CN106587641A - 低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷 - Google Patents

低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷，低熔点玻璃粉的制备方法为：将原料药均匀混合，在300～700℃熔制15‑90分钟，得到玻璃液；将300～700℃的所述玻璃液进行淬冷，自然冷却至室温，得到块状玻璃；将块状玻璃粉碎，放入球磨机球磨，得到低熔点玻璃粉，本发明的低熔点玻璃粉具有较低的玻璃相转变温度，且其玻璃相转变温度在200～500℃范围内可调节，适用于封接玻璃和真空元器件的制作及LED的封装，特别适用于与荧光粉材料制造发光玻璃陶瓷，该发光玻璃陶瓷尤其适用于激光照明。玻璃陶瓷在较低温度下成型烧结，可有效避免了荧光粉在高温下的热劣化，在激光照明领域具有重要的应用价值。

Description

低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷
技术领域
本发明特种玻璃生产制造技术领域，具体来说涉及一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷。
背景技术
低熔点玻璃是指玻璃化转变温度显著低于普通玻璃的特种玻璃，可以广泛用作封接玻璃和电子浆料中的粘结相。随着电子产业的快速发展，低熔点玻璃被广泛应用于电子元件及显示器件的封接和保护，如封接真空荧光显示屏(VFD)、等离子显示屏(PDP)以及阴极射线管(CRT)等真空器件。在LED封装及其白光调节方面，需要低熔点玻璃来替代有机物进行封装。LED/激光(LD)照明用的玻璃陶瓷也急需低熔点玻璃粉以减少荧光粉在高温烧结过程中的热劣化。用于LED/激光照明系统的远程荧光体是由载体材料和发光剂组成，常用的载体材料有PC、环氧树脂、PMMA等有机材料。但是，有机物通常存在热稳定性及化学稳定性差的缺点，特别是在高能量密度的激光照射下，有机材料劣化严重。而荧光玻璃陶瓷结合了发光晶体和无机玻璃材料的优点，可具有良好的光学性能，与有机树脂相比，玻璃具有热稳定性好，化学稳定性高，制备方法简单，光学性能好，对荧光粉具有包覆保护作用等优点。荧光玻璃陶瓷的制造需采用低熔点玻璃粉和荧光粉材料在高温下烧结成型，过高的烧结温度会导致荧光粉的发光性能劣化。因此，低熔点玻璃粉的开发对制造激光照明用玻璃陶瓷至关重要。
传统的低熔点玻璃粉大都含PbO，PbO对玻璃的结构和性能有很好的调节作用。PbO的存在不仅起到降低玻璃粉相转变温度的作用，还能增强系统的化学稳定及流动性。国内外制备含铅封接玻璃粉常选用PbO-SiO2、PbO-B2O3、PbO-B2O3-SiO2、PbO-ZnO-B2O3等体系。虽然含铅低熔点玻璃粉具有软化温度低、化学稳定性高等优点，但是，铅对人类的健康危害较大。为此，相关领域科研人员一直致力于不含铅的低熔点玻璃粉的开发。
熟知的不含铅的低熔点玻璃粉是Bi2O3-B2O3-ZnO三元和B2O3-BaO-SiO-Bi2O3四元体系，但它们的玻璃化相转变温度高于550℃，难以满足一些低温封接/装、烧结的应用需求。在无铅低熔点玻璃粉开发方面，磷酸盐体系是近年来国外研究比较活跃的体系之一。美国专利第5021366号公布了一种磷酸盐低熔点玻璃粉，该玻璃的软化温度为400～430℃。美国专利第P5153151号公布了一种磷酸盐封接玻璃，该玻璃的转变温度为300～340℃，然而该玻璃的缺点在于含有毒性很大的Tl2O。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种低熔点玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料药均匀混合，在300～700℃熔制15-90分钟，得到玻璃液；
2)将300～700℃的所述玻璃液进行淬冷：将所述玻璃液倒入铜质模具中，自然冷却至室温20～25℃，得到块状玻璃；
3)将所述块状玻璃粉碎，放入球磨机球磨，得到低熔点玻璃粉；
其中，所述原料药按重量百分比计，由40～70％的SnF2、20～60％的P2O5和0～20％的玻璃粉相转变温度调节组分组成，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、V2O5、Sb2O3、Bi2O3、SiO2、Al2O3、ZnO、MgO、ZrO2和CaO中的一种或一种以上任意比例的混合物。
在上述技术方案中，所述原料药按重量百分比计，由45～60％的SnF2、30～50％的P2O5和0～20％的玻璃粉相转变温度调节组分组成。
在上述技术方案中，在1)中，熔制温度为400～600℃，熔制时间为20-60分钟。
在上述技术方案中，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.9～2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O。
在上述技术方案中，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.4～1.5):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为V2O5、Sb2O3和Bi2O3的混合物，其中，V2O5、Sb2O3和Bi2O3的质量比为(1～3)：(1～2)：1。
在上述技术方案中，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.1～1.2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、Bi2O3和SiO2的混合物，其中，B2O3、Bi2O3和SiO2的质量比为(1～2)：(1～3)：1。
