CN103320127A - 一种白光led用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，化学通式为Ln2-xMB8O16:xEu3+，其中0.001≤x≤2，Ln为La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种，M为碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种。根据化学通式中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取原料，混合均匀后装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以20-100℃/h升温至450-550℃，烧结5-24h，降温取出研磨成粉末；再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结24-72h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次。本发明荧光粉可被近紫外光或蓝光激发而发射红色荧光，适用于近紫外光或蓝光LED芯片激发的白光LED，且具有良好的物理化学性能及热稳定性，工艺简单易操作，合成温度低，原料易得，成本低。

Description

一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有体积小、效率高、寿命长、能耗低，以及无污染等优点，是21世纪最具发展前景的绿色照明光源，被誉为“第四代照明光源”。 目前，利用光转换荧光粉实现白光LED主要有两种途径，其中最常用、成熟的方法是以蓝光LED芯片激发黄色荧光粉YAG:Ce3+，将蓝光、黄光混合产生白光。然而该方法由于缺少红色成分而显色指数较低，得到的是一种冷白光。为了得到显色指数高的暖白光，常规的方法是通过添加红色荧光粉来弥补红光成分的不足。另一种方法则是利用近紫外光LED芯片（370－410 nm）与红 / 绿 / 蓝三基色荧光粉组合得到白光，其中红色荧光粉起着至关重要的作用。传统的红色荧光粉主要是以硫化物为主，如Y2O2S:Eu3+、SrS:Eu2+、CaS:Eu2+等，但这些化合物化学稳定性较差、易分解，且分解物质对LED芯片会产生腐蚀作用，因此，限制了白光LED的应用。文献和专利报道中涉及的可望用于LED的红色荧光粉主要有，Ca3(VO4)2:Eu3+、YVO4:Eu3+、Y2O3:Eu3+、CaMO4:Eu3+、Ca5(SiO4)2Cl2:Eu2+、Sr2Si5N8:Eu2+等，其中稀土激活的氮氧化物具有稳定性好、发光效率高等优点受到重视，如CaAlSiN3:Eu2+、Sr2Si5N8:Eu2+等。但是，该类荧光粉材料在合成过程中需要在高温（1600－1700 ℃）、高氮压力（10 atm）等条件下完成。同时，为了得到低价铕，制备材料时还必须使用还原性保护气氛。因此，制备过程操作过于复杂，反应条件也很苛刻，导致生产成本较高。与之相比，Eu3+掺杂钼（钨）酸盐荧光粉材料可以降低生产成本，但该类材料在近紫外光及蓝光区域吸收效率不高，最终导致其发光效率不能满足实际需求。因此，研制开发适用于近紫外光或蓝光激发的新型红色荧光粉是国内外研究的热点。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法。
本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，其化学通式为：
Ln2-xMB8O16:xEu3+
其中0.001 ≤ x ≤ 2，Ln代表La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种组合，M代表碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种组合。
本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉的制备包括以下步骤。
（1）根据化学通式Ln2-xMB8O16:xEu3+中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取含有Ln、Eu、M和B元素的原料，将原料充分混合均匀。
（2）将步骤（1）得到的混合物装入刚玉坩锅，然后置于烧结炉中以20-100 ℃/h升温至450-550℃，烧结时间5-24 h，降温取出研磨成粉末。
（3）将步骤（2）得到的粉末再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结时间24-72 h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次，得到硼酸盐红色荧光粉。
上述步骤（1）中，含有Ln元素的原料包括但不限于含有Ln的稀土氧化物、稀土硝酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐、稀土氢氧化物中的一种或多种组合；含M元素的原料包括但不限于含有M元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的一种或多种组合；含有Eu元素的原料包括但不限于含有Eu元素的氧化铕、硝酸铕、碳酸铕、草酸铕或氢氧化铕中的一种或多种组合；含有B元素的原料包括但不限于硼酸、氧化硼或硼酸三丁酯中的一种或多种组合。
上述步骤（1）中，所述的化学通式中，Eu3+的掺量x为0.001 ≤ x ≤ 2，进一步优选为0.3 ≤ x ≤ 0.6。
上述步骤（1）中，所述原料的均匀混合可以采用在研钵或球磨罐中进行混合，混合方式可以采用干法混合或湿法混合，其工艺条件与普通陶瓷混料工艺相同。
上述步骤（1）中，所述原料中B元素的化学计量过量3-5 wt％。
上述步骤（2）中，所述的烧结炉包括马弗炉、管式炉、真空烧结炉或者微波烧结炉。
上述步骤（2）中，所述的升温速率优选为50℃/h，烧结温度优选为450℃，烧结时间优选为24 h。
上述步骤（3）中，所述的升温速率优选为100℃/h，烧结温度优选为900℃，烧结时间优选为48 h。
本发明提供的硼酸盐基红色荧光粉具有以下特点。
1）在近紫外光和蓝光波段具有很强吸收，可以在近紫外光或蓝光激发下发射出强度大、效率高，以及颜色较纯的红色荧光，适用于近紫外光或蓝光LED芯片激发的白光LED。
2）制备工艺简单，操作方便，实验条件容易控制，原料易得，成本低；荧光粉的合成温度低，能耗小。
3）物理化学性能稳定，且热稳定性较好。
附图说明
图1是本发明提供的La1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉粉末的X射线衍射图谱。
图2是本发明提供的La1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉在监测波长λem＝616 nm的激发光谱图，其主要激发波长在394 nm和465 nm附近。
图3是本发明提供的La1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉在激发波长λex＝394 nm的发射光谱图，其主要发射波长在616 nm附近。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步描述本发明。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1。
按化学式La1.4CaB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取22.8066 g的La2O3（0.0700mol）、10.0087 g的CaCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450 ℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到La1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱见图1，激发光谱和发射光谱见图2和图3。从图1可以看到，La1.4CaB8O16:0.6Eu3+荧光粉由单一相的La2CaB8O16组成。从图2可以看到，La1.4CaB8O16:0.6Eu3+荧光粉在394 nm和465 nm附近存在很强的吸收，对应于GaN基LED芯片的输出波长。从图3可以看到，La1.4CaB8O16:0.6Eu3+荧光粉在394 nm激发下，可产生主发射峰在615 nm左右的强红光发射，且颜色纯度较高。
实施例2。
按化学式La1.6CaB8O16:0.4Eu3+中各元素的摩尔比，称取26.0647 g的La2O3（0.0800mol）、12.8097 g的CaC2O4（0.1000mol）、51.9397 g的H3BO3（0.8400mol）和7.0385 g的Eu2O3（0.0200mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100℃/h升温至850 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到La1.6CaB8O16:0.4Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例3。
按化学式La1.6CaB8O16:0.4Eu3+中各元素的摩尔比，称取26.0647 g的La2O3（0.0800mol）、16.4088 g的Ca(NO3)2（0.1000mol）、29.2405 g的B2O3（0.4200mol）和7.0385 g的Eu2O3（0.0200mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到La1.6CaB8O16:0.4Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例4。
按化学式La1.4SrB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取22.8066 g的La2O3（0.0700mol）、14.7629 g的SrCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到La1.4SrB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例5。
按化学式La1.4BaB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取22.8066 g的La2O3（0.0700mol）、19.7336 g的BaCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450 ℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100 ℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到La1.4BaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例6。
按化学式Y1.4CaB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取15.8067 g的Y2O3（0.0700mol）、10.0087 g的CaCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450 ℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100 ℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到Y1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例7。
按化学式Lu1.4CaB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取27.8553 g的Lu2O3（0.0700mol）、10.0087 g的CaCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450 ℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到Lu1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。
实施例8。
按化学式Gd1.4CaB8O16:0.6Eu3+中各元素的摩尔比，称取25.3749 g的Gd2O3（0.0700mol）、10.0087 g的CaCO3（0.1000mol）、50.9504 g的H3BO3（0.8240mol）和10.5578 g的Eu2O3（0.0300mol），以上原料均为分析纯，将上述原料混合均匀后装入刚玉坩埚，置于烧结炉中以50℃/h升温至450℃，烧结时间24 h，冷却至室温，取出研磨成粉末，再次装入刚玉坩埚置于烧结炉中以100 ℃/h升温至900 ℃，烧结时间48 h，中间取出研磨3次，得到Gd1.4CaB8O16:0.6Eu3+红色荧光粉。该荧光粉的X射线衍射图谱和荧光光谱与实施例1相似。

