CN112125514B - 一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法 - Google Patents

一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发光材料制备技术领域，一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：原料配重、制备玻璃预混料、制备完全熔融态的玻璃料、制备发光玻璃，玻璃原料由TeO2、H3BO3、CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO25‑20％，H3BO35‑50％，CaF210‑30％，TiO21‑15％，K2CO322‑25％，稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.1‑3％，本发明以碲硼酸盐为玻璃基质，以稀土离子为发光剂的掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃，通过调整玻璃原料的种类和浓度，改善玻璃的发光效率、色温及色纯度。采用本技术方案制得碲硼酸盐发光玻璃的发光效率，色温及色纯度等优异性能可应用于在光器件中，并且制备工艺简单、成本降低。

Description

一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料制备技术领域，具体涉及一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法。
背景技术
发光玻璃是通过掺杂引起能级缺陷，进而产生发光现象的一类材料，主要可以应用在荧光粉、电致发光、显示器、薄膜和微晶等领域。随着光通信系统和发光器件的不断发展，对发光材料的吸收峰、荧光寿命以及发光效率的要求日益提升。在稀土离子中，Eu3+离子的5D0→7FJ(J＝0，1，2，3，4，5，6)能级跃迁可产生560～700nm波段的可见光(位于红外光谱的红光区域)，其掺杂的发光材料具有吸收峰宽，荧光寿命长等优点。
目前，公开号为CN 102286287A中国专利公布的以水热法合成的Eu3+离子掺杂NaGaF4纳米棒红色发光材料对光存在严重的散射，限制着其实际应用和开发。文献报导过的Eu3+离子掺杂ZnAlBiB以及BaLFB的发光效率均小于70％ (Journal of Luminescence，2014，156：80-86；Journal of Luminescence，2013，139： 6-15)，公开号为108545931A的中国专利公布的以高温熔凝工艺制备的Eu3+离子掺杂碲酸盐荧光玻璃的色温高达7748K(＞4000K)，限制着其在暖色照明领域的应用。
针对上述技术问题，本发明提出了一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，不仅制备的玻璃发光效率、色温及色纯度得到改善，而且制备方法简单。
一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重：分别称取玻璃原料和稀土氧化物，所述的玻璃原料由TeO2、H3BO3、CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO25-20％，H3BO3 5-50％，CaF210-30％，TiO21-15％，K2CO322-25％，所述的稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.1-3％；
(2)制备玻璃预混料：将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料：将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温1-4小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃：将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在400-500℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以 1-4℃/min的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
本发明为改善Eu3+离子掺杂玻璃的光学性能，在Eu3+离子掺杂玻璃中添加 TeO2，形成碲酸盐，提高样品的透明性、密度、折射率、化学耐久性和耐热性。此外，TiO2具有高耐蚀性和低密度，能提高玻璃的机械强度，特别是疲劳强度。 B2O3加入在玻璃原料中可以和TeO2发生相互作用，对晶体场环境产生显著影响，提高辐射发射强度，减少无辐射跃迁。K2CO3可以稳定混料的结构。CaF2可以降低非辐射发射并提高玻璃的光学性能。采用熔体淬冷方法制备Eu3+离子掺杂碲硼酸钾玻璃，具有反应快、效率高、节约能源，属于一种安全有效的玻璃制备方法，在保证玻璃质量的同时，可以降低制备成本。
本发明的有益效果是，以碲硼酸盐为玻璃基质，以稀土离子为发光剂的掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃，通过调整玻璃原料的种类和浓度，改善玻璃的发光效率、色温及色纯度。采用本技术方案制得碲硼酸盐发光玻璃的发光效率，色温及色纯度等优异性能可应用于在光器件中。借助熔融淬冷法制备玻璃，制备工艺简单、成本降低。
附图说明
图1是本发明实施例提供的由波长394nm的光源激发的掺杂有各浓度 Eu2O3的碲硼酸盐发光玻璃的光致发光光谱；
图2是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Eu2O3的碲硼酸盐发光玻璃的发射颜色在CIE图表(1931)中的色度坐标。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、 CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO344.9％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％，稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.1％：
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在400℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以1℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例二
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO344.7％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％；稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.3％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温1.5小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在420℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以2℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例三
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、 CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO344.5％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％；稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.5％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温2小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在440℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以3℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例四
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、 CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO344％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％；稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为1％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温2.5小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在460℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以4℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例五
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、 CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO343％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％；稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为2％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温3小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在480℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以4℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例六
掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由TeO2、H3BO3、 CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO210％，H3BO342％，CaF2 20％，TiO25％，K2CO320％；稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为3％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温4小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在500℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以4℃/min 的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
上述实施例中获得的掺杂有0.1％，0.3％，0.5％，1％，2％和3％Eu2O3的碲硼酸盐玻璃分别记为0.1EuKTTB，0.3EuKTTB，0.5EuKTTB，1EuKTTB， 2EuKTTB和3EuKTTB。
检测上述实施例提供的掺杂有wt.％0.1％，0.3％，0.5％，1％，2％和3％Eu2O3的碲硼酸盐发光玻璃的扫描电子显微(SEM)图像，无明显晶粒出现，有助于对光的散射和吸收，色纯度在96-98％之间，远高于其他玻璃，可用于多色显示，所制备的碲硼酸盐玻璃适用于在激光领域的应用。
如图1所示，所有的碲硼酸盐玻璃在可见光范围内的相同波长位置都有5 个峰值，最高峰值出现在614nm(属于红光波长范围)。随着Eu3+离子浓度的增加，受激发Eu3+离子的数量增加，对应发光强度增加，但是过高的Eu3+离子浓度会减少离子间距离，从而降低发光强度。色温在2000-2200K之间，远远小于 4000K，可用于暖色照明，与其它玻璃相比具有很大的优势。
如图2所示，从图中可以看出碲硼酸盐玻璃的色度坐标位于微红色区域，发射颜色在国际发光委员会(CIE)图表(1931)中的色度坐标位于微红色区域且发光效率高达90.1％，这证实了所制备的碲硼酸盐玻璃是制备红色激光器的潜在原材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：原料配重、制备玻璃预混料、制备完全熔融态的玻璃料、制备发光玻璃；
所述的原料配重：分别称取玻璃原料和稀土氧化物，所述的玻璃原料由TeO2、H3BO3、CaF2、TiO2、K2CO3组成，各质量百分比分别为：TeO25-20％，H3BO343-50％，CaF210-30％，TiO21-15％，K2CO322-25％，所述的稀土氧化物为Eu2O3，质量百分比为0.1-3％。
2.根据权利要求1所述的掺杂稀土离子Eu3+的碲硼酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至1200℃后保温1-4小时，得到完全熔融态的玻璃料；将所述的完全熔融态的玻璃料浇筑在400-500℃的铜板上，并在该温度下保持8小时，以消除碲硼酸盐玻璃内部的热应力，然后以1-4℃/min的降温速率冷却至室温，制得发光玻璃。
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