CN108441218B - 一种红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种红色荧光粉及其制备方法，解决了现有技术中红色荧光粉的吸收带很窄，不能很好的被LED芯片有效激发和显色性偏低的问题。该红色荧光粉的化学通式为：Y3‑XBXAl5O12:Mn，其中B为Er和Dy中的一种，0＜x≤0.05。并且该红色荧光粉采用燃烧‑溶胶‑凝胶的制备方法。本发明的红色荧光粉在紫外区存在较宽的激发带，且在该区域激发下发出630～700nm波长的红光，色纯度高。该制备方法易于操作，可控度高，得到荧光粉性能稳定，粒径均匀。

Description

一种红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、寿命长、低功耗、低热、高亮度等特点，广泛应用于显示、背光源、照明等领域。随着白光LED在照明领域的应用不断拓展，对白光LED的发光效率、色温、显色指数等性能的要求越来越高。目前，利用LED技术实现白光的方法主要有3种，①将红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起实现白光；②用蓝色LED芯片和可被蓝光有效激发的黄光荧光粉YAG:Ce结合，组成白光LED。为改善显色性能在其中加红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉；③利用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉得到白光。三种方法中，①使用的三基色LED芯片光衰不同，导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。②和③是现阶段制备白光LED较为典型的方法，其中②是技术相对简单的主流方法，已实现批量生产。无论②还是③，红色荧光粉不可或缺，缺少能够被近紫外光和蓝光有效激发的红色荧光粉，会导致白光LED的显色性偏低，极大地制约了LED的普及和应用。
目前，LED所需要的红色荧光粉的研究和发展较慢，使用的高效红色荧光粉主要集中在Eu3+和Sm3+激活的发光材料，但Eu3+和Sm3+激活的材料由于其吸收属于4f-4f的禁戒跃迁，吸收带很窄且位于紫外区，不能很好的被目前商用的LED芯片有效激发。而且其发射带多位于橙红色区域，显色性偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红色荧光粉及其制备方法，解决了现有技术中红色荧光粉吸收带较窄，且显色性偏低的技术问题。本发明的红色荧光粉在紫外区存在较宽的激发带，且在该区域激发下发出630～700nm波长的红光，色纯度高。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学通式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Er和Dy中的一种，0＜x≤0.05。
进一步地，当B为Er时，0＜x≤0.05；当B为Dy时，0＜x≤0.03。
进一步地，所述红色荧光粉在紫外区激发下发出630-700nm波长的红光。
同时，本发明还提供了一种红色荧光粉的制备方法，该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y3-XBXAl5O12:Mn的化学计量比称取氧化钇，氧化铒或氧化镝，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸；
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液，水的添加量为使柠檬酸溶解即可；
(3)分别取氧化钇，氧化铒或氧化镝溶于浓硝酸，制成稀土硝酸盐溶液；其中浓硝酸的质量分数为68％，浓硝酸的添加量为使氧化钇、氧化铒或氧化镝溶解即可；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，得到红色荧光粉。
进一步地，所述柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的1.2倍，所述金属离子包括钇离子、铒离子或镝离子、锰离子和铝离子。
进一步地，所述步骤(5)箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min。
进一步地，所述步骤(6)高温焙烧温度为1200℃～1400℃，焙烧时间为2～6h。
本发明的有益效果在于：本发明的荧光粉在紫外区存在较宽的激发带，且在该区域激发下发出630～700nm波长的红光，色纯度高。本发明的制备方法易于操作，可控度高，得到荧光粉性能稳定，粒径均匀。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图2为本发明实施例1中得到的红色荧光粉的发射光谱。
图3为本发明实施例2中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图4为本发明实施例2中得到的红色荧光粉的发射光谱。
图5为本发明实施例3中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图6为本发明实施例3中得到的红色荧光粉的发射光谱。
图7为本发明实施例4中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图8为本发明实施例4中得到的红色荧光粉的发射光谱。
图9为本发明实施例5中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图10为本发明实施例5中得到的红色荧光粉的发射光谱。
图11为本发明实施例6中得到的红色荧光粉的激发光谱。
图12为本发明实施例6中得到的红色荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
实施例1
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Er，x＝0.01，即该荧光粉的化学式为Y2.99Er0.01Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.99Er0.01Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化铒，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇、氧化铒、碳酸锰、硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.99：0.01：0.01：4.99：9.6；
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1300℃，焙烧时间为3h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图1和图2所示。
图1为实施例1制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图2为实施例1制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
实施例2
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Er，x＝0.02，即该荧光粉的化学式为Y2.98Er0.02Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.98Er0.02Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化铒，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇、氧化铒、碳酸锰、硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.98：0.02：0.01：4.99：9.6；
