CN114671608A - CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用 - Google Patents

CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用，其由氟磷酸盐玻璃基质和有效发光中心两部分组成，有效发光中心为CsPbBr3量子点或CsPbBr3量子点与Eu3+的混合。制备时先将量子点玻璃前驱体研磨混合，于高温熔炉中熔制得到玻璃液，将玻璃液淬冷得到玻璃前体，对玻璃前体进行退火、加工、热处理即完成制备。得益于氟磷酸盐玻璃基质低熔点、高导热、化学及机械稳定性好的特性，在该基质中沉淀的CsPbBr3量子点热、化学稳定性得到极大提高、量子效率达60.15％，在365nm紫外激发下表现出约20nm的窄带发射；在引入Eu3+后该量子点玻璃表现出多峰发射，可用作固态照明中的色彩转换器。

Description

CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光学玻璃技术领域，具体涉及一种CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用。
背景技术
近年来，全无机CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点由于其优异的光学特性，如宽带吸收、窄带发射、全可见光谱发射范围可调、高光致发光量子效率等而在固态照明、太阳能电池、光电探测器、激光器等领域获得了极大的关注。然而，由于较低的晶体形成能和本身的离子特性，全无机钙钛矿量子点在外界环境下(主要受到外界水分、氧气和光照影响)极易降解。通过表面钝化、聚合物封装、形成包壳结构、异质结结构等手段进行干涉能在一定程度上提高量子点的热、化学稳定性，但这依然不能满足实际应用的要求。
玻璃陶瓷由于其结构的致密性和化学的稳定性，经常作为衬底和基质材料使用。通过熔融淬冷和后续的热处理手段使得全无机钙钛矿量子点在玻璃基质中原位生长将有望解决量子点环境稳定性差的问题。中国科学院上海光学精密机械研究所利用熔融淬冷配合UV-NIR超快激光诱导和热处理的手段在磷硼酸盐玻璃基质中沉淀了CsPbBr3量子点，得益于致密的玻璃网络结构的保护，CsPbBr3量子点的热、化学稳定性得到极大提高，(Precipitation of CsPbBr3 Quantum Dots in Borophosphate Glasses InductedbyHeat-treatment and UV-NIR Ultrafast Lasers,https://doi.org/10.1016/j.cej.2020.126132)，但是该方案中，在温度相对较高的环境下进行熔制时，溴会大量挥发，CsPbBr3量子点的光致发光效率因此不够理想。
因此，有必要针对CsPbBr3量子点热、湿、氧稳定性差的问题，对玻璃基质材料和制备条件进行深入探索，以期在全无机钙钛矿量子点原位生长在玻璃基质中后不仅能解决其环境稳定性差的问题，还能使量子点的光致发光效率保持在较高的水平。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃及制备方法和应用，得益于氟磷酸盐玻璃基质低熔点、高导热、化学以及机械稳定性好的特性，在玻璃基质中沉淀的CsPbBr3量子点热、化学稳定性得到极大提高，且量子效率最高可达60.15％，在365nm紫外光激发下表现出约20nm的窄带发射。
本发明公开的技术方案为：一种CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、按比例称取高纯的偏磷酸钠(NaPO3)、偏磷酸铝(Al(PO3)3)、氟化钠(NaF)、氟化钡(BaF2)、溴化铅(PbBr2)、溴化铯(CsBr)、和溴化钠(NaBr)，研磨混合得玻璃前驱体粉末；其中，NaPO3、Al(PO3)3、NaF、BaF2为氟磷酸盐玻璃基质前驱体，PbBr2、CsBr、NaBr为CsPbBr3量子点前驱体；
步骤二、将玻璃前驱体粉末放置在氧化铝坩埚中，置于870-890℃的高温熔炉中熔制15-30min得到玻璃液；
步骤三、将玻璃液倾倒在铜板上淬冷，得到玻璃前体；
步骤四、将玻璃前体置于退火炉中退火，退火完成后降至室温，以消除玻璃前体中的应力；
步骤五、对退火后的玻璃前体进行切割、抛光；
步骤六、对经步骤五加工过的玻璃前体进行热处理使得CsPbBr3量子点在玻璃基质中沉淀。
进一步地，步骤三中用于淬冷的铜板放置在冰水混合物之上。
进一步地，步骤四中，退火温度为260-300℃，保温2-6h，退火完成后以5-15℃/h的降温速率降至室温。
进一步地，步骤六中进行热处理的温度为330-380℃，热处理时间为4-30h。
进一步地，步骤一中，各组分以摩尔百分数计，NaPO3 40～48％、Al(PO3)310～19％、NaF 5～15％、BaF2 10～19％、PbBr2 1～5％、CsBr 1～5％、NaBr 1～5％。
作为优选，步骤一中配制的玻璃前驱体粉末中还可掺入三氧化二铕(Eu2O3)，Eu2O3的摩尔百分数为0.1-5％；掺入Eu2O3后即向玻璃基质引入了Eu3+离子，Eu3+此时可以和CsPbBr3量子点共同作为CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃制品的发光中心。
当玻璃前驱体粉末中掺入Eu2O3后，所制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃可应用在固态照明上，具体地，在395nm紫外激发下，CsPbBr3量子点发绿光，Eu3+发红光，通过混光原理将绿光、红光以及由紫外灯发出的透过玻璃产品的紫外光混合即得到用于固态照明的白光，随着热处理时间的增强，CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的发光范围得到调控，进而能作为色彩转换器应用在固态照明中。
