CN103667727A - 从提锂废渣中回收铷和铯的方法 - Google Patents

从提锂废渣中回收铷和铯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，它由以下生产流程组成：细磨～调浆～液固分离～萃取富集～萃取分离～一次浓缩～沉淀铷、铯～熔烧～溶解～氢化～二次浓缩～结晶～烘干～得成品碳酸铷和碳酸铯。它的效果在于：1、可对现有锂盐生产过程中所遗留大量的提锂废渣进行综合利用，社会效益巨大；2、有价金属铷和铯回收率高，总回收率都达到80％以上；3、降低生产成本和能耗；4、产品纯度高，最终分别可达到碳酸铷(99.9％min)和碳酸铯(99.9％min)产品。

Description

从提锂废渣中回收铷和铯的方法
技术领域：本发明涉及一种从工业废渣中回收有用物质的方法，特别是一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法。
背景技术：铷、铯为稀有有色金属，世界范围的储量很小，两种元素都是典型分散元素，很少形成单独的矿物。现有提取铷和铯技术主要有：1、从光卤石和盐卤中提取铷和铯，此法利用分部结晶法，使铷和铯呈各种难溶的复盐或络合物析出，虽然过程简单，但所用时间冗长、损失大、回收率不高等缺点；2、从盐卤中回收铷盐，盐卤中回收钾后的母液中加入磷钼酸铵粉未，使铷沉淀出来，但此法生产成本高，产品纯度不够高，总收率只有60％～70％；3、直接从锂云母中提取铷和铯，单独从锂云母中提铷成本很高，技术不成熟，故只能作为一种副产品加以回收。上述提取铷和铯技术所用的原料大都是初始矿产品，这些资源的存储量越来越少；而另一方面是，大量过去提锂的废渣被丢弃在野外，它们不仅对环境造成污染，而且也是一个大的浪费，因为，在这些废渣中含有不少铷和铯及其它有价金属，该种状况不利于我们国家的可持续发展。
发明内容：本发明的主要目的在于，针对现有铷和铯的生产工艺所存在产品纯度和收率不高、能耗大、成本高的不足和其矿产资源越来越少而大量过去提锂的废渣被丢弃在野外的现状，而提出一种可提高铷和铯产品纯度和收率，极大降低能耗，减少生产成本，综合回收资源的从提锂废渣中回收铷和铯的方法。
通过下述技术方案可实现本发明的目的，一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，它由以下生产流程组成：
1、细磨工序：将提锂废渣细磨到50～200目；
2、调浆工序：将细磨的提锂废渣与水的液固比调整为2～10∶1；
3、液固分离工序：用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝7～14；
4、萃取富集工序：将料∶有机萃取剂∶水∶酸之间的比例调整为3～10∶4～10∶1～5∶1～4，所加酸的pH值控制在1～7，萃取温度控制在10～40℃；
5、萃取分离工序：将萃取富集工序产出的料：有机萃取剂∶水∶酸之间的比例按3～10∶4～10∶1～4∶1～5配比，料的pH值控制在8～14，酸pH值控制在2～6，萃取温度控制在10～40℃；
6、一次浓缩工序，将萃取分离工序产生的料放入反应釜中浓缩，终点温度100～120℃；
7、沉淀铷、铯工序，在反应釜中加入工业级草酸，草酸过量5～30％；
8、熔烧工序，将沉淀铷、铯工序产生的料放入马氟炉中熔烧，熔烧温度在500～1000℃，熔烧时间2～8h；
9、溶解工序，将熔烧工序产生的料放入水中溶解，温度为50～100℃；
10、氢化工序，将溶解工序产生的料放入反应釜中，加入CO2，其终点pH＝7～14，反应后压滤机过滤；
11、二次浓缩工序，终点温度100～160℃；
12、结晶工序，冷却终点温度10～50℃；
