CN112979162A - 一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，属于LED发光材料技术领域，所述玻璃陶瓷荧光片制备方法包括的步骤有：将荧光粉和自制低熔点光学玻璃粉均匀混合，经过成型、煅烧、切割、研磨等工艺条件制备出玻璃陶瓷荧光片。本发明所述的玻璃陶瓷荧光片物理化学性能稳定，抗酸抗碱，在自然环境中不与水、氧气、二氧化碳反应，光密度大，耐热、无毒、无公害；所述的玻璃陶瓷荧光片制作简单，容易操作，低成本，无污染、易于工业化生产。解决了传统LED封装呈现的耐候性差、热稳定差、黄化劣化、光密度低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，属于LED发光材料技术领域。
背景技术
目前白光LED主要应用于照明和背光，LED作为灯光的使用，已经得到全世界的认可。随着LED的运用领域扩大，对LED的要求也是越来越高。
白光LED，主要是硅胶树脂混合荧光粉，通过蓝光的激发，产生绿光、黄光、红光，最后混合得到白光。而树脂由于耐候性和热稳定性差，带来严重的光衰、光色偏移、黄化和老化严重。
传统封装用硅胶树脂导热系数<0.2w/m，而且热稳定性差，光密度过高时，光产生的热量无法及时传导出去，进而导致胶材黄化与劣化，其产品光密度最大只能承受200lm/mm2。所以传统LED封装产品，在一些高端汽车照明产品中无法应用。而玻璃陶瓷荧光片具有较高的热导系数1～20w/m.k及高的热稳定性，可以迅速将热量传导出去，从而降低自身的温度，玻璃陶瓷荧光片可承受>1000lm/mm2以上。
其次玻璃具有透光性能好、高热稳定性、耐候性好等优点，因此玻璃和荧光粉结合在一起的产品——玻璃陶瓷荧光片应运而生，其解决传统LED封装呈现的耐候性差、热稳定差、黄化劣化、光密度低等诸多问题。
目前在汽车照明领域的发光主要以单色光为主，显色太低，对事物的分辨率不够，随着人们对光的要求越来越高，高分辨率光源用于车载照明是行业发展必然趋势。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种物理化学稳定性好，发光效率高的固体陶瓷荧光片，以解决传统LED封装呈现的耐候性差、热稳定差、黄化劣化、光密度低等问题。所述玻璃陶瓷荧光片制作简单，容易操作，低成本，无污染、易于工业化。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，所述玻璃陶瓷荧光片原料包括低熔点光学玻璃粉和荧光粉，所述制备方法包括：
(1)精确称取所述的低熔点光学玻璃粉和荧光粉，所述荧光粉占原料总质量的10-50％；
(2)将步骤(1)中称取的低熔点光学玻璃粉和荧光粉放入三维混料机内充分混合均匀；
(3)将步骤(2)中混合均匀的原料放入模具内，再经过冷等静压机成型得到柱体胚体，把成型后的柱体胚体用车床加工成圆柱体素胚；
(4)将步骤(3)中加工后的圆柱体素胚在氮气气氛保护下低温烧结，得到直径为100毫米的荧光柱；
(5)将步骤(4)得到的荧光柱切割成厚度为0.2毫米的荧光片；
(6)将步骤(5)中得到的荧光片进行双面研磨，研磨后的荧光片厚度为150um，即为所述的玻璃陶瓷荧光片；
所述低熔点光学玻璃粉的原料包括：熔融石英砂、Al2O3、Y2O3、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Na2CO3、ZnO。
进一步的，按照重量份数计，所述低熔点光学玻璃粉的原料包括：熔融石英砂35-60份、Al2O3 3-6份、Y2O3 3-10份、H3BO3 25-40份、BaCO3 0.1-1份、Li2CO3 0.5-3份、Na2CO3 3-10份、ZnO 0.1-10份。
进一步的，所述低熔点光学玻璃粉的制备方法包括：
1)将所述熔融石英砂、Al2O3、Y2O3、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Na2CO3、ZnO按比例精准称量，然后充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料放入熔炼炉中进行高温熔炼，然后将玻璃熔液快速放入纯净水中，使其急速降温，变成玻璃碴；
