CN107973527A - 一种双层荧光体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层荧光体的制备方法，其中双层荧光体分别为绿色荧光玻璃和红色荧光薄膜。示例由10‑50％Bi2O3、30‑80mol％B2O3、5‑20mol％ZnO摩尔分数分析纯的氧化物材料制成氧化物玻璃基体，绿色荧光粉的掺入量为基质玻璃粉末重量的1‑10％，制备成绿色荧光玻璃；再依荧光玻璃为基板进行旋转涂覆，红色荧光粉和粘合剂按一定的质量比均匀混合，将混合剂脱泡抽真空后旋涂。本发明的双层荧光体制备工艺简单，生产成本低，可以改善单一荧光粉封装LED显色指数偏低的问题。

Description

一种双层荧光体的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料及其制备领域，尤其是涉及一种双层荧光体的制备方法。
背景技术
白光LED凭借其节能、环保、体积小、寿命长等优点，成为一种新型高效固态光源，是继白炽灯、荧光灯之后人类照明史上又一次伟大飞跃，被认为是第四代照明光源，应用前景广泛。现在主流市场白光LED的封装工艺，主要是利用传统硅胶和有机树脂与黄色荧光粉混合来进行封装，然后经加热固化成型。而因为只要一种黄色荧光粉掺入，导致制备出的LED光源显指偏低，同时LED光源在发光时也会产生大量热量，核心PN结周围的温度甚至可达150℃。白光LED在长时间使用过程中，一些弊端会逐渐显现——封装材料的老化、黄化。由于以上封装工艺中的问题，国内外科学家提出白光LED用无机发光材料封装的思路，如玻璃陶瓷、荧光玻璃(PiG)来取代有机封装材料，并由于商业红粉难以掺入荧光玻璃中，学者们提出了把荧光粉与硅胶或者环氧树脂做成荧光薄膜的方式。
国内制备应用于白光LED的荧光玻璃的专利，如：
福建省德化县腾兴陶瓷有限公司申请的中国发明专利CN106219990A，“用于双层荧光体基层的微晶玻璃及制备方法”，双层结构远程的荧光体，包括镶嵌YAG：Ce黄色荧光粉的微晶玻璃，该镶嵌YAG：Ce黄色荧光粉的微晶玻璃表面覆盖有一层含有CASN：Eu红色荧光粉的硅胶层。该专利中的基质玻璃制备温度过高且组分复杂，不利于大规模生产，制备出的双层荧光体显色指数只有60-70。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提供一种双层荧光体的制备方法及其应用，实现熔融玻璃温度低、时间短，绿色荧光粉在荧光玻璃中仍具有较高的发光性能；荧光玻璃上的红膜制备工艺简单且有很好的发光性能。
为实现上述目的，本发明提供一种双层荧光体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将10-50％Bi2O3、30-80％B2O3、5-20％ZnO进行配比形成玻璃混合原料，配比为摩尔质量分数，该玻璃混合原料于马弗炉中进行烧结，设置马弗炉的温度为750℃-950℃，保温0.5-2小时后得到玻璃溶液，玻璃溶液冷却至室温得到玻璃，将玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，得到玻璃粉末；
(2)将得到的玻璃粉末与绿色荧光粉混合置于马弗炉中共烧结，温度设置在500℃-650℃范围内，10-30分钟后取出，冷却至室温形成荧光玻璃即绿色荧光玻璃；所述绿色荧光粉的掺入量为所述玻璃粉末质量的1-10％；
(3)将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，120℃-150℃烘烤10-30分钟，得到双层荧光体。
优选地，所述绿色荧光玻璃由以下摩尔分数的有效材料制成：10-50mol％Bi2O3、30-80mol％B2O3、5-20mol％ZnO各组分摩尔分数之和为100％，以质量分数1-10％绿色荧光粉掺入。
优选地，所述粘合剂为硅胶、环氧树脂、硅酮材料、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚碳酸酯中一种或几种。
优选地，所述红色荧光粉为不同波长的氮化物红粉、氟化物红粉中的一种或几种。
优选地，所述绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉、LuAG系列绿粉中一种或多种。
优选地，所述红色荧光薄膜，旋涂完毕后，在烤箱为120℃时，固化20分钟。
优选地，所述玻璃溶液，烧结温度为900℃，烧结时间为2小时。
优选地，所述共烧结，时间为30分钟。
本发明还提供一种采用上述方法制备的双层荧光体，其中双层荧光体分别为绿色荧光玻璃和红色荧光薄膜。
优选地，各原料均为分析纯。
优选地，所述粘合剂为硅胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在低熔点的基质玻璃中成功掺入绿色荧光粉，并进一步在荧光玻璃上涂覆一层红色荧光膜，形成双层荧光体，能够用于高品质LED应用中的封装。
本发明制备应用于LED封装的双层荧光体的制备方法，方法简单方便，荧光玻璃和薄膜的厚度、形状便于控制，可以根据调节荧光玻璃及薄膜的厚度、大小以及掺入荧光粉的比例来制备所需求的光色参数不同的LED产品。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的双层荧光体的实物图；
图2为本发明实施例1制备的双层荧光体与蓝光InGaN芯片耦合后实物样品的发光照片；
图3为本发明实施例1制备的双层荧光体与蓝光InGaN芯片耦合的光谱图；
图4为本发明实施例1制备的双层荧光体与蓝光芯片耦合后的色品图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对该发明进行具体说明。以下实施例将有助于进一步阐述本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