本发明的有益效果为：
1.本申请公开的量子点玻璃采用的是低熔点的氟磷酸盐玻璃作为基质，在相对较低的温度下进行熔制时，氟化物的存在能够抑制制备过程中溴的挥发，这将有助于保留CsPbBr3量子点优异的光学特性，制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在365nm的紫外光激发下的半峰宽约为20nm，量子效率最高可达60.15％；
2.本申请公开的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃得益于高导热的氟磷玻璃基质的保护，有效的提高了CsPbBr3量子点热、化学稳定性；
3.本申请公开的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在引入Eu3+离子后表现出多峰发射特性，CsPbBr3量子点发绿光，Eu3+发红光，通过混光原理将绿光、红光以及由紫外灯发出的部分透过玻璃产品的紫外光混合就可以得到用于固态照明的白光；
4.本申请公开的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在引入Eu3+离子后，热处理时间为4h时，其色坐标为(0.244,0.243)，色温为6000k，随着热处理时间的增加，发光强度增强，Eu3+离子的特征发光峰随着热处理时间的增加强度有所减弱，说明通过控制热处理时间可对CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的发光范围进行调控，可作为固态照明中的色彩转换器使用，与传统的涉及稀土发光和环氧树脂封装的色彩转换器相比，本申请公开的量子点玻璃制品具备发光可调、色彩纯度高、光光转换效率高的特点；
5.本申请公开的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法操作简单、生产成本低、耗时少，易于推广应用。
附图说明
图1是实施例1中热处理时间为20h时制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的激发光谱和发射光谱。(激发光谱的监测波长为525nm，发射光谱的激发波长为365nm)；
图2为实施例1中热处理时间为30h时制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的XRD图谱；
图3为实施例1中在不同热处理时间下制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在365nm紫外激发下的发射光谱；
图4为实施例1中在热处理时间为4h情况下制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的量子效率图；
图5为实施例2中在不同热处理时间下制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在395nm紫外激发下的光致发光图；
图6为实施例2中在热处理时间为4h情况下制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的CIE色坐标图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1：CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备
步骤一、各组分以摩尔百分数计，将NaPO3 48％、Al(PO3)3 19％、NaF 10％、BaF219％、PbBr2 1％、CsBr 1％和NaBr 2％组成的高纯玻璃前驱体充分研磨混合；
步骤二、将步骤一中混匀的玻璃前驱体放置在清洁的氧化铝坩埚中，置于870℃的高温熔炉中熔制20分钟。
步骤三、将经步骤二熔融得到的玻璃液倾倒在放置于冰水混合物上的铜板上进行淬冷，从而得到玻璃前体；
步骤四、将得到的玻璃前体置于退火炉中，在280℃下保温2h后以5℃/h的降温速率缓缓降至室温，以消除玻璃前体中的应力；
步骤五、对退火后的玻璃前体进行切割、抛光，具体是切割成大小为15mm×15mm的正方形；
步骤六、将步骤五中加工好的玻璃前体置于360℃的箱式炉中进行热处理，热处理时间分别为4h、12h、20h和30h，使得CsPbBr3量子点在玻璃基质中沉淀。
该实施例制备得到的玻璃样品的XRD图、光致发光吸收以及发射光谱分别如图2、图1所示。
从图2可以看出所得玻璃样品中出现了CsPbBr3量子点立方相的(110)、(200)、(211)晶面，表明了热处理后CsPbBr3量子点在氟磷酸盐玻璃基质中沉淀。
图1中的光致发光吸收谱以及发射谱展现了氟磷酸盐玻璃基质中沉淀的CsPbBr3量子点后典型的宽带吸收、窄带发射的特性，发光峰值波长为525nm、半峰宽为20nm，这些都是CsPbBr3量子点的典型特性，有力的证实了CsPbBr3量子点在氟磷酸盐玻璃基质中沉淀。
图3为CsPbBr3量子点在相同热处理温度、不同热处理时间条件下的光致发光谱，随着热处理时间的增加，CsPbBr3量子点的峰值有轻微的红移，这就说明可以通过控制热处理时间调控CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的发光范围。
图4为热处理时间为4h时获取的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的光致发光量子效率图，沉淀在氟磷酸盐玻璃基质中的CsPbBr3量子点保持着优异的光学特性，量子效率为60.15％。
实施例2：CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备
