CN103819091A - 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法 - Google Patents

一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103819091A
CN103819091A CN201410058586.7A CN201410058586A CN103819091A CN 103819091 A CN103819091 A CN 103819091A CN 201410058586 A CN201410058586 A CN 201410058586A CN 103819091 A CN103819091 A CN 103819091A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
nitride phosphor
preparation
lamella
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410058586.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王宏志
刘光
李耀刚
张青红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Original Assignee
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University filed Critical Donghua University
Priority to CN201410058586.7A priority Critical patent/CN103819091A/zh
Publication of CN103819091A publication Critical patent/CN103819091A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，包括：将玻璃组分混匀，熔融，得到熔融玻璃液，水淬，烘干，研磨过筛，得到玻璃粉；其中按质量百分数，玻璃组分为Bi2O3：60-70%，B2O3：20-30%，ZnO：6-8%，Al2O3：2-4%；将荧光粉与玻璃粉混合均匀，得到混合粉，然后在模具上铺平，压片，在500-600℃条件下，热处理0.5-1.5h，冷却，即得。本发明制备方法简单，对设备要求低；本发明提供的荧光粉/玻璃复合发光片层，具有发光强度高、热稳定性好、力学强度好的优点，且制备简单，在激光激发荧光粉LPD显示方面具有良好的应用前景。

