CN114276012B - 一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料制备技术领域,公开了一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,所述发光玻璃的原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,其中Bi2O31‑10%,H3BO35‑70%,CaF25‑10%,TiO25‑10%,BaCO35‑15%;本发明以氟硼酸盐为玻璃基质,所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05‑2%。采用熔体淬火法,将预先处理得到的粉末以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1‑4小时,得到完全熔融态的玻璃料。将所述的完全熔融态的玻璃料浇筑在400‑500℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。采用本技术方案制得氟硼酸盐发光玻璃表现出最具竞争力的综合光学性能,适用于固态黄色激光和W‑LED应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料和制备方法,具体涉及一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法。
背景技术
发光玻璃是通过掺杂引起能级缺陷,进而产生发光现象的一类材料,主要可以应用在荧光粉、电致发光、显示器、薄膜和微晶等领域。随着光通信系统和发光器件的不断发展,对发光材料的吸收峰、荧光寿命以及发光效率的要求日益提升。在稀土离子中,Dy元素在硼酸盐玻璃中起重要作用。它在470-680nm的可见光区域有几种发射。强烈的发射归因于4F9/2→6H15/2(483nm,蓝色),4F9/2→6H13/2(575nm,黄色)和4F9/2→6H11/2(663nm,红色)的跃迁。蓝色发射是磁偶极跃迁,随周围稀土离子周围的主体玻璃环境而变化。黄色发射是电偶极跃迁,受到Dy元素周围晶体强度的强烈影响,上述这些跃迁对于白光发射很重要。
W-LED作为重要的光源已在光电工业领域引起了广泛关注,它具有许多优点,例如抗冲击性强,频繁的开关循环等,与传统的白炽灯相比,具有功耗低,效率高,使用寿命长,预热快,调光的脉冲宽度调制以及环保等优点。使用具有GaN发射蓝光的LED芯片的YAG:Ce3+磷光体来获得W-LED。它们的封装通常会提高芯片温度,这可能导致LED片上的环氧树脂变质。
针对上述技术问题,本发明提出了一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明方法制备的玻璃的发光效率、色温及色纯度得到改善,而且制备方法简单,易实现工业化。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种稀士元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于:所述发光玻璃的原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,其中Bi2O31-10%,H3BO35-70%,CaF25-10%,TiO25-10%,BaCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-2%。
一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重:分别称取玻璃原料和稀土氧化物,所述的玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O31-10%,H3BO35-70%,CaF25-10%,TiO25-10%,BaCO35-15%,所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-2%;
(2)制备玻璃预混料:将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料:将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1-4小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃:将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在400-500℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
本发明为改善Dy元素掺杂的玻璃的光学性能,在Dy元素掺杂的玻璃中添加Bi2O3,调控铋离子的周围场环境,可以使铋离子的发光从紫外光变化到蓝光、绿光甚至到黄光,形成发射范围非常宽的荧光光谱,并使玻璃具有高折射率,高密度和无线电屏蔽能力。此外,ZnO能增加玻璃的稳定性;H3BO3,形成硼酸盐,提高样品的透明性、密度、折射率、化学耐久性和耐热性。BaCO3可以稳定混料的结构。CaF2可以减少寿命提高可见光发射。采用熔体淬火方法制备Dy元素掺杂氟硼酸盐玻璃,具有反应快、效率高、节约能源,属于一种安全有效的玻璃制备方法,在保证玻璃质量的同时,可以降低制备成本。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明以氟硼酸盐为玻璃基质,以稀土元素为发光剂,采用熔体淬火法制备稀上元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃,通过调整玻璃原料的种类和浓度,改善玻璃的发光效率、色温及色纯度。本发明采用的熔体淬火法,制备工艺简单、成本低廉,易实现工业化;且制得氟硼酸盐发光玻璃的发光效率、色温及色纯度等优异性能可应用于在光器件中。
附图说明
图1是本发明实施例提供的由波长387nm的光源激发的掺杂有各浓度Dy2O3的氟硼酸盐发光玻璃的光致发光光谱;
图2是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的氟硼酸盐发光玻璃的发射颜色在CIE图表(1931)中的色度坐标。
具体实施方式
一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,所述的稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,其中Bi2O31-10%,H3BO35-70%,CaF25-10%,TiO25-10%,BaCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-2%。
一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
所述发光玻璃的原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,其中Bi2O31-10%,H3BO35-70%,CaF25-10%,TiO25-10%,BaCO35-15%;所述发光玻璃的制备方法包括,原料配重、球磨混料、原料高温熔融、模型浇注、保温退火。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例一
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO369.95%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀士氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例二
稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO369.9%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.1%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例三
稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO369.7%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.3%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例四
稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO369.5%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀上氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.5%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例五
稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO369%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为1%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例六
稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,Bi2O35%,H3BO368%,CaF27.5%,TiO27.5%,BaCO310%,稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为2%;
(2)制备玻璃预混料,将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1小时,得到完全熔融态的玻璃料;
(4)制备发光玻璃,将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在350℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得发光玻璃。
上述实施例中获得的掺杂有0.05%,0.1%,0.3%,0.5%,1%和2%Dy2O3的氟硼酸盐玻璃分别记为0.05DyBBCZFB,0.1DyBBCZFB,0.3DyBBCZFB,0.5DyBBCZFB,1DyBBCZFB和2DyBBCZFB。
检测上述实施例提供的掺杂有0.05%,0.1%,0.3%,0.5%,1%和2wt.%Dy2O3的氟硼酸盐发光玻璃的扫描电子显微(SEM)图像,结果表明,在具有不规则形状的玻璃微结构中不存在晶界,这也证实了玻璃的非晶性,所制备的氟硼酸盐玻璃适用于固态黄色激光和W-LED应用。
如图1所示,所有的氟硼酸盐玻璃在可见光范围内的相同波长位置都有7个峰值,最高峰值出现在575nm(属于黄光波长范围)。随着Dy3+离子浓度的增加,受激发Dy3+离子的数量增加,对应发光强度增加,但是过高的Dy3+离子浓度会减少离子间距离,从而降低发光强度。色温在4475-4916K之间,该发射属于冷白光,与其它玻璃相比具有很大的优势。
如图2所示,从图中可以看出氟硼酸盐玻璃的色度坐标位于白色区域,发射颜色在国际发光委员会(CIE)图表(1931)中的色度坐标位于白色区域,这证实了所制备的氟硼酸盐玻璃在固态黄色激光和W-LEDs中有潜在的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃,其特征在于:所述发光玻璃的原料由Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3组成,并掺杂有稀土氧化物,其中Bi2O31-10%,H3BO368-70%,CaF25-10%,ZnO 5-10%,BaCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-2%。
2.根据权利要求1所述的稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃的制备方法,其特征在于:将原料Bi2O3、H3BO3、CaF2、ZnO、BaCO3和Dy2O3按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;将玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1000℃后保温1-4小时,得到完全熔融态的玻璃料;将所述的完全熔融态的玻璃料浇筑在400-500℃的铜板上,并在该温度下保持8小时,以消除氟硼酸盐玻璃内部的热应力,然后冷却至室温,制得稀土元素Dy掺杂的氟硼酸盐发光玻璃。
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