将25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中烧结保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的GaYAG荧光粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃。
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
参照附图，本实施例中得到的双层荧光体与蓝光InGaN芯片耦合后实物样品及发光照片如图1和2，可以看出红色荧光薄膜紧密的涂覆在绿色荧光玻璃上，与蓝光InGaN芯片耦合发出柔和的白光。采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试可以得到双层荧光体的耦合光谱图是一个宽发射谱图，从470-750nm范围内的发射谱图如图3，得到的色坐标点落在黑体辐射线上如图4。
实施例2：
将25mol％Bi2O3，75mol％B2O3，10mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例3：
将25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.2～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例4：
将25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入铂金坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.3～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例5：
将30mol％Bi2O3，65mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例6：
将35mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例7：
将40mol％Bi2O3，55mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成绿色荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
实施例8：
将45mol％Bi2O3，50mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液，对冷却至室温的玻璃进行研磨过筛，得到玻璃粉末；
取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的LuAG绿粉混合，通过共烧结，温度设置在600℃，保温30min，冷却至室温形成荧光玻璃；
将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在绿色荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，150℃烘烤30分钟，形成双层荧光体。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将10-50％Bi2O3、30-80％B2O3、5-20％ZnO进行配比形成玻璃混合原料，配比为摩尔质量分数，该玻璃混合原料于马弗炉中进行烧结，设置马弗炉的温度为750℃-950℃，保温0.5-2小时后得到玻璃溶液，玻璃溶液冷却至室温得到玻璃，将玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，得到玻璃粉末；
(2)将得到的玻璃粉末与绿色荧光粉混合置于马弗炉中共烧结，温度设置在500℃-650℃范围内，10-30分钟后取出，冷却至室温形成荧光玻璃即绿色荧光玻璃；所述绿色荧光粉的掺入量为所述玻璃粉末质量的1-10％；
(3)将红色荧光粉和粘合剂按0.1～1:1的质量比均匀混合，并进行脱泡抽真空，旋涂在荧光玻璃上形成红色荧光薄膜，再将红色荧光薄膜连同荧光玻璃置于烘箱固化，120℃-150℃烘烤10-30分钟，得到双层荧光体。
2.根据权利要求1所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述绿色荧光玻璃由以下摩尔分数的有效材料制成：10-50mol％Bi2O3、30-80mol％B2O3、5-20mol％ZnO各组分摩尔分数之和为100％，以质量分数1-10％绿色荧光粉掺入。
3.根据权利要求1所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为硅胶、环氧树脂、硅酮材料、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚碳酸酯中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述红色荧光粉为不同波长的氮化物红粉、氟化物红粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉、LuAG系列绿粉中一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述红色荧光薄膜，旋涂完毕后，在烤箱为120℃时，固化20分钟。
7.根据权利要求1-5任一项所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述玻璃溶液，烧结温度为900℃，烧结时间为2小时。
8.根据权利要求1-5任一项所述的双层荧光体的制备方法，其特征在于：所述共烧结，时间为30分钟。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述方法制备的双层荧光体。
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