13、烘干工序，将结晶工序产生的料放入烘干箱中，烘干温度150～220℃，时间10～36h；
14、得成品碳酸铷和碳酸铯。
为提高铷、铯的回收率，还可进行下述工序：
将液固分离的洗渣水返回到调浆工序；
将沉淀母液返回到一次浓缩工序；
将氢化压滤的滤渣用去离子水洗涤的洗渣水返回溶解工序；
将结晶分离的母液返回到二次浓缩工序。
萃取富集工序和萃取分离工序中所用有机萃取溶剂名称是：4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，(简称t-BAMBP)。
在萃取富集工序和萃取分离工序中所用酸为硫酸或醋酸。
本发明的效果在于：1、可对现有锂盐生产过程中所遗留大量的提锂废渣进行综合利用，回收铷和铯有价金属，同时残渣用来制砖，社会效益巨大；2、有价金属铷和铯回收率高，总回收率都达到80％以上，这在于本技术采用湿法转化，易于固液分离，绝大部分有价金属都转移到液相中，再采用萃取富集和萃取分离新工艺，排出的废液中有价金属很低，从而提高金属回收率；3、降低生产成本和能耗，这主要在于本工艺生产原料是不需花钱购买的提锂废渣，生产过程中使用的化工原料只有少量的萃取剂和廉价草酸、CO2等，经济效益十分可观；4、产品纯度高，这主要在于分别进行沉淀、熔烧、溶解、氢化、浓缩、结晶分离及烘干等工艺，最终分别可达到碳酸铷(99.9％min)和碳酸铯(99.9％min)产品。
下面结合实施例对本发明进一步阐述：
具体实施方式：
实施例1：一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，它由以下生产流程组成：细磨-调浆-液固分离-萃取富集-萃取分离-对萃取分离出的铷、铯分别进行一次浓缩-沉淀-熔烧-溶解-氢化-二次浓缩-结晶分离-烘干-碳酸铷和碳酸铯成品。
将细磨到100目的提锂废渣含铷0.022％Rb2O、铯0.009％Cs2O，按液固比3∶1加入到调浆槽中与水混合调浆。然后用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝12。再按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝4∶5∶2∶2的进料比对铷和铯进行萃取富集，所加酸的pH值控制在2，萃取温度控制在20℃。经萃取富集后的反萃液中含铷54g/L、铯15g/L。再以萃取富集后的反萃液为原料，按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝4∶5∶2∶1的进料比对铷和铯进行萃取分离，料的pH值控制在13，酸pH值控制在2，萃取温度控制在20℃。分离后的铯反萃液中含铷0.038g/L、铯49g/L，铷反萃液中含铷45.5g/L、铯0.05g/L。将萃取分离出的铷反萃液和铯反萃液分别进行浓缩，浓缩终点温度为120℃。加草酸沉淀有价金属，草酸过量10％，冷却到20℃甩水，母液再返回到一次浓缩反应釜中。草酸铷和草酸铯于马氟炉中在700℃下进行熔烧反应，熔烧时间4h，最终得到碳酸铷和碳酸铯，再加入80℃去离子水溶解。将溶解工序产生的料放入反应釜中，充入CO2氢化，氢化终点pH＝8，压滤除去不溶物杂质。洗渣水返回到溶解工序，对氢化液加热浓缩，终点温度130℃。冷却结晶终点温度为20℃。用离心机甩水得到碳酸氢铷和碳酸氢铯湿料。对湿料进行烘干，烘干温度180℃，烘干时间30h，最终得到碳酸铷和碳酸铯成品。母液返回到浓缩工序中。经检测碳酸铷和碳酸铯产品纯度超过99.9％，铷和铯总回收率超过80％。
实施例2：一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，它由以下生产流程组成：细磨-调浆-液固分离-萃取富集-萃取分离-对萃取分离出的铷、铯分别进行一次浓缩-沉淀-熔烧-溶解-氢化-二次浓缩-结晶分离-烘干-碳酸铷和碳酸铯成品。
