CN102492420B - 一种硅铝酸铯盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅铝酸铯盐荧光粉及其制备方法，属无机发光材料技术领域。该荧光粉是一种以二价稀土离子铕离子Eu2+激活的硅铝酸铯盐，具有白榴石相结构，其化学式为：Cs1-xAlSi2O6:xEu2+，其中，0＜x≤0.5。它在350～400nm近紫外光的激发下，发出明亮的蓝绿荧光，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好，与近紫外半导体芯片的发射波长非常吻合。本发明所采用的制造方法简单，重现性好，所得产品质量稳定，易于操作和工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅铝酸铯盐发光材料及其制备，特别涉及一种具有白榴石结构的硅铝酸铯盐荧光粉、制备方法及应用，属无机发光材料技术领域。
背景技术
白光LED是21世纪备受瞩目的绿色光源，具有广阔的市场与应用前景。采用近紫外光350～410nm InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED，已成为目前国际上该领域研发的热点之一，被认为是新一代白光LED照明的主导，而高效近紫外光激发的荧光粉目前非常缺乏。
用于白光LED的稀土荧光粉必须满足两个条件，第一是荧光粉的激发光谱要与所选择的发光二极管的发射光谱相匹配，这样就可以确保获得更高的光转换效率；第二是荧光粉在紫外的激发下，其发射光谱能发出白光，或者在蓝光的激发下所发出的光与发光二极管射出的蓝光复合形成白光。
目前，国际上采用的激发光源通常是波长为350～470nm的InGaN基发光二极管，因此，就要求荧光粉的激发光谱也必须在这个波长范围内。同时，优质荧光粉还必须满足下面几个特点：发射峰集中在合适的波长范围，量子效率高，激发光的吸收率高，热稳定性好等。然而，迄今为止，能满足具有宽激发带的发光材料仍然紧缺，主要以Y3Al5O12:Ce3+为主，即由蓝光LED+黄色荧光粉组合制备白光LED。但是，这种荧光粉存在一些不足，如必须严格地控制Ce3+离子在该荧光粉种的浓度；该体系的输出颜色十分依赖于荧光粉的厚度；该荧光粉发射的光中由于缺少红光，而使显色指数偏低；YAG: Ce体系为宽发射，当其发生红移时，与可见度曲线的交迭就会越来越少，发光功效也就会随之降低。而满足蓝光转换的材料需在420～470nm有较强的吸收，符合这一条件的材料非常少。因此，限制了这类荧光粉的发展和研究。近紫外LED用荧光粉不存在上述问题，所以新型的可被近紫外LED有效激发的荧光粉得到了普遍关注。
以硅酸盐、铝酸盐为基质的发光材料由于阴阳离子大部分以强共价性离子键结合，具有良好的化学稳定性和热稳定性，合成工艺简单，而且高纯度二氧化硅原料价廉、易得，所以长期以来都是人们作为发光基质研究的重点，并对不同离子掺杂的硅酸盐进行了大量的研究和开发。如中国发明专利（CN101805607A）“硅酸盐绿色荧光粉的低温合成方法”，提供了一种以焦硅酸镁钙为基质的绿色荧光粉，配方采用化学通式为:aCaO-MgO-2SiO2-bCaCl2:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07；该荧光粉主要晶相为Ca2MgSi2O7:Eu2+。中国发明专利（CN102191057A）公开的是铕Eu2+激活的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料及其优化方法，硅酸盐绿色荧光粉材料的化学通式为(Ba,A)1-xSiO4:xEu,其中0<X<1.0，A为Ca或Sr元素；中国发明专利（CN101717637A）公开的是铕Eu2+激活的一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法，其化学式为Ca1-xSiO3:Eu2+，0＜X＜0.2。
目前，以Eu2+离子激活的碱土金属硅铝酸铯盐的蓝色荧光粉未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种结晶度高，发光强度高、激发波长宽、稳定性和显色性好，成本低廉，且制备工艺简单，易于工业化生产的硅铝酸铯盐荧光粉、制备方法及其应用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种硅铝酸铯盐荧光粉，它是二价稀土离子铕离子Eu2+激活的硅铝酸铯盐，具有白榴石相结构，于350～400nm近紫外激发下发射蓝绿荧光，其化学式为：Cs1-xAlSi2O6:xEu2+，其中，0＜x≤0.5。
一种制备硅铝酸铯盐荧光粉的方法，采用固相烧结合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式Cs1-xAlSi2O6:xEu2+中各元素的化学计量比，其中0＜x≤0.5，分别称取含有铯离子Cs+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，研磨并混合均匀得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为1～10小时，重复本步骤0～3次；
（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在还原气氛中煅烧，煅烧温度为1100～1500℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种硅铝酸铯盐蓝绿色荧光粉。
另一种制备硅铝酸铯盐荧光粉的方法，采用化学合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式Cs1-xAlSi2O6:xEu2+中各元素的化学计量比，其中0＜x≤0.5，分别称取反应物：含有铯离子Cs+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，将它们分别溶解于蒸馏水或硝酸中，再按各反应物质量的0.5～2.0 wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，加热至50～100℃，搅拌1～2个小时，得到各种相应的混合物液；
（2）将步骤（1）得到的各种混合物液缓慢混合，在 50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
（3）将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200～1500℃，煅烧时间为3～5小时，得到一种硅铝酸铯盐荧光粉。
所述的含有铯离子Cs+的化合物为氧化铯、碳酸铯、氢氧化铯、硝酸铯、硫酸铯、草酸铯中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有硅的化合物为二氧化硅、硅酸、正硅酸乙酯中的一种。
所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕，草酸铕及Eu3+的有机络合物中的一种，或它们的任意组合；
所述的还原气氛为以下三种气氛中的一种，或它们的任意组合：
（1）氢气，或氢气与氮气的体积比为1：0.2～85的混合气体；
（2）一氧化碳气体；
（3）碳粒或各种活性炭在空气:中燃烧所生产的气体。
所述的硅铝酸铯盐荧光粉将其用作于350～400nm近紫外辐射的InGaN管芯激发的LED荧光粉；尤其是将其与适当的红色荧光粉配合，涂敷、封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件。
与现有技术相比，本发明技术方案的显著优点是：
1、本发明技术方案提供的基质材料，很容易实现稀土离子的二价的还原，而且二价稀土离子在该基质之中可以稳定存在，它的激发区域和目前使用的近紫外350～410nm辐射的InGaN管芯激发的光相吻合，因此，可应用于近紫外350～410nm辐射的InGaN管芯激发的LED荧光粉中。
2、制得的荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的LED。
3、制得的荧光粉的CIE坐标为x=0.236，y=0.324，在紫外光激发下发出蓝绿光，配合红色荧光粉可制备白光LED。
附图说明
图1是本发明实施例制备的材料试样的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407（CsAlSi2O6）的比较；
图2是本发明实施例制备的材料样品在365nm近紫外激发下得到的发光光谱；
图3 是本发明实施例制备的材料样品分别在450 nm和525 nm下的激发光谱；