步骤一、各组分以摩尔百分数计，将NaPO3 47％、Al(PO3)3 19％、NaF 10％、BaF219％、PbBr2 1％、CsBr 1％、NaBr 2％和Eu2O3 1％组成的高纯玻璃前驱体充分研磨混合；
步骤二、将步骤一中混匀的玻璃前驱体放置在清洁的氧化铝坩埚中，置于870℃的高温熔炉中熔制20分钟；
步骤三、将经步骤二熔融得到的玻璃液倾倒在放置于冰水混合物上的铜板上进行淬冷，从而得到玻璃前体；
步骤四、将得到的玻璃前体置于退火炉中，在280℃下保温2h后以5℃/h的降温速率缓缓降至室温，以消除玻璃前体中的应力；
步骤五、对退火后的玻璃前体进行切割、抛光，具体是切割成大小为15mm×15mm的正方形；
步骤六、将步骤五中加工好的玻璃前体置于360℃的箱式炉中进行热处理，热处理时间分别为4h、12h和20h，使得CsPbBr3量子点在玻璃基质中沉淀。
如图5所示，在热处理4h后，本实施例制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃展现了多峰发射特性，分别为CsPbBr3量子点505nm的发射和Eu3+离子5D0-7F1、5D0-7F2、5D0-7F3的红光发射；在395nm的紫外灯激发下(从图1可以看出，对于CsPbBr3量子点的吸收是一个很宽的吸收，从365nm-525nm范围内都可以被激发，只是CsPbBr3量子点对每个波段光的吸收强度不一样。测试当中管长用365nm作为激发波长，主要是考虑他的商用，商用LED发光管技术最成熟、最常见、最便宜的就是365nm波段的。但其实在紫外和蓝光的范围内都能激发。在测试掺Eu3+玻璃时选取395nm作为激发波长，是因为对于Eu3+离子的最佳激发峰在395nm，如果用365nm的波长来激发的话，Eu3+离子的发射可能观察的很弱，而在395nm波段下可以比较清楚的显示Eu3+离子的发射波段)sPbBr3量子点发绿光，Eu3+发红光，通过混光原理将绿光、红光以及由紫外灯发出的部分透过CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的紫外光混合就可以得到用于固态照明的白光；且从图中可以看出，随着热处理时间的增加，由于CsPbBr3量子点尺寸以及沉淀浓度的变化出现了特征峰发光红移、发光强度增强的现象，与此同时Eu3+离子特征发光峰随着热处理时间的增加强度有所减弱；这也说明通过控制热处理时间可对CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的发光范围进行调控。
图6为本实施例中、热处理时间为4h的情况下制备的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的CIE色坐标图，色坐标为(0.244,0.243)，其色温为6000k。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (7)

1.一种CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、按比例称取高纯的NaPO3、Al(PO3)3、NaF、BaF2、PbBr2、CsB、和NaBr，研磨混合得玻璃前驱体粉末；
步骤二、将玻璃前驱体粉末放置在氧化铝坩埚中，置于870-890℃的高温熔炉中熔制15-30min得到玻璃液；
步骤三、将玻璃液倾倒在铜板上淬冷，得到玻璃前体；
步骤四、将玻璃前体置于退火炉中退火，退火完成后降至室温；
步骤五、对退火后的玻璃前体进行切割、抛光；
步骤六、对经步骤五加工过的玻璃前体进行热处理使得CsPbBr3量子点在玻璃基质中沉淀。
2.如权利要求1所述的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤三中用于淬冷的铜板放置在冰水混合物之上。
3.如权利要求1所述的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤四中，退火温度为260-300℃，保温2-6h，退火完成后以5-15℃/h的降温速率降至室温。
4.如权利要求1所述的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤六中进行热处理的温度为330-380℃，热处理时间为4-30h。
5.如权利要求1-4中任一项所述的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤一中，各组分以摩尔百分数计，NaPO3 40～48％、Al(PO3)310～19％、NaF 5～15％、BaF2 10～19％、PbBr2 1～5％、CsBr 1～5％、NaBr 1～5％。
6.如权利要求1-4中任一项所述的CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤一中配制的玻璃前驱体粉末中还包含有Eu2O3，Eu2O3的摩尔百分数为0.1-5％。
7.CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃在固态照明上的应用，其特征在于，所述CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃是根据权利要求6中公开的制备方法制备的，在395nm紫外激发下，CsPbBr3量子点发绿光，Eu3+发红光，通过混光原理将绿光、红光以及由紫外灯发出的透过玻璃产品的紫外光混合即得到用于固态照明的白光；随着热处理时间的增强，CsPbBr3量子点镶嵌氟磷酸盐玻璃的发光范围得到调控，进而能作为色彩转换器应用在固态照明中。
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