将细磨到80目的提锂废渣含铷0.019％Rb2O、铯0.008％Cs2O，按液固比3∶1加入到调浆槽中与水混合调浆。然后用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝13。再按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝5∶6∶2∶2的进料比对铷和铯进行萃取富集，所加酸的pH值控制在3，萃取温度控制在30℃。经萃取富集后的反萃液中含铷53g/L、铯13g/L，再以萃取富集后的反萃液为原料，按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝5∶5∶2∶1的进料比对铷和铯进行萃取分离，料的pH值控制在14，酸pH值控制在3，萃取温度控制在30℃。分离后的铯反萃液中含铷0.033g/L、铯47g/L，铷反萃液中含铷43.1g/L、铯0.04g/L，将萃取分离出的铷反萃液和铯反萃液分别进行浓缩，浓缩终点温度为110℃，加草酸沉淀有价金属，草酸过量15％，冷却到30℃甩水，母液再返回到一次浓缩反应釜中，草酸铷和草酸铯于马氟炉中在750℃下进行熔烧反应，熔烧时间5h，最终得到碳酸铷和碳酸铯，再加入90℃去离子水溶解。将溶解工序产生的料放入反应釜中，充入CO2氢化，氢化终点pH＝9，压滤除去不溶物杂质。洗渣水返回到溶解工序，对氢化液加热浓缩，终点温度140℃，冷却结晶终点温度为20℃。用离心机甩水得到碳酸氢铷和碳酸氢铯湿料，对湿料进行烘干，烘干温度190℃，烘干时间32h，最终得到碳酸铷和碳酸铯成品。母液返回到浓缩工序中。经检测碳酸铷和碳酸铯产品纯度超过99.9％，铷和铯总回收率超过80％。
实施例3：一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，它由以下生产流程组成：细磨-调浆-液固分离-萃取富集-萃取分离-对萃取分离出的铷、铯分别进行一次浓缩-沉淀-熔烧-溶解-氢化-二次浓缩-结晶分离-烘干-碳酸铷和碳酸铯成品。
将细磨到200目的提锂废渣含铷0.023％Rb2O、铯0.0011％Cs2O，按液固比3∶1加入到调浆槽中与水混合调浆。然后用压滤机过滤，液相进入调料槽中调节pH＝12。再按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝5∶6∶2∶2的进料比对铷和铯进行萃取富集，所加酸的pH值控制在3，萃取温度控制在25℃。经萃取富集后的反萃液中含铷56g/L、铯14g/L。再以萃取富集后的反萃液为原料，按照料∶t-BAMBP∶水∶酸＝4∶6∶2∶1的进料比对铷和铯进行萃取分离，料的pH值控制在14，酸pH值控制在2，萃取温度控制在25℃。分离后的铯反萃液中含铷0.025g/L、铯51g/L，铷反萃液中含铷48.3g/L、铯0.05g/L。将萃取分离出的铷反萃液和铯反萃液分别进行浓缩，浓缩终点温度为130℃。加草酸沉淀有价金属，草酸过量5％，冷却到25℃甩水，母液再返回到一次浓缩反应釜中。草酸铷和草酸铯于马氟炉中在750℃下进行熔烧反应，熔烧时间6h，最终得到碳酸铷和碳酸铯，再加入100℃去离子水溶解。将溶解工序产生的料放入反应釜中，充入CO2氢化，氢化终点pH＝8，压滤除去不溶物杂质。洗渣水返回到溶解工序，对氢化液加热浓缩，终点温度130℃。冷却结晶终点温度为20℃。用离心机甩水得到碳酸氢铷和碳酸氢铯湿料。对湿料进行烘干，烘干温度200℃，烘干时间25h，最终得到碳酸铷和碳酸铯成品。母液返回到浓缩工序中。经检测碳酸铷和碳酸铯产品纯度超过99.9％，铷和铯总回收率超过80％。