图4是本发明另一个实施例制备的材料试样的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407（CsAlSi2O6）的比较。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式Cs0.97AlSi2O6:0.03Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7901克，Eu2O3：0.0264克，Al(NO3)3-9H2O：1.8756克，Si(OC2H5)4：2.0833克；将它们在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是650℃，煅烧时间2小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1250℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却致室温即得到目标产物。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407（CsAlSi2O6）的比较。XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料。
参见附图2，从对按本发明技术制备的材料样品监测365nm近紫外激发下得到的发射光谱图中可以看出，发射峰为一宽带，主峰位于450nm附近，将其与适当的红色荧光粉配合，涂敷、封装于InGaN二极管外，可应用于适于用作近紫外(350～410nm)辐射的InGaN管芯激发的LED蓝色荧光粉中，制备白光LED照明器件。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在450nm和525nm下的激发光谱，它们的位置都处于250～410nm之间。
实施例2
根据化学式Cs0.95AlSi2O6:0.05Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7738克，Eu2O3：0.044克，Al(NO3)3-9H2O：1.8756克，SiO2：0.601克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是800℃，煅烧时间1.5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1300℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例3
根据化学式Cs0.93AlSi2O6:0.07Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7575克，Eu2O3：0.0616克，Al(OH)3：0.39克，Si(OC2H5)4：2.0833克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是550℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1300℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温即得到目标产物。主要的激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例4
根据化学式Cs0.91AlSi2O6:0.09Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7412克，Eu2O3：0.0792克，Al2O3：0.2549克，SiO2：0.601克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，煅烧温度是950℃，煅烧时间2.5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1300℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却致室温即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例5
根据化学式Cs0.89AlSi2O6:0.11Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7249克，Eu2O3：0.0968克，Al2O3：0.2549克，Si(OC2H5)4：2.0833克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，空气气氛之中第一次煅烧，温度是600℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1250℃下第二次烧结，烧结时间是9小时，冷却致室温，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例6
根据化学式Cs0.87AlSi2O6:0.13Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7086克，Eu2O3：0.1144克，Al(OH)3：0.39克，SiO2：0.601克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，空气气氛之中第一次煅烧，温度是750℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1300℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例7
根据化学式Cs0.97AlSi2O6:0.03Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7901克，Eu2O3：0.0264克，Al(NO3)3-9H2O：1.8756克， Si(OC2H5)4：2.0833克；再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到55℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al(NO3)3-9H2O、Si(OC2H5)4，加热搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续搅拌2个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407的比较。XRD结果显示所制备的材料为纯相材料。该样品的主要的结构性能、激发光谱和发光光谱同实施例1。
实施例8
根据化学式Cs0.95AlSi2O6:0.05Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7738克，Eu2O3：0.044克，Al(NO3)3-9H2O：1.8756克，SiO2：0.601克；再称取以上药品总质量的0.8wt%的柠檬酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到65℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al(NO3)3-9H2O、SiO2，搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续加热搅拌2.5个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例9
根据化学式Cs0.93AlSi2O6:0.07Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7575克，Eu2O3：0.0616克，Al(OH)3：0.39克，Si(OC2H5)4：2.0833克；再称取以上药品总质量的1.2wt%的草酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到65℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al(OH)3、Si(OC2H5)4，搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续加热搅拌1个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例10