在上述技术方案中，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.4～1.5):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为SiO2、ZnO和MgO的混合物，其中，SiO2、ZnO和MgO质量比为(1～4)：(0.5～2)：1。
在上述技术方案中，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.5～2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、SiO2、Al2O3、ZrO2和CaO的混合物，其中，B2O3、SiO2、Al2O3、ZrO2和CaO的质量比为(0.7～1.5)：(1～3)：(0.5～2)：1。
一种用上述制备方法得到的低熔点玻璃粉。
一种用上述低熔点玻璃粉制备发光玻璃陶瓷的方法，包括以下步骤：将低熔点玻璃粉和荧光粉均匀混合，进行煅烧；其中，煅烧温度高于低熔点玻璃粉的相转变温度的25～35℃，煅烧时间为10～30分钟。
在上述技术方案中，所述低熔点玻璃粉的粒径为3～10微米。
在上述技术方案中，所述相转变温度通过差示扫描量热仪测定。
在上述技术方案中，所述煅烧温度为200～500℃。
在上述技术方案中，所述煅烧温度高于低熔点玻璃粉的相转变温度的30℃。
在上述技术方案中，所述低熔点玻璃粉和荧光粉采用球磨以达到均匀混合，以乙醇作为球磨介质，球磨时间至少2个小时。
在上述技术方案中，球磨时间4个小时。
一种用上述方法制备的发光玻璃陶瓷。
一种上述低熔点玻璃粉制备的玻璃陶瓷作为远程荧光发光体在照明中的应用，将低熔点玻璃粉和荧光粉均匀混合，压制成厚度为1～5mm的薄片，进行煅烧；其中，煅烧温度高于相转变温度的25～35℃，煅烧时间为10～30分钟。
在上述技术方案中，所述低熔点玻璃粉和荧光粉的质量份的比为(6～10)：(1～3)。
在上述技术方案中，所述煅烧温度高于相转变温度的30℃。
相比于现有技术，本发明的低熔点玻璃粉具有较低的玻璃相转变温度，且其玻璃相转变温度在200～500℃范围内可调节，适用于封接玻璃和真空元器件的制作及LED的封装，特别适用于与荧光粉材料制造发光玻璃陶瓷，该发光玻璃陶瓷尤其适用于激光照明。玻璃陶瓷在较低温度下成型烧结，可有效避免了荧光粉在高温下的热劣化，在激光照明领域具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备得到的低熔点玻璃粉的XRD衍射图谱；
图2为实施例1制得的低熔点玻璃粉和20％的YAG：Ce3+黄色荧光粉制备得到的玻璃陶瓷在447nm蓝光激光器激发下的发射光谱；
图3为实施例3的低熔点玻璃粉和10％的CaAlSiN3：Eu2+红色荧光粉制备得到的玻璃陶瓷在447nm蓝光激光器激发下的发射光谱，其中，波长1为激发光谱，波长2为发射光谱。
具体实施方式
在本发明的具体实施方式中，SnF2购买于湖北恒绿源科技有限公司，纯度为99.5％；其他各种药品均从上海阿拉丁生化科技股份有限公司购买，纯度为分析纯。SnF2由氟化亚锡引入，P2O5由磷酸二氢铵引入，玻璃粉相转变温度调节组分的B2O3由硼酸引入、V2O5由偏钒酸铵引入，其他皆由对应的氧化物引入。差示扫描量热仪的型号为美国TA仪器公司Q2000型。YAG：Ce3+黄色荧光粉购买自深圳市兴亮丽科技有限公司。CaAlSiN3：Eu2+红色荧光粉按照下述文献进行制备：[1]裴浩宇.Eu掺杂的CaAlSiN_3与YAG红色荧光粉的制备与性能研究[D].南昌大学,2015.。玻璃液在冷却成型(淬冷)时禁止用水淬方式，否则玻璃成分会和水发生反应。XRD的测试仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000，发射光谱的测试仪器为F-4600荧光光谱仪(日立)。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
一种低熔点玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照表1所述的参数以及配方将原料药均匀混合，在300～700℃的熔制温度熔制15-90分钟，得到玻璃液；
2)将300～700℃的玻璃液进行淬冷：将玻璃液倒入铜质模具(圆盘形，模具内腔深度为1cm，半径为5cm)中，自然冷却至室温20～25℃，得到块状玻璃；
3)将块状玻璃机械式的粉碎，放入球磨机球磨，得到低熔点玻璃粉；
其中，原料药、原料药的重量百分比、熔制温度和熔制时间如表1所示。
表1实施例1-6的低熔点玻璃粉各组分重量配比、熔制温度和时间及其相转变温度
图1是实施例1制备得到的低熔点玻璃粉的XRD衍射图谱，从XRD图中可以看出得到的样品在23度附近具有一个非常宽的非晶胞，说明本发明提供的SnF2-P2O5体系是一种良好的玻璃体系。
按重量百分比计，80％实施例1的低熔点玻璃粉和20％的YAG：Ce3+黄色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成2mm的薄片，在230℃的电炉中烧结20分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷在蓝光激光器的激发下，可得到白光发射，其发射光谱图如图2所示。
按重量％比计，70％实施例2的低熔点玻璃粉和30％的YAG：Ce3+黄色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成3mm的薄片，在260℃的电炉中烧结20分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷在蓝光激光器的激发下，可得到白光发射。