Description

一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料的制备领域，特别涉及一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法。
背景技术
近年来新型显示技术发展迅速，激光显示具有色彩分辨率高、可实现高亮度/大屏幕显示、功耗低、寿命长等优点。而将红、绿、蓝三色激光器直接作为显示光源成本高、效率低，远不能达到市场可接受范围。深圳光峰光电有限公司成功研发了LPD(激光激发荧光粉)技术，该技术是通过旋转荧光粉色轮，将蓝色激光转化为三色光。该技术巧妙的解决了三色激光光源成本过高，并在保留了激光光源功耗低、显示效果好、寿命长等优点的同时，还解决了荧光粉瞬间淬灭及激光消散斑问题。在该技术中荧光粉色轮是核心部件，主要有红色、绿色、黄色三种荧光粉，并直接影响光源的发光亮度。
中国公开专利200810065895中对荧光粉色轮结构做了进一步研究，表明荧光粉层与其衬底之间应存在一层低折射率介质，空气是最理想的材质，也就是说，荧光粉层与其衬底之间存在一层空气隙。
中国公开专利201110175052中提到为了产生空气隙且空气隙尽量小，通常只能使用一个三明治结构来实现，荧光粉层被两个衬底夹在中间，且与衬底之间存在空气隙,这样就需要独立的荧光粉片层，另外由于荧光粉色轮组件需要高速旋转，这种片层还应有一定的力学强度。目前人们多使用树脂、硅胶等有机粘结剂粘结荧光粉颗粒并成片。然而由于荧光粉片层长期处于高强度激发光的照射下，荧光粉片层会处于持续的高温环境。随着使用时间的增加，树脂和硅胶会发生老化、裂解，荧光粉的性质也会受到损害，并严重影响图像的画质。
因此制备一种发光性能好、力学性能好、热稳定性好的荧光粉片层成为我们面临的一个严峻挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，该方法制备方法简单，对设备要求比较低，易于实现工业化生产；制备得到的氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层具有发光性能好、力学性能好、热稳定性能好的特点。
本发明的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，包括：
（1）将玻璃组分混匀，熔融，得到熔融玻璃液，水淬，烘干，研磨过筛，得到玻璃粉；其中按质量百分数，玻璃组分为Bi2O3:60-70%，B2O3:20-30%，ZnO:6-8%，Al2O3:2-4%；
（2）将氮化物荧光粉与玻璃粉混合均匀，得到混合粉，然后在模具上铺平，压片，在500-600℃条件下，热处理0.5-1.5h，冷却，即得氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
所述步骤（1）中熔融温度为1200-1400℃，熔融时间为0.5-1.5h。
所述步骤（1）中玻璃粉≤200目。
所述步骤（2）中氮化物荧光粉为CaAlSiN3:Eu2+。
所述步骤（2）中混合粉中氮化物荧光粉的质量百分比为20-80%。
所述步骤（2）中用压片机进行压片，压片机的压力为20-30MPa。
所述步骤（2）氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的厚度为200-300μm。
本发明首先通过水淬法合成了铋酸盐系统的玻璃，并经研磨过筛得到低熔点玻璃粉；然后将CaAlSiN3:Eu2+的红色荧光粉与玻璃粉混合均匀，平铺在模具中，用压片机将混合粉压成片层，在一定温度下热处理而得到氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
有益效果
（1）本发明的制备方法简单，对设备要求比较低，易于实现工业化生产；
（2）本发明制备得到的氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层具有发光性能好、力学性能好、热稳定性好的特点，适用于当前的激光显示领域。
附图说明
图1为氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的数码照片；
图2为氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的扫描电镜照片；
图3为不同荧光粉含量的复合片层的发光强度对比图；
图4为氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的抗折强度图；
图5为氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的热稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）制备铋酸盐系统玻璃