根据化学式Cs0.91AlSi2O6:0.09Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7412克，Eu2O3：0.0792克，Al2O3：0.2549克，SiO2：0.601克；再称取以上药品总质量的1.4wt%的柠檬酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到50℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al2O3、SiO2，搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续加热搅拌3个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例11
根据化学式Cs0.89AlSi2O6:0.11Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7249克，Eu2O3：0.0968克，Al2O3：0.2549克，Si(OC2H5)4：2.0833克；再称取以上药品总质量的1.5wt%的草酸；将称取得Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到60℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al2O3、Si(OC2H5)4，搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续加热搅拌2个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例12
根据化学式Cs0.87AlSi2O6:0.13Eu2+中各元素的化学计量比，分别称取Cs2CO3 ：0.7086克，Eu2O3 ：0.1144克，Al(OH)3 ：0.39克，SiO2：0.601克；再称取以上药品总质量的1.8wt%的柠檬酸；将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水和柠檬酸后加热到70℃进行搅拌处理；向上述溶液中加入Cs2CO3、Al(OH)3和SiO2，搅拌，并分多次加入适量去离子水，继续加热搅拌4个小时；静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
Claims (10)
1. 一种硅铝酸铯盐荧光粉，其特征在于：它是二价稀土离子铕离子Eu2+激活的硅铝酸铯盐，具有白榴石相结构，于350～400nm近紫外激发下发射蓝绿荧光，其化学式为：Cs1-xAlSi2O6:xEu2+，其中，0＜x≤0.13。
2. 一种制备如权利要求1所述的硅铝酸铯盐荧光粉的方法，采用固相烧结合成法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按化学式Cs1-xAlSi2O6:xEu2+中各元素的化学计量比，其中0＜x≤0.13，分别称取含有铯离子Cs+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，研磨并混合均匀得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为1～10小时，重复本步骤0～3次；
（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在还原气氛中煅烧，煅烧温度为1100～1500℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种硅铝酸铯盐蓝绿色荧光粉。
3. 一种制备如权利要求1所述的硅铝酸铯盐荧光粉的方法，采用化学合成法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按化学式Cs1-xAlSi2O6:xEu2+中各元素的化学计量比，其中0＜x≤0.13，分别称取反应物：含有铯离子Cs+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，将它们分别溶解于蒸馏水或硝酸中，再按各反应物质量的0.5～2.0 wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，加热至50～100℃，搅拌1～2个小时，得到各种相应的混合物液；
（2）将步骤（1）得到的各种混合物液缓慢混合，在 50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
（3）将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200～1500℃，煅烧时间为3～5小时，得到一种硅铝酸铯盐荧光粉。
4. 根据权利要求2或3所述的一种硅铝酸铯盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铯离子Cs+的化合物为氧化铯、碳酸铯、氢氧化铯、硝酸铯、硫酸铯、草酸铯中的一种，或它们的任意组合。
5. 根据权利要求2或3所述的一种硅铝酸铯盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种，或它们的任意组合。
6. 根据权利要求2或3所述的一种硅铝酸铯盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有硅的化合物为二氧化硅、硅酸、正硅酸乙酯中的一种。
7. 根据权利要求2或3所述的一种硅铝酸铯盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕，草酸铕及Eu3+的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
8. 根据权利要求2所述的一种硅铝酸铯盐荧光粉的制备，其特征在于：所述的还原气氛为以下三种气氛中的一种，或它们的任意组合：
（1）氢气，或氢气与氮气的体积比为1：0.2～85的混合气体；
（2）一氧化碳气体；
（3）碳粒或各种活性炭在空气中燃烧所生产的气体。
9. 一种如权利要求1所述的硅铝酸铯盐荧光粉的应用，其特征在于：它应用于350～400nm近紫外辐射的InGaN管芯激发的LED荧光粉。
10. 根据权利要求9所述的硅铝酸铯盐荧光粉的应用，其特征在于：将所述的硅铝酸铯盐蓝绿色荧光粉与红色荧光粉配合，涂敷、封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件。
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2011
- 2011-11-24 CN CN201110378577.2A patent/CN102492420B/zh not_active Expired - Fee Related
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|---|
| Hydrothermal Synthesis of Pollucite (CsAlSi2O6) Powders;Ian MacLaren等;《J. Am. Ceram. Soc》;20041221;第82卷(第11期);3242-3244 * |
| Ian MacLaren等.Hydrothermal Synthesis of Pollucite (CsAlSi2O6) Powders.《J. Am. Ceram. Soc》.2004,第82卷(第11期),3242-3244. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Application publication date: 20120613 Assignee: Jiangxi Dongpeng New Materials Co., Ltd. Assignor: Soochow University Contract record no.: 2014320010162 Denomination of invention: Cesium aluminosilicate phosphor and preparation method thereof Granted publication date: 20140319 License type: Exclusive License Record date: 20141009 |
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