Claims (9)

1.一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，其特征是化学通式为：
Ln2-xMB8O16:xEu3+
其中0.001 ≤ x ≤ 2，Ln代表La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种组合，M代表碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的硼酸盐基红色荧光粉，其特征是Eu3+的掺量x为0.3 ≤ x ≤ 0.6。
3.权利要求1或2所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据化学通式Ln2-xMB8O16:xEu3+中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取含有Ln、Eu、M和B元素的原料，将原料充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物装入刚玉坩锅，然后置于烧结炉中以20-100 ℃/h升温至450-550℃，烧结时间5-24 h，降温取出研磨成粉末；
（3）将步骤（2）得到的粉末再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结时间24-72 h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次，得到硼酸盐红色荧光粉。
4.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的含有Ln元素的原料为含有Ln的稀土氧化物、稀土硝酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐、稀土氢氧化物中的一种或多种组合；含M元素的原料为含有M元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的一种或多种组合；含有Eu元素的原料为含有Eu元素的氧化铕、硝酸铕、碳酸铕、草酸铕或氢氧化铕中的一种或多种组合；含有B元素的原料为硼酸、氧化硼或硼酸三丁酯中的一种或多种组合。
5.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述原料的均匀混合采用在研钵或球磨罐中进行混合，混合方式为干法混合或湿法混合。
6.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述原料B元素的化学计量过量3-5 wt％。
7.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的烧结炉为马弗炉、管式炉、真空烧结炉或者微波烧结炉。
8.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的升温速率为50℃/h，烧结温度为450℃，烧结时间为24 h。
9.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（3）中所述的升温速率为100℃/h，烧结温度为900℃，烧结时间为48 h。
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