铋酸盐系统玻璃的组分包括Bi2O3、B2O3、ZnO和Al2O3，各组分所占质量百分数为Bi2O3:60%，B2O3:30%，ZnO:6%，Al2O3:4%；按配方称量Bi2O3、H3BO3、ZnO和Al2O3分析纯原料，其中B2O3由H3BO3引入；将称取的原料在研钵中充分研磨，混合均匀后倒入氧化铝坩埚，在1200℃熔制0.5h，将熔融玻璃液直接水淬，颗粒状玻璃经烘干、研磨过筛得到所需低熔点玻璃粉。
（2）制备氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层
将CaAlSiN3:Eu2+荧光粉与铋酸盐系统的玻璃粉按质量比1:4混合均匀，将混合料平铺到自制模具中，用压片机压平，所用压力为20MPa；然后将压成的片层放入马弗炉内热处理，热处理温度为500℃，保温时间为0.5h；然后随炉冷却得到氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
图1为所制备的CaAlSiN3:Eu2+荧光粉玻璃复合片层的数码照片。
图2为复合片层的扫描电镜照片，分析表明：在热处理温度下，玻璃粉具有一定流动性和粘结性，在填充荧光粉颗粒间隙的同时，将荧光粉颗粒粘结起来，形成完整的薄片。
图3为几种不同荧光粉比例所制备的氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的发光强度，可以看出，在荧光粉比例为20%时，该复合片层仍有较高的发光强度，满足显示领域的要求。
图4为对这种复合片层的抗折性能所做的测试，测试表明复合片层的抗折强度可达到33.4MPa。
实施例2
（1）制备铋酸盐系统玻璃
铋酸盐系统玻璃的组分包括Bi2O3、B2O3、ZnO和Al2O3，各组分所占质量百分数为Bi2O3:65%，B2O3:25%，ZnO:7%，Al2O3:3%；按配方称量Bi2O3、H3BO3、ZnO和Al2O3分析纯原料，其中B2O3由H3BO3引入；将称取的原料在研钵中充分研磨，混合均匀后倒入氧化铝坩埚，在1300℃熔制1.0h，将熔融玻璃液直接水淬，颗粒状玻璃经烘干、研磨过筛得到所需低熔点玻璃粉。
（2）制备氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层
将CaAlSiN3:Eu2+荧光粉与铋酸盐系统的玻璃粉按质量比为1:1混合均匀，将混合料平铺到自制模具中，用压片机压平，所用压力为25MPa；然后将压成的片层放入马弗炉内热处理，热处理温度为550℃，保温时间为1.0h；然后随炉冷却得到氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
复合片层的扫描电镜照片表明在热处理温度下，玻璃粉具有一定流动性和粘结性，在填充荧光粉颗粒间隙的同时，将荧光粉颗粒粘结起来，形成完整的薄片。对复合片层的发光强度分析表明，在荧光粉比例为50%时，该复合材料仍有很高的发光强度，满足显示领域的要求。抗折性能的测试表明，复合片层的抗折强度达到23.7MPa。
图5为对这种复合片层的热稳定性所做的测试，测试表明相较于荧光粉，荧光粉/玻璃复合发光片层的热稳定性在300℃时仅下降9%左右，且可达室温时的74%，这表明复合片层具有良好的热稳定性。
实施例3
（1）制备铋酸盐系统玻璃
铋酸盐系统玻璃的组分包括Bi2O3、B2O3、ZnO和Al2O3，各组分所占质量百分数为Bi2O3:70%，B2O3:20%，ZnO:8%，Al2O3:2%；按配方称量Bi2O3、H3BO3、ZnO和Al2O3分析纯原料，其中B2O3由H3BO3引入；将称取的原料在研钵中充分研磨，混合均匀后倒入氧化铝坩埚，在1400℃熔制1.5h，将熔融玻璃液直接水淬，颗粒状玻璃经烘干、研磨过筛得到所需低熔点玻璃粉。
（2）制备氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层
将CaAlSiN3:Eu2+荧光粉与铋酸盐系统的玻璃粉按质量比为4:1混合均匀，将混合料平铺到自制模具中，用压片机压平，所用压力为30MPa；然后将压成的片层放入马弗炉内热处理，热处理温度为600℃，保温时间为1.5h；然后随炉冷却得到氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
复合片层的扫描电镜照片表明在热处理温度下，玻璃粉具有一定流动性和粘结性，在填充荧光粉颗粒间隙的同时，将荧光粉颗粒粘结起来，形成完整的薄片。对复合片层的发光强度分析表明，在荧光粉比例为80%时，该复合材料有很高的发光强度，满足显示领域的要求。抗折性能的测试表明，复合片层的抗折强度达到11.2MPa。热稳定性测试表明，复合片层具有良好的热稳定性。

