CN101774613A - 以铯榴石生产碳酸铯的新工艺 - Google Patents
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本发明提供一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，包括酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾工序，其特征在于，还包括，除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-一次过滤-氢化液-浓缩冷却-二次过滤-浓缩溶液-二次氢化-三次过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯工序。它的效果在于：1、碳酸铯产品收率高，总收率最高可达90.18％。2、提高了碳酸铯产品纯度，达99.9％，非常利于工业的应用。3、降低了能耗，与现有工艺比可降低82％的能耗。
Description
技术领域：本发明涉及一种以铯榴石为原料生产碳酸铯的工艺，特别是一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺。
背景技术：现有以铯榴石为原料生产碳酸铯的工艺流程是：酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾-混料-低温焙烧-热水浸出洗涤-离心分离-硫酸铯溶液-离子交换-淋洗-洗脱-反洗-碳酸铯洗出液-蒸发-烘干-碳酸铯。该工艺在使用中存在的不足之处是：1、碳酸铯产品收率低，总收率最高只有62％，影响收率的因素主要是，精铯矾在低温焙烧过程反应不充分，因为精铯矾是固相，氧化钙也是固相，固固反应完全较困难，有未反应的精铯矾存在；另外，铯矾在水中的溶解度不大，0℃时只有0.3g/L，在水浸工序中，有小部分精铯矾会夹杂在渣中排出，虽经洗涤，也不能将渣中的铯含量降低，导致渣中铯的含量达2-3％，这使得碳酸铯产品收率低。2、能耗高，精铯矾加氧化钙低温焙烧需要12小时250℃；烘干温度高，碳酸铯本身带结晶水，分子式为Cs2CO3·3.5H2O，脱出结晶水所需温度达到300℃以上，处理单位数量的铯矾所需电成本较高。3、产出碳酸铯产品为块状，易吸水，需破碎和粉碎。在破碎和粉碎过程中很容易重新吸水。4、碳酸铯产品的纯度不高，只有99％，影响其在工业上的应用，其原因在于，碳酸铯产品中的Rb及Ca、Mg、SiO2含量偏高。
发明内容：本发明的主要目的在于，针对现有以铯榴石为原料生产碳酸铯的工艺所存在的碳酸铯产品纯度和收率不高、能耗大、成本高的不足，而提出一种可提高碳酸铯产品纯度和收率，极大降低能耗，减少成本的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺。
本发明的次要目的，改变碳酸铯产品的物理性能，由原来的块状改变为疏松的粉末状产品。
通过下述技术方案可实现本发明的目的，一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，包括酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾工序，其特征在于，还包括，除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-一次过滤-氢化液-浓缩冷却-二次过滤-浓缩溶液-二次氢化-三次过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯工序；
其中在两次重结晶工序中，将铯矾与水的液固比调整为3～10∶1；
在除硫酸铝工序中加入离子水和石灰浆；反应温度80～130℃，反应时间0.5～3h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；
在除硫酸根工序中加入分析纯氢氧化钡，氢氧化钡过量5-40％；
在一次氢化工序中加入二氧化碳，终点ph＝7-14；
浓缩工序终点温度100-120℃
在二次氢化工序中加入二氧化碳终点ph＝7-14；
浓缩冷却结晶工序终点浓缩温度100-160℃，冷却终点温度：常温
烘干工序；温度为150～220℃，时间10～36h；
从两次重结晶工序分离出的一次重结晶母液还回到酸浸工序；
将一次过滤的滤渣用去离子水洗涤得氢氧化铯洗液加入一次氢化工序；
将二次过滤的滤渣还回到洗涤工序；
将三次过滤的滤渣还回到洗涤工序；
将离心分离工序分离出的结晶母液还回到二次氢化工序。
