CN102745893A - 一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN102745893A CN2012102044221A CN201210204422A CN102745893A CN 102745893 A CN102745893 A CN 102745893A CN 2012102044221 A CN2012102044221 A CN 2012102044221A CN 201210204422 A CN201210204422 A CN 201210204422A CN 102745893 A CN102745893 A CN 102745893A
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李宏
花宁
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Abstract

本发明涉及一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法。该复合荧光粉发光玻璃的组分为磷锌硅系统玻璃粉和荧光粉，二者所占质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉80-95%，荧光粉：5-20%。该复合荧光粉磷锌硅发光玻璃的制备方法是先采用高温熔融法制备出磷锌硅系统玻璃，再将玻璃粉与荧光粉混合均匀、烧结后制得复合荧光粉发光玻璃。本发明提供的复合荧光粉发光玻璃具有良好的发光性能，主要用于解决当前在LED器件使用过程中荧光粉易受潮和LED器件封装中树脂易老化等问题。

Description

一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料及其制备领域，具体涉及一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法。
背景技术
全固体白光发光二极管（light emitting diode，LED）作为新型照明光源被用作发光系统、LCD（液晶显示器）背光等，具有耗电量少、寿命长、环保、响应速度快等优点，正在逐步取代传统照明光源。目前单芯片型白光LED是发展的主流，其中蓝光LED芯片结合Y3Al5O12：Ce3+黄色荧光粉，通过环氧树脂密封，制备白光LED的方式已经逐步商品化。
但是，在实际应用中荧光粉涂覆不均匀、白光LED长期工作时荧光粉亮度下降、树脂老化、色漂移、寿命缩短以及荧光粉受潮等问题日益突出，严重影响了白光LED的发光效率和使用寿命。随着市场对大功率白光LED的需求增加，密封用环氧树脂受来自LED芯片光和热等的影响而老化的问题也越来越严重。
近年来，由于玻璃荧光材料具有良好的光色品质、均匀和稳定的发光性能等优点，因此玻璃荧光材料成为人们的研究热点。有关玻璃荧光材料作为白光LED发光材料的报道也屡见不鲜。例如日本学者Shunsuke Fujita用掺杂Ce3+的Y3Al5O12微晶玻璃替代传统Y3Al5O12：Ce3+荧光粉；朱超峰等研究者采用稀土单掺或共掺的硼硅酸盐、铝酸盐及磷酸盐玻璃发光材料替代白光LED用荧光粉；关荣锋等人以硼硅酸盐玻璃体系为基质掺杂Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，在氮气气氛中升温至1400℃下保温4 h，得到荧光玻璃；贺海平等以CaO-Al2O3-SiO2-Y2O3玻璃作为基础玻璃（添加微量Ce），采用整体析晶工艺，得到了主晶相为Y3Al5O12的荧光微晶玻璃。虽然玻璃荧光材料提高了白光LED光色品质，保证了发光中心的均匀性及发光材料的稳定性，但是与同组成的晶体材料相比，玻璃材料的发光强度弱，转换效率也比较低。
为此，本发明将荧光粉与磷锌硅玻璃复合，得到一种新型发光玻璃材料，该种材料既具有优良的发光性能，还拥有良好的温度稳定性。
中国专利201010567695.3介绍了“一种局部激光熔融磷硅玻璃制作选择性发射极太阳电池的方法”。该激光玻璃是在硅晶片上利用热扩散进行磷扩散，形成n型层，同时在表面生成10-200nm厚的磷硅玻璃。用于制作选择性发射极太阳电池。
中国专利201010269710.6介绍了“一种黄绿色发光玻璃陶瓷及其制备方法”。该发光玻璃采用aCaO-bMgO-cSiO2-dEu2O3-原料混合后在1300℃下煅烧，在还原气氛下冷却至室温，再加入澄清剂熔融得到玻璃后进行晶化处理得到黄绿色发光玻璃材料。用于LED照明器。
中国专利201110278261.6介绍了“一种高效能紫外激发的稀土和过渡金属掺杂发光玻璃及其制备方法。”该发光玻璃以稀土离子Eu2+和过渡金属离子Mn2+为主要成分，将其单掺或共掺在Ge-Ga-S-CsCl玻璃基质中。将原料放入真空石英管中，在摇摆炉中升温至800-1000℃，摇摆6-10h。然后摇摆炉降温至600-850℃并保温摇摆1-2h，将石英管淬冷成型，放入马弗炉中，在200-300℃下退火2h，随炉冷却，得到发光玻璃。用于发光电子，照明工程科技领域。
未检索到与复合荧光粉发光玻璃及其制备方法相同的专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种复合荧光粉发光玻璃，涉及一种荧光粉/磷锌硅玻璃复合材料的组分配方及其制备方法，以便制备可用于白光LED、显示等光电子器件的发光材料。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的复合荧光粉发光玻璃，其组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉80%-95%；荧光粉5%-20%。
所述磷锌硅系统玻璃质量百分数为：P2O5：45%-55%，ZnO：30%-40%，SiO2：5-15%，Al2O3：1-5%，R2O：2-10%；所述R2O指Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种。
所述荧光粉为Y3Al5O12：Ce3+。
本发明提供的上述复合荧光粉发光玻璃的制备方法，其步骤包括：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 将P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和R2O作为原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，R2O由R2CO3引入，各组分所占质量百分数为：
P2O5：45%-55%，ZnO：30%-40%，SiO2：5-15%，Al2O3：1-5%，R2O：2 -10%，所述R2O 指Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、R2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度为1000 ℃-1200 ℃，保温0.5 h - 2 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液直接水淬成颗粒状玻璃；或者将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于400℃-450℃退火1 h - 4 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃或退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm荧光粉以质量百分比为（80-95）% ：（5-20）%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度500℃-750℃，升温速率4℃/min，烧结时间10 min -60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
在所述制备复合荧光粉发光玻璃过程中，荧光粉为Y3Al5O12：Ce3。
本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点：
由于设计了合适的磷锌硅系统玻璃组成和烧结制度以及合适的复合荧光粉发光玻璃配比及其制备方法，得到了性能良好的发光玻璃材料。复合荧光粉发光玻璃具有良好的发光性能和化学稳定性，采用此方法制备的发光玻璃工艺简单、成本低廉、容易实现产业化。将荧光粉复合在不透气的玻璃中，可以使荧光粉免受湿气和氧气的影响而劣化；复合荧光粉发光玻璃易成形，可以制成玻璃板等多种形状；从而获得适于白光LED等发光用途的发光材料，以解决当前树脂封装白光LED在实际应用中存在的树脂老化、亮度下降、色漂移、寿命缩短等问题。
附图说明
图1为实施例1制得的玻璃样品在468 nm激发下的发射光谱图；
图2为实施例1制得的复合YAG：Ce荧光粉发光玻璃的色度坐标示意图；
图3为实施例2制得的玻璃样品在468 nm激发下的发射光谱图；
图4为实施例3制得的玻璃样品在468 nm激发下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但并不局限于下面所述内容。
实施例1：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12 ：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉80%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉20%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和Na2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：50%，ZnO：40%，SiO2：5%，Al2O3：2.5%，Na2O：2.5%。 