Claims (7)

1.一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，包括：
（1）将玻璃组分混匀，熔融，得到熔融玻璃液，水淬，烘干，研磨过筛，得到玻璃粉；其中按质量百分数，玻璃组分为Bi2O3:60-70%，B2O3:20-30%，ZnO:6-8%，Al2O3:2-4%；
（2）将氮化物荧光粉与玻璃粉混合均匀，得到混合粉，然后在模具上铺平，压片，在500-600℃条件下，热处理0.5-1.5h，冷却，即得氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层。
2.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中熔融温度为1200-1400℃，熔融时间为0.5-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中玻璃粉≤200目。
4.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氮化物荧光粉为CaAlSiN3:Eu2+。
5.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合粉中氮化物荧光粉的质量百分比为20-80%。
6.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中用压片机进行压片，压片机的压力为20-30MPa。
7.根据权利要求1所述的一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的厚度为200-300μm。
CN201410058586.7A 2014-02-20 2014-02-20 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法 Pending CN103819091A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410058586.7A CN103819091A (zh) 2014-02-20 2014-02-20 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410058586.7A CN103819091A (zh) 2014-02-20 2014-02-20 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103819091A true CN103819091A (zh) 2014-05-28

Family

ID=50754431

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410058586.7A Pending CN103819091A (zh) 2014-02-20 2014-02-20 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103819091A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107827354A (zh) * 2017-11-23 2018-03-23 上海应用技术大学 一种红色荧光玻璃及其制备方法和应用
CN108975690A (zh) * 2018-10-09 2018-12-11 盐城工学院 一种发白光玻璃及其制备方法
CN110964470A (zh) * 2019-11-20 2020-04-07 东莞市银亮电子科技有限公司 提高uv光效能封装胶及其工艺
CN111574062A (zh) * 2020-03-31 2020-08-25 温州大学 一种氮化物红光玻璃及其应用
CN113754292A (zh) * 2020-06-02 2021-12-07 天津理工大学 低共熔点玻璃粉及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011035477A1 (zh) * 2009-09-25 2011-03-31 海洋王照明科技股份有限公司 发光玻璃、其制造方法及发光装置
CN102358682A (zh) * 2011-08-03 2012-02-22 中国计量学院 一种铋酸盐低熔点无铅封接玻璃及其制备方法
CN102745893A (zh) * 2012-06-20 2012-10-24 武汉理工大学 一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法
CN103043908A (zh) * 2013-01-11 2013-04-17 华南师范大学 一种新型荧光玻璃及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011035477A1 (zh) * 2009-09-25 2011-03-31 海洋王照明科技股份有限公司 发光玻璃、其制造方法及发光装置
EP2481572A1 (en) * 2009-09-25 2012-08-01 Ocean's King Lighting Science&Technology Co., Ltd. Luminescent glass, producing method thereof and luminescent device
CN102358682A (zh) * 2011-08-03 2012-02-22 中国计量学院 一种铋酸盐低熔点无铅封接玻璃及其制备方法
CN102745893A (zh) * 2012-06-20 2012-10-24 武汉理工大学 一种复合荧光粉发光玻璃及其制备方法
CN103043908A (zh) * 2013-01-11 2013-04-17 华南师范大学 一种新型荧光玻璃及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HIROYO SEGAWA ET AL.: "Fabrication of glasses of dispersed yellow oxynitride phosphor for white light-emitting diodes", 《OPTICAL MATERIALS》, 30 October 2010 (2010-10-30), pages 170 - 175, XP027537394 *
洪广言: "《稀土发光材料-基础与应用》", 30 April 2011, article "《稀土发光材料-基础与应用》", pages: 249-259 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107827354A (zh) * 2017-11-23 2018-03-23 上海应用技术大学 一种红色荧光玻璃及其制备方法和应用
CN108975690A (zh) * 2018-10-09 2018-12-11 盐城工学院 一种发白光玻璃及其制备方法
CN108975690B (zh) * 2018-10-09 2021-06-04 盐城工学院 一种发白光玻璃及其制备方法
CN110964470A (zh) * 2019-11-20 2020-04-07 东莞市银亮电子科技有限公司 提高uv光效能封装胶及其工艺
CN111574062A (zh) * 2020-03-31 2020-08-25 温州大学 一种氮化物红光玻璃及其应用
CN111574062B (zh) * 2020-03-31 2022-10-18 温州大学 一种氮化物红光玻璃及其应用
CN113754292A (zh) * 2020-06-02 2021-12-07 天津理工大学 低共熔点玻璃粉及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104193346A (zh) 一种半透明的荧光粉/玻璃复合发光陶瓷片及其制备方法
CN103819091A (zh) 一种氮化物荧光粉/玻璃复合发光片层的制备方法
CN103011614B (zh) 一种荧光玻璃片及其制备方法
CN103159407B (zh) 一种荧光粉复合硅基介孔材料的发光玻璃及其制备方法
CN107602109B (zh) 一种Cr3+掺杂富铝镁铝尖晶石荧光透明陶瓷及其制备方法
CN103205254A (zh) 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法
CN106800371B (zh) 一种高导热系数硼硅酸盐荧光玻璃材料及其制备方法
CN106816521B (zh) 一种夹层荧光玻璃及其制备方法和应用
CN106587641A (zh) 低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷
CN107973527A (zh) 一种双层荧光体的制备方法
CN101381204B (zh) CaO-MgO-SiO2系荧光微晶玻璃及其制备方法
CN105470370B (zh) 一种荧光玻璃光转换材料的制备方法及应用
CN106479500A (zh) 一种发光玻璃陶瓷及其制法与在led照明器件中的应用
CN106887486B (zh) 用于白光led器件的条形码结构荧光陶瓷及其制备方法与应用
CN109111120A (zh) 一种暖白光led用可自发析晶荧光微晶玻璃及其制备方法
CN105399325A (zh) 用于白光LED的Ce：YAG荧光玻璃及其制备方法
CN105198224A (zh) 一种Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法和应用
CN107500529B (zh) 一种Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法和在白光LED中的应用
CN104003726B (zh) 一种用于白光led灯的yag透明陶瓷及其制备方法
CN110395913B (zh) 一种用于全光谱led的分层式排列结构荧光玻璃的制备方法
CN102442781A (zh) 一种led封装材料及其制备方法与应用
CN107176791A (zh) 一种高功率照明与显示用荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用
CN103865530B (zh) 一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法
CN105514251B (zh) 一种使用红光荧光粉的高色域白光led实现方法
CN104119071A (zh) 一种采用新型透明陶瓷的led灯具

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140528