本发明的效果在于：1、碳酸铯产品收率高，总收率最高可达90.18％，这在于，本工艺将现有工艺中的低温焙烧工序改为除硫酸铝工序，在该工序中可生成比例合适的渣(渣的主要成分是：氢氧化铝、氧化钙、硫酸钙及少许碳酸钙)易于液固分离，生成的硫酸铯溶液中铝含量很低，利于渣的洗涤分离，从而提高铯的收率。2、提高了碳酸铯产品纯度，达99.9％，非常利于工业的应用，这在于本工艺对现有重结晶工序中的工艺参数进行了调整，将铯矾与水的液固比调整为3～10∶1，因为铯矾是其他矾中溶解度最小的，且与铷矾溶解度差别较大，该种液固比利于铷铯分离，它使现有铷在铯矾中的含量为0.8％左右，在调整工艺参数后降低到0.001％左右，从而提高了碳酸铯产品纯度。3、降低了能耗，这主要在于本工艺以除硫酸铝、除硫酸根、一次氢化、二次氢化等工序替代了现有工艺中的低温焙烧、热水浸出洗涤等耗能高的工序；另外，生产出的碳酸铯产品为粉末状，它不需要粉碎，吸水性能也低，避免了破碎和粉碎碳酸铯产品的耗能及去除碳酸铯产品的二次吸水所耗的能，本工艺与现有工艺比可降低82％的能耗。
下面结合实施例对本发明进一步阐述：
具体实施方式：
实施例1：一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，它由如下工序构成：酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾-除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-一次过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-二次过滤-氢化液-浓缩冷却-三次过滤-浓缩溶液-二次氢化-过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯成品。
将铯榴石CsAlSi2O6含铯28％Cs2O，放入浓硫酸中酸浸，硫酸浸出4小时、反应温度120℃、硫酸浓度35％、液固比3∶1，然后恒温过滤；去掉酸浸渣进入沉铯矾工序；将沉铯矾分离为粗铯矾和沉矾母液，将沉矾母液中和排放；在粗铯矾中加入去离子水进行两次重结晶，其液固比为8∶1，将两次重结晶产生的一次重结晶母液还回到酸浸工序，将两次重结晶产生的精铯矾加入去离子水和石灰浆进入除硫酸铝工序，反应温度90℃，反应时间1h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；将浓液分离为硫酸铯溶液和渣，渣经纯水洗涤分离出的洗渣液可还回除硫酸铝工序；硫酸铯溶液加入纯氢氧化钡进入除硫酸根工序，氢氧化钡过量加入，过量为10％；除硫酸根后的溶液经一次过滤为氢氧化铯溶液和滤渣，滤渣经去离子水洗涤分为钡渣和氢氧化铯洗液；将氢氧化铯洗液和氢氧化铯溶液混和并通人二氧化碳进入一次氢化工序，终点ph＝9；将一次氢化后的溶液二次过滤为滤渣和氢化液，滤渣还回钡渣洗涤工序；氢化液进入浓缩冷却工序(浓缩终点温度105℃，冷却终点温度：常温浓缩冷却参数)；将经浓缩冷却的氢化液经过过滤；过滤后为浓缩液渣和浓缩净液，浓缩液渣还回钡渣洗涤工序，向浓缩净液中通入二氧化碳进行二次氢化，氢化终点ph＝8，经过过滤得到二次氢化净液，滤渣返回钡渣洗涤工序。浓缩冷却结晶工序：二次氢化净液经过再次浓缩冷却，浓缩终点温度130℃，冷却终点温度为常温，此时碳酸氢铯结晶从溶液中析出，经过离心分离得到结晶母液和碳酸氢铯湿料，结晶母液返回到二次氢化工序，结晶母液也可生产其他铯盐品种；碳酸氢铯湿料经烘干工序得碳酸铯成品，其纯度为99.9％，烘干温度180℃，烘干时间30h。
实施例2：一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，它由如下工序构成：酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾-除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-一次过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-二次过滤-氢化液-浓缩冷却-三次过滤-浓缩溶液-二次氢化-过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯成品。