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和Na2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Na2O由Na2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Na2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温1 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入冷水中，进行水淬，得到基质玻璃颗粒。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为80% ：20%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度550℃，升温速率4℃/min，烧结时间60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例1所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为654，如图1、2所示。
实施例2：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉80%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉20%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和Na2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：55%，ZnO：35%，SiO2：5%，Al2O3：2.5%，Na2O：2.5%。
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和Na2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Na2O由Na2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Na2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温1 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于450℃退火1 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为80% ：20%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度700℃，升温速率4℃/min，烧结时间30min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例2所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为320，如图3所示。
实施例3：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉85%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉15%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和Li2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：45%，ZnO：40%，SiO2：10%，Al2O3：2.5%，Li2O：2.5%。
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和Li 2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Li2O由Li 2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li 2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1100 ℃，保温1.5 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于430℃退火3 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为85% ：15%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度550℃，升温速率4℃/min，烧结时间60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉磷锌硅发光玻璃。
将实例3所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为460，如图4所示。
实施例4：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉85%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉15%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和Na2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：45%，ZnO：40%，SiO2：10%，Al2O3：2%，Li2O：1.5%，Na2O：1.5%。
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li 2CO3和Na2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Li2O由Li 2CO3引入，Na2O由Na2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li 2CO3、Na2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1000 ℃，保温2 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于400℃退火4 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为85% ：15%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度700℃，升温速率4℃/min，烧结时间60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例4所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为403，参见图1所示。
实施例5：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉90%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉10%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和K2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：55%，ZnO：30%，SiO2：10%，Al2O3：3%，Li2O：1%，K2O：1%。 
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2CO3和K2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Li2O由Li 2CO3引入，K2O由K2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2CO3、K2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温0.5 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入冷水中，进行水淬，得到基质玻璃颗粒。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为90% ：10%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度600℃，升温速率4℃/min，烧结时间30min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例5所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为451，参见图3所示。
实施例6：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉90%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉10%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3、K2O和Na2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：45%，ZnO：30%，SiO2：15%，Al2O3：1%，K2O：3.5%，Na2O：5.5%。 