3)将步骤2)中得到的玻璃碴经过陶瓷对辊机进行破碎，过20目尼龙筛得到玻璃粗粉；
4)将步骤3)中得到的玻璃粗粉放入陶瓷罐内进行球磨；
5)将步骤4)中球磨后的玻璃粉进行干燥，冷却后过200目尼龙筛得到所述的低熔点光学玻璃粉。
优选的，步骤2)中，所述的高温熔炼温度为1500℃，高温熔炼的时间为120min。
优选的，步骤4)中，球磨后的玻璃粉中心粒径为15um。
优选的，步骤5)中，所述干燥温度为100℃，干燥时间为480min。
进一步的，所述玻璃陶瓷荧光片的制备方法中，所述的荧光粉为硅酸盐荧光粉、YAG:Ce荧光粉和氮化物荧光粉中的两种或三种的混合物。
进一步的，所述玻璃陶瓷荧光片的制备方法中，步骤(3)中，所述冷等静压机成型的成型压力为200MPa。
进一步的，所述玻璃陶瓷荧光片的制备方法中，步骤(4)中，所述低温烧结的温度为400℃。
本发明的有益效果是：
(1)传统LED封装产品耐候性和热稳定性差，带来严重的光衰、光色偏移、黄化和老化严重，同时光密度低，所述玻璃陶瓷荧光片的透光性能好、高热稳定性、耐候性好，解决了传统LED封装产品的劣势问题；
(2)本发明所述的玻璃陶瓷荧光片物理化学性能稳定，抗酸抗碱，在自然环境中不与水、氧气、二氧化碳反应，光密度大，耐热、无毒、无公害；
(3)所述的玻璃陶瓷荧光片制作简单，容易操作，低成本，无污染、易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例中玻璃陶瓷荧光片的工艺流程图；
图2为实施例中玻璃陶瓷荧光片厚度测试数据。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
低熔点光学玻璃粉的制备：
1)按照重量份数计，所述低熔点光学玻璃粉的原料包括：熔融石英砂35-60份、Al2O3 3-6份、Y2O3 3-10份、H3BO3 25-40份、BaCO3 0.1-1份、Li2CO3 0.5-3份、Na2CO3 3-10份、ZnO 0.1-10份。将所述熔融石英砂、Al2O3、Y2O3、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Na2CO3、ZnO按比例精准称量，然后充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料放入熔炼炉中进行高温熔炼，所述的高温熔炼温度为1500℃，高温熔炼的时间为120min；然后将玻璃熔液快速放入纯净水中，使其急速降温，变成玻璃碴；
3)将步骤2)中得到的玻璃碴经过陶瓷对辊机进行破碎，过20目尼龙筛得到玻璃粗粉；
4)将步骤3)中得到的玻璃粗粉放入陶瓷罐内进行球磨，球磨后的玻璃粉中心粒径为15um左右；
5)将步骤4)中球磨后的玻璃粉进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为480min，冷却后过200目尼龙筛得到所述的低熔点光学玻璃粉。
以制备5800K玻璃陶瓷荧光片为例
(1)分别称取1356克的低熔点光学玻璃粉和峰波长为533nm的Ga掺杂的YAG:Ce荧光粉和峰波长为630nm的氮化物荧光粉按比例0.9:0.83称取玻璃粉重量的15％，共计203.4克。峰波长为533nm的Ga掺杂的YAG:Ce荧光粉D50＝25um，峰波长为630nmd氮化物荧光粉的D50＝23um。在和玻璃粉混合之前先将两款荧光粉充分混合均匀后再加入到玻璃粉中混合。
(2)将称取的低熔点光学玻璃粉和荧光粉按图1中玻璃陶瓷荧光片的制作流程进行制备。图1中可以清晰的了解到玻璃陶瓷荧光片的工艺流程。在整个制备过程中混料是最为重要的部分之一。混料是否均匀直接关系到产品的靶点集中度问题，其次就是荧光片厚度均匀性问题，厚度越均匀，产品的色温越集中，发光越稳定。
(3)图2是经过切割、研磨后的玻璃陶瓷荧光片厚度测量数据；选15个点对一整片的厚度进行测量。厚度误差在2um。很好的反应出荧光片的厚度均匀性比较好；
(4)表1是玻璃陶瓷荧光片封装数据；从封装数据中不难看出，荧光片的色温集中在5800K左右，色温误差在100K范围内，Ra>80。进一步说明荧光片在制备过程中混料及厚度均匀性都比较好。同时也证明玻璃陶瓷荧光粉也可以实现具有显色要求的发光均匀的增强对事物分辨率的光源。