将铯榴石CsAlSi2O6含铯26％Cs2O放入浓硫酸中酸浸，硫酸浸出4小时、反应温度120℃、硫酸浓度35％、液固比3∶1，然后恒温过滤；去掉酸浸渣进入沉铯矾工序；将沉铯矾分离为粗铯矾和沉矾母液，将沉矾母液中和排放；在粗铯矾中加入去离子水进行两次重结晶，其液固比为9∶1，将两次重结晶产生的一次重结晶母液还回到酸浸工序，将两次重结晶产生的精铯矾加入去离子水和石灰浆进入除硫酸铝工序，反应温度95℃，反应时间2h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；将浓液分离为硫酸铯溶液和渣，渣经纯水洗涤分离出的洗渣液可还回除硫酸铝工序；硫酸铯溶液加入纯氢氧化钡进入除硫酸根工序，氢氧化钡过量加入，过量为20％；除硫酸根后的溶液经一次过滤为氢氧化铯溶液和滤渣，滤渣经去离子水洗涤分为钡渣和氢氧化铯洗液；将氢氧化铯洗液和氢氧化铯溶液混和并通人二氧化碳进入一次氢化工序，终点ph＝10；将一次氢化后的溶液二次过滤为滤渣和氢化液，滤渣还回钡渣洗涤工序；氢化液进入浓缩冷却工序(浓缩终点温度110℃，冷却终点温度：常温浓缩冷却参数)；将经浓缩冷却的氢化液经过过滤；过滤后为浓缩液渣和浓缩净液，浓缩液渣还回钡渣洗涤工序，向浓缩净液中通入二氧化碳进行二次氢化，氢化终点ph＝8，经过过滤得到二次氢化净液，滤渣返回钡渣洗涤工序。浓缩冷却结晶工序：二次氢化净液经过再次浓缩冷却，浓缩终点温度135℃，冷却终点温度为常温，此时碳酸氢铯结晶从溶液中析出，经过离心分离得到结晶母液和碳酸氢铯湿料，结晶母液返回到二次氢化工序，结晶母液也可生产其他铯盐品种；碳酸氢铯湿料经烘干工序得碳酸铯成品，其纯度为99.9％，烘干温度190℃，烘干时间25h。
实施例3：一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，它由如下工序构成：酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾-除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-一次过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-二次过滤-氢化液-浓缩冷却-三次过滤-浓缩溶液-二次氢化-过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯成品。
将铯榴石CsAlSi2O6含铯29％Cs2O放入浓硫酸中酸浸，硫酸浸出4小时、反应温度120℃、硫酸浓度35％、液固比3∶1，然后恒温过滤；去掉酸浸渣进入沉铯矾工序；将沉铯矾分离为粗铯矾和沉矾母液，将沉矾母液中和排放；在粗铯矾中加入去离子水进行两次重结晶，其液固比为10∶1，将两次重结晶产生的一次重结晶母液还回到酸浸工序，将两次重结晶产生的精铯矾加入去离子水和石灰浆进入除硫酸铝工序，反应温度100℃，反应时间3h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；将浓液分离为硫酸铯溶液和渣，渣经纯水洗涤分离出的洗渣液可还回除硫酸铝工序；硫酸铯溶液加入纯氢氧化钡进入除硫酸根工序，氢氧化钡过量加入，过量为30％；除硫酸根后的溶液经一次过滤为氢氧化铯溶液和滤渣，滤渣经去离子水洗涤分为钡渣和氢氧化铯洗液；将氢氧化铯洗液和氢氧化铯溶液混和并通人二氧化碳进入一次氢化工序，终点ph＝11；将一次氢化后的溶液二次过滤为滤渣和氢化液，滤渣还回钡渣先涤工序；氢化液进入浓缩冷却工序(浓缩终点温度115℃，冷却终点温度：常温浓缩冷却参数)；将经浓缩冷却的氢化液经过过滤；过滤后为浓缩液渣和浓缩净液，浓缩液渣还回钡渣洗涤工序，向浓缩净液中通入二氧化碳进行二次氢化，氢化终点ph＝10，经过过滤得到二次氢化净液，滤渣返回钡渣洗涤工序。浓缩冷却结晶工序：二次氢化净液经过再次浓缩冷却，浓缩终点温度140℃，冷却终点温度为常温，此时碳酸氢铯结晶从溶液中析出，经过离心分离得到结晶母液和碳酸氢铯湿料，结晶母液返回到二次氢化工序，结晶母液也可生产其他铯盐品种；碳酸氢铯湿料经烘干工序得碳酸铯成品，其纯度为99.9％，烘干温度200℃，烘干时间20h。
对本工艺中的一些工序进一步阐述：
1、调整铯矾重结晶工艺参数，主要是调整铯矾与水的液固比为3～10，原理是铯矾是其他矾中溶解度最小的，且与铷矾溶解度差别较大，利于铷铯分离。
2、除硫酸铝工序目的是将铯矾中的硫酸铝加氧化钙沉淀下来，从而得到硫酸铯溶液。它的特点在于生成比例合适的渣(渣的主要成分是：氢氧化铝、氧化钙、硫酸钙及少许碳酸钙)易于液固分离，生成的硫酸铯溶液中铝含量很低，利于渣的洗涤分离，从而提高铯的收率。与低温焙烧相比大大提高铯的收率及产能，能耗得到很大降低。