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2CO3和Na2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，K2O由K2CO3引入，Na2O由Na2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2CO3、Na2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温1 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入冷水中，进行水淬，得到基质玻璃颗粒。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为90% ：10%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度550℃，升温速率4℃/min，烧结时间40min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例6所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为371，参见图4所示。
实施例7：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉95%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉5%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和K2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：45%，ZnO：40%，SiO2：10%，Al2O3：1%，K2O：4%。
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和K2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，K2O由K2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温1 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入冷水中，进行水淬，得到基质玻璃颗粒。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为95% ：5%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度650℃，升温速率4℃/min，烧结时间30min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例7所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度618，参见图1所示。
实施例8：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉85%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉15%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和Li2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：45%，ZnO：30%，SiO2：10%，Al2O3：5%，Li2O：10%。 
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和Na2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，Li2O由Li2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1200 ℃，保温1.5 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入冷水中，进行水淬，得到基质玻璃颗粒。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为85% ：15%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度500℃，升温速率4℃/min，烧结时间60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实例8所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为410，参见图2所示。
实施例9：
复合荧光粉发光玻璃的组分包括：磷锌硅系统玻璃粉和Y3Al5O12：Ce3+荧光粉，它们的质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉90%；Y3Al5O12：Ce3+荧光粉10%。
其中，磷锌硅系统玻璃的组分包括P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和K2O，各组分所占质量百分数为：P2O5：50%，ZnO：30%，SiO2：10%，Al2O3：3%，K2O：7%。
具体制备过程如下：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 按配方称量NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3和K2CO3分析纯原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，K2O由K 2CO3引入；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、K2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1000 ℃，保温2 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于400℃退火3 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃。
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm Y3Al5O12：Ce3+荧光粉以质量百分比为90% ：10%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度750℃，升温速率4℃/min，烧结时间10min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉发光玻璃。
将实施例9所得发光玻璃进行性能测试，其实测数据如下：复合Y3Al5O12：Ce3+荧光粉发光玻璃最强激发峰位于468nm 处，最强发射峰位于544nm处，相对发光强度为403，参见图3所示。
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (5)

1. 一种复合荧光粉发光玻璃，其特征在于：该复合荧光粉发光玻璃的组分为磷锌硅系统玻璃粉和荧光粉，二者所占质量百分数为：磷锌硅系统玻璃粉80%-95%，荧光粉5%-20%。
2. 根据权利要求1所述的复合荧光粉发光玻璃，其特征在于磷锌硅系统玻璃质量百分数为：P2O5：45%-55%，ZnO：30%-40%，SiO2：5-15%，Al2O3：1-5%，R2O：2-10%，所述R2O指Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的复合荧光粉发光玻璃，其特征在于所述荧光粉为Y3Al5O12：Ce3+。
4. 一种复合荧光粉发光玻璃的制备方法，其特征在于采用包括以下步骤的方法：
（1）制备磷锌硅系统玻璃：
① 将P2O5、ZnO、SiO2、Al2O3和R2O作为原料，其中P2O5由NH4H2PO3引入，R2O由R2CO3引入，各组分所占质量百分数为：
P2O5：45%-55%，ZnO：30%-40%，SiO2：5-15%，Al2O3：1-5%，R2O：2 -10%，所述R2O 指Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种；
② 将称取的NH4H2PO3、ZnO、SiO2、Al2O3、R2CO3原料在玛瑙研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，于高温炉内进行熔制，熔制温度1000 ℃-1200 ℃，保温0.5 h - 2 h，制得玻璃液；
③ 将玻璃液直接水淬成颗粒状玻璃；或者将玻璃液倒入耐热模具中成形，并送入马弗炉中于400℃-450℃退火1 h - 4 h，随炉冷却至室温，得到块状玻璃；
（2）制备复合荧光粉发光玻璃：
① 将水淬得到的颗粒状玻璃或退火得到的块状玻璃磨成≤200目的磷锌硅系统玻璃粉；
② 将磷锌硅系统玻璃粉与粒度为5μm-15μm荧光粉以质量百分比为（80-95）%：（5-20）%混合均匀，得到配合料，待用；
③ 将配合料装入模具中，再将该模具放入热处理炉内烧制，其中烧结温度500℃-750℃，升温速率4℃/min，烧结时间10 min - 60min；然后随炉冷却，即得复合荧光粉磷锌硅发光玻璃。
5. 根据权利要求4所述的复合荧光粉发光玻璃的制备方法，其特征在于所述荧光粉为Y3Al5O12：Ce3+。
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