 将粉状稀土氧化物(Gd2O3、Y2O3和CeO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锰(MnO)和氧化硅(SiO2)按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0-0.15)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0-0.15)荧光粉。
附图说明
图1经1500 ℃煅烧所得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.05)黄色荧光粉XRD图谱。
图2经1500 ℃煅烧所得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.05)荧光粉在461 nm 激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面通过具体的实例对比，进一步阐述本发明。
最佳例：
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.05)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.05)荧光粉。
实施例2
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.005)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.005)荧光粉。
实施例3
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.01)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.01)荧光粉。
实施例4
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.07)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.07)荧光粉。
实施例5
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.10)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.10)荧光粉。
实施例6
一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，制备方法如下：
所用原料：Gd2O3(99.99%)，Y2O3(99.99%)，CeO2(99.99%)， Al2O3 (99.0%)，MnO(99.0%)，SiO2 (99.0%)；
(1) 将粉状Gd2O3、Y2O3、CeO2、Al2O3、MnO和SiO2按化学计量比(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1- 2x Mn x Si x )5O12 (x=0.15)进行称量；
(2) 将步骤(1)量取的氧化物原料倒入球磨罐中，加入没过氧化物的适量无水乙醇；
(3) 将球磨罐至于行星式球磨机上进行8小时的研磨，使其原料充分混合；
(4) 将步骤 (3) 所得混合液浆倒入托盘中，将托盘放置于80℃的烘箱中烘干；
(5) 将步骤 (4) 所得前驱体粉末在氢气还原气氛下，经1500℃煅烧4小时，最终获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0.15)荧光粉。

Claims (5)

1.一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，其特征在于包括化学组成式为(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12的组分，其中发光基质材料为50 at.% Y3+掺杂的Gd3Al5O12。
2.一种Mn/Ce共掺杂钆铝石榴石基荧光粉，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将稀土氧化物(Gd2O3、Y2O3和CeO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锰(MnO)和氧化硅(SiO2)氧化物粉末按化学计量比 (Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0-0.15)进行称量；
(2)将步骤(1)称量好的原料倒入球磨罐中，加入适量无水乙醇，进行8小时的充分研磨，使其完全混合；
(3)将混合好的原料浆放置在80℃的烘箱内烘干，获得前驱体；
(4)将步骤(3)获得的前驱体在氢气气氛下进行煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为4小时，最后获得(Gd0.49Y0.5Ce0.01)3(Al1-2x Mn x Si x )5O12 (x=0-0.15)荧光粉。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所选用的原料均为氧化物。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，球磨时间为8小时。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，前驱体煅烧温度为1500℃，煅烧时间为4小时，煅烧气氛为氢气还原气氛。
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