3、除硫酸根工序：主要目的是将硫酸铯溶液通过与固体氢氧化钡反应生成硫酸钡沉淀与氢氧化铯溶液，Cs2SO4+Ba(OH)2→BaSO4↓+2CsOH。氢氧化钡的加入量是过量的，具体过量5％～40％。保持合适的Cs2SO4溶液浓度是除硫酸根重要的条件。
4、一次氢化工序：目的在于将氢氧化铯溶液转变为碳酸氢铯及碳酸铯溶液，氢氧化铯溶液中含有大量的Ba2+、SiO3 2-及少量的Al3+离子，通入二氧化碳调节溶液中的PH值＝14以下，可以除去溶液中的SiO3 2-及Al3+，这两种离子会发生水解以SiO2及Al(OH)3的形式沉淀下来。二氧化碳与水反应生成CO3 2-离子，Ba2+与溶于水中的CO3 2-离子反应，生成BaCO3沉淀经过过滤而加以除去。氢氧化铯与过量的二氧化碳反应氢化生成碳酸氢铯。过滤出的净液为碳酸氢铯净液。过程化学反应方程式如下：
2CsOH+CO2+H2O→2CsHCO3
Ba2++CO3 2-→BaCO3↓
Al3+3OH-→Al(OH)3↓
SiO3 2-+CO2→SiO2↓+CO3 2-
5、浓缩工序：目的在于通过浓缩碳酸铯与碳酸氢铯的混合溶液，将碳酸氢钙分解，浓缩富集水不溶杂质，如：碳酸钙、氢氧化铝、碳酸钡、二氧化硅，碳酸镁等不溶杂质。浓缩液过滤工序目的在于去除上述杂质，进一步净化碳酸铯及碳酸氢铯混合溶液。
6、二次氢化及过滤工序：目的在于增大溶液中碳酸氢铯的含量及进一步改变溶液PH值＝7～14，使溶液中的铝、二氧化硅进一步析出加以过滤去除。
7、浓缩冷却结晶工序：碳酸氢铯的溶解度很大，在20℃溶解度为45％，随着温度的上升，其溶解度会迅速升高，而不会结晶。碳酸氢铯经过浓缩，终点温度为100～160℃，到达终点后，进行冷却结晶，冷却终点为常温。此时产出的结晶为碳酸氢铯，结晶颗粒较大，结晶为针状，结晶颗粒长度＞2mm，母液为碳酸铯及碳酸氢铯的混合物。
8、烘干工序：碳酸氢铯不带结晶水，烘干过程其实是分解过程，反应原理如下：2CsHCO3→Cs2CO3+H2O↑+CO2↑。碳酸氢铯的分解温度为150～220℃，经过10～36h分解，碳酸氢铯完全分解为碳酸铯，且碳酸铯物理性质为粉末状，不需要粉碎，避免了碳酸铯二次吸水产生。碳酸氢铯烘干温度低，且分解生成的碳酸铯颗粒较大，吸水性能降低(比表面能相对较小)。
Claims (6)
1.一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，包括酸浸-恒温过滤-沉铯矾-分离-粗铯矾-两次重结晶-精铯矾工序，其特征在于，还包括，除硫酸铝-分离-硫酸铯溶液-除硫酸根-过滤-氢氧化铯溶液-一次氢化-一次过滤-氢化液-浓缩冷却-二次过滤-浓缩溶液-二次氢化-三次过滤-浓缩净液-浓缩冷却结晶-离心分离-碳酸氢铯湿料-烘干-碳酸铯工序；
其中在两次重结晶工序中，将铯矾与水的液固比调整为3～10∶1；
在除硫酸铝工序中加入离子水和石灰浆；反应温度80～130℃，反应时间0.5～3h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；
在除硫酸根工序中加入分析纯氢氧化钡，氢氧化钡过量5-40％；
在一次氢化工序中加入二氧化碳，终点ph＝7-14；
浓缩工序终点温度100-120℃
在二次氢化工序中加入二氧化碳终点ph＝7-14；
浓缩冷却结晶工序终点浓缩温度100-160℃，冷却终点温度：常温烘干工序；温度为150～220℃，时间10～36h；
2.按权利要求1所述的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，其特征在于，从两次重结晶工序分离出的一次重结晶母液还回到酸浸工序。
3.按权利要求1所述的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，其特征在于，将一次过滤的滤渣用去离子水洗涤得氢氧化铯洗液加入一次氢化工序。
4.按权利要求1所述的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，其特征在于，将二次过滤的滤渣还回到洗涤工序。
5.按权利要求1所述的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，其特征在于，将三次过滤的滤渣还回到洗涤工序。
6.按权利要求1或2或3或4或5所述的以铯榴石生产碳酸铯的新工艺，其特征在于，将离心分离工序分离出的结晶母液还回到二次氢化工序。
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