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1200℃，焙烧时间为2h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图3和图4所示。
图3为实施例2制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图4为实施例2制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
实施例3
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Er，x＝0.05，即该荧光粉的化学式为Y2.95Er0.05Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.95Er0.05Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化铒，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇、氧化铒、碳酸锰、硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.95：0.05：0.01：4.99：9.6；
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1400℃，焙烧时间为6h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图5和图6所示。
图5为实施例3制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图6为实施例3制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
实施例4
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Dy，x＝0.01，即该荧光粉的化学式为Y2.99Dy0.01Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.99Dy0.01Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.99：0.01：0.01：4.99：9.6。
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1250℃，焙烧时间为4h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图7和图8所示。
图7为实施例4制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图8为实施例4制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
实施例5
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Dy，x＝0.015，即该荧光粉的化学式为Y2.985Dy0.015Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.985Dy0.015Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.985：0.015：0.01：4.99：9.6。
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1350℃，焙烧时间为5h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图9和图10所示。
图9为实施例5制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图10为实施例5制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
实施例6
一种红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Dy，x＝0.03，即该荧光粉的化学式为Y2.97Dy0.03Al5O12:Mn。
该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y2.97Dy0.03Al4.99O12:Mn0.01的化学计量比称取氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镝，碳酸锰，硝酸铝和柠檬酸之间的摩尔比为2.97：0.03：0.01：4.99：9.6。
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液；
(3)分分别取氧化钇，氧化铒溶于质量分数为68％的浓硝酸，浓硝酸的添加量为使氧化钇和氧化铒溶解即可，制成稀土硝酸盐溶液；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体，箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，温度为1380℃，焙烧时间为5.5h，得到红色荧光粉。
该红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图11和图12所示。
图11为实施例5制得的红色荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光有效激发。
图12为实施例5制得的红色荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm和672nm处出现两个发射峰，两处发射峰均位于红光发射区，显色性良好。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种红色荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的化学通式为：Y3-XBXAl5O12:Mn，其中B为Er，0＜x≤0.05。
2.如权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉在紫外区激发下发出630-700nm波长的红光。
3.一种红色荧光粉的制备方法，该红色荧光粉采用燃烧-溶胶-凝胶的制备方法，具体实现步骤如下：
(1)按Y3-XBXAl5O12:Mn的化学计量比称取氧化钇，氧化铒，碳酸锰，硝酸铝，另外称取柠檬酸；其中B为Er，0＜x≤0.05；
(2)将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液，水的添加量为使柠檬酸溶解即可；所述柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的1.2倍，所述金属离子包括钇离子、铒离子、锰离子和铝离子；
(3)分别取氧化钇，氧化铒溶于浓硝酸，制成稀土硝酸盐溶液；其中浓硝酸的质量分数为68％，浓硝酸的添加量为使氧化钇、氧化铒溶解即可；
(4)依次将碳酸锰、稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节pH值至中性，然后放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶；
(5)将步骤(4)制得的透明凝胶放置于箱式炉中，凝胶迅速燃烧，取出冷却并研磨，得到前驱粉体；箱式炉的温度为800℃，燃烧持续3min；
(6)将步骤(5)制得的前驱粉体放入管式炉中高温焙烧，得到红色荧光粉；高温焙烧温度为1200℃～1400℃，焙烧时间为2～6h。
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