表1玻璃陶瓷荧光片封装数据
| 色坐标x,y | 色温(K) | Ra |
| 0.3259 0.3432 | 5789 | 80.5 |
| 0.3251 0.3425 | 5829 | 80.4 |
| 0.3247 0.3406 | 5850 | 80.8 |
| 0.3283 0.3474 | 5798 | 81.2 |
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷荧光片原料包括低熔点光学玻璃粉和荧光粉，所述制备方法包括：
(1)精确称取所述的低熔点光学玻璃粉和荧光粉，所述荧光粉占原料总质量的10-50％；
(2)将步骤(1)中称取的低熔点光学玻璃粉和荧光粉放入三维混料机内充分混合均匀；
(3)将步骤(2)中混合均匀的原料放入模具内，再经过冷等静压机成型得到柱体胚体，把成型后的柱体胚体用车床加工成圆柱体素胚；
(4)将步骤(3)中加工后的圆柱体素胚在氮气气氛保护下低温烧结，得到直径为100毫米的荧光柱；
(5)将步骤(4)得到的荧光柱切割成厚度为0.2毫米的荧光片；
(6)将步骤(5)中得到的荧光片进行双面研磨，研磨后的荧光片厚度为150um，即为所述的玻璃陶瓷荧光片；
所述低熔点光学玻璃粉的原料包括：熔融石英砂、Al2O3、Y2O3、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Na2CO3、ZnO。
2.根据权利要求1所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，所述低熔点光学玻璃粉的原料包括：熔融石英砂35-60份、Al2O33-6份、Y2O3 3-10份、H3BO3 25-40份、BaCO3 0.1-1份、Li2CO3 0.5-3份、Na2CO3 3-10份、ZnO0.1-10份。
3.根据权利要求2所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，所述低熔点光学玻璃粉的制备方法包括：
1)将所述熔融石英砂、Al2O3、Y2O3、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Na2CO3、ZnO按比例精准称量，然后充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料放入熔炼炉中进行高温熔炼，然后将玻璃熔液快速放入纯净水中，使其急速降温，变成玻璃碴；
3)将步骤2)中得到的玻璃碴经过陶瓷对辊机进行破碎，过20目尼龙筛得到玻璃粗粉；
4)将步骤3)中得到的玻璃粗粉放入陶瓷罐内进行球磨；
5)将步骤4)中球磨后的玻璃粉进行干燥，冷却后过200目尼龙筛得到所述的低熔点光学玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的高温熔炼温度为1500℃，高温熔炼的时间为120min。
5.根据权利要求3所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，步骤4)中，球磨后的玻璃粉中心粒径为15um。
6.根据权利要求3所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述干燥温度为100℃，干燥时间为480min。
7.根据权利要求1所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，所述的荧光粉为硅酸盐荧光粉、YAG:Ce荧光粉和氮化物荧光粉中的两种或三种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷等静压机成型的成型压力为200MPa。
9.根据权利要求1所述的一种汽车照明用Ra大于80的玻璃陶瓷荧光片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述低温烧结的温度为400℃。
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