对本工艺中的一些工序进一步阐述：
1、调整萃取富集和萃取分离工艺参数，主要是调整原料、有机萃取溶剂、水和酸的流量比，原理是原料中铷、铯含量不同会影响萃取效果，需要在动态中找出最佳萃取效果。
2、熔烧工序：目的在于除去草酸等低温下挥发性杂质，同时达到草酸铷、草酸铯转化为碳酸铷、碳酸铯，过程化学反应方程式如下：
2Rb2C2O4+O2→2Rb2CO3+CO2↑
2Cs2C2O4+O2→2Cs2CO3+CO2个
3、一次浓缩工序：目的在于提高有价金属的浓度，草酸铷和草酸铯在水中的溶解度较大，有价金属离子浓度不够高时，加草酸不能将铷、铯沉淀析出。
4、氢化工序：目的在于把碳酸铷、碳酸铯完全转变为碳酸氢铷、碳酸氢铯，最后得到碳酸氢盐产品，同时可改变溶液pH＝7～14，除去一些不溶性杂质。
5、浓缩冷却结晶工序：碳酸氢铷、碳酸氢铯在水中溶解度很大，并随温度的上升而增加，碳酸氢铷、碳酸氢铯经过浓缩，冷却结晶，此时产出的结晶为碳酸氢盐。
6、烘干工序：碳酸氢铷、碳酸氢铯不带结晶水，烘干过程其实是分解过程，最终得到碳酸铷、碳酸铯，分解温度为150～220℃，经过10～36h加热烘干，碳酸氢铷、碳酸氢铯最终完全分解得到碳酸铷、碳酸铯。

Claims (3)

1.一种从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，它由以下生产流程组成：
(1)、细磨工序：将提锂废渣细磨到50～200目；
(2)、调浆工序：将细磨的提锂废渣与水的液固比调整为2～10∶1；
(3)、液固分离工序：用压滤机过滤，液相进入调料槽中，调节pH＝7～14；
(4)、萃取富集工序：将料∶有机萃取剂∶水∶酸之间的比例调整为3～10∶4～10∶1～5∶1～4，所加酸的pH值控制在1～7，萃取温度控制在10～40℃；
(5)、萃取分离工序：将萃取富集工序产出的料∶有机萃取剂∶水∶酸之间的比例按3～10∶4～10∶1～4∶1～5配比，料的pH值控制在8～14，酸pH值控制在2～6，萃取温度控制在10～40℃；
(6)、一次浓缩工序，将萃取分离工序产生的料放入反应釜中浓缩，终点温度100～120℃；
(7)、沉淀铷、铯工序，在反应釜中加入工业级草酸，草酸过量5～30％；
(8)、熔烧工序，将沉淀铷、铯工序产生的料放入马氟炉中熔烧，熔烧温度在500～1000℃，熔烧时间2～8h；
(9)、溶解工序，将熔烧工序产生的料放入水中溶解，温度为50～100℃；
(10)、氢化工序，将溶解工序产生的料放入反应釜中，加入CO2，其终点pH＝7～14，反应后压滤机过滤；
(11)、二次浓缩工序，终点温度100～160℃；
(12)、结晶工序，冷却终点温度10～50℃；
(13)、烘干工序，将结晶工序产生的料放入烘干箱中，烘干温度150～220℃，时间10～36h；
(14)、得成品碳酸铷和碳酸铯。
2.按权利要求1所述的从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，还可进行下述工序：
将液固分离的洗渣水返回到调浆工序；
将沉淀母液返回到一次浓缩工序；
将氢化压滤的滤渣用去离子水洗涤的洗渣水返回溶解工序；
将结晶分离的母液返回到二次浓缩工序。
3.按权利要求1或2所述的从提锂废渣中回收铷和铯的方法，其特征在于，萃取富集工序和萃取分离工序中所用有机萃取溶剂是：4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚；在萃取富集工序和萃取分离工序中所用酸为硫酸或醋酸。
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