按重量％比计，90％实施例3的低熔点玻璃粉和10％的CaAlSiN3：Eu2+红色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成2.5mm的薄片，在300℃的电炉中烧结30分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷在蓝光激光器的激发下，可得到红蓝光同步发射，其发射光谱图如图3所示。
按重量％比计，80％实施例4的低熔点玻璃粉和20％的CaAlSiN3：Eu2+红色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成2mm的薄片，在380℃的电炉中烧结30分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷在蓝光激光器的激发下，可得到红蓝光同步发射。
按重量％比计，70％实施例5的低熔点玻璃粉和30％的红、绿、蓝三色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成2mm的薄片，在450℃的电炉中烧结20分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷在紫外激光器的激发下，可得到白光发射。
按重量％比计，80％实施例6的低熔点玻璃粉和20％的蓝光可激发的红色、绿色荧光粉球磨4个小时均匀混合后，压成2mm的薄片，在500℃的电炉中烧结20分钟即可得到发光玻璃陶瓷；该发光玻璃陶瓷蓝光激光器的激发下，可得到白光发射。
通过调节本技术方案的相转变温度调节组分、基础组分、熔制温度和熔制时间均可得到与上述实施例一致的性质。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料药均匀混合，在300～700℃熔制15-90分钟，得到玻璃液；
2)将300～700℃的所述玻璃液进行淬冷：将所述玻璃液倒入铜质模具中，自然冷却至室温20～25℃，得到块状玻璃；
3)将所述块状玻璃粉碎，放入球磨机球磨，得到低熔点玻璃粉，
其中，所述原料按重量百分比计，由40～70％的SnF2、20～60％的P2O5和0～20％的玻璃粉相转变温度调节组分组成，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、V2O5、Sb2O3、Bi2O3、SiO2、Al2O3、ZnO、MgO、ZrO2和CaO中的一种或一种以上任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料按重量百分比计，由45～60％的SnF2、30～50％的P2O5和0～20％的玻璃粉相转变温度调节组分组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述1)中，熔制温度为400～600℃，熔制时间为20-60分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.9～2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O；或者，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.4～1.5):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为V2O5、Sb2O3和Bi2O3的混合物，其中，V2O5、Sb2O3和Bi2O3的质量比为(1～3)：(1～2)：1；或者，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.1～1.2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、Bi2O3和SiO2的混合物，其中，B2O3、Bi2O3和SiO2的质量比为(1～2)：(1～3)：1；或者，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.4～1.5):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为SiO2、ZnO和MgO的混合物，其中，SiO2、ZnO和MgO质量比为(1～4)：(0.5～2)：1；或者，所述SnF2和P2O5的质量份的比为(1.5～2):1，所述玻璃粉相转变温度调节组分为B2O3、SiO2、Al2O3、ZrO2和CaO的混合物，其中，B2O3、SiO2、Al2O3、ZrO2和CaO的质量比为(0.7～1.5)：(1～3)：(0.5～2)：1。
5.一种通过权利要求1～4中任意一项所述制备方法得到的低熔点玻璃粉。
6.一种用权利要求5所述的低熔点玻璃粉制备发光玻璃陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将低熔点玻璃粉和荧光粉均匀混合，进行煅烧；其中，煅烧温度高于相转变温度的25～35℃，煅烧时间为10～30分钟。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的粒径为3～10微米；所述煅烧温度为200～500℃且高于相转变温度的30℃；所述低熔点玻璃粉和荧光粉采用球磨以达到均匀混合，以乙醇作为球磨介质，球磨时间至少2个小时，优选4个小时。
8.一种用权利要求6或7所述方法制备的发光玻璃陶瓷。
9.如权利要求5所述低熔点玻璃粉制备的玻璃陶瓷作为远程荧光发光体在照明中的应用，其特征在于，将低熔点玻璃粉和荧光粉均匀混合，压制成厚度为1～5mm的薄片，进行煅烧；其中，煅烧温度高于相转变温度的25～35℃，煅烧时间为10～30分钟。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述低熔点玻璃粉和荧光粉的质量份的比为(6～10)：(1～3)；所述煅烧温度高于相转变温度的30℃。
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