CN105084765A - 一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED照明技术领域，尤其涉及一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉及其制备方法，其特征在于：该材料的化学组成为a1A2O-a2BO-a3C2O3-a4SiO2:xMnO,yTm2O3；具体制备步骤为：（1）按照化学组成称量化学计量比的离子的氧化物或盐类；（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟0.5-2度的升温速度升至1400-1500度并在1400-1500度下保持1-3小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在500-700度进行热处理3-6小时，在玻璃内部又生长出晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于LED照明技术领域，尤其涉及一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED已广泛应用于各种照明与显示系统，如室内照明、橱窗广告灯、汽车灯、动态信息显示屏及城市景观工程等。与传统白炽灯相比，白光LED具有高效率、低能耗、绿色环保的优点。由于白光LED在照明方面的优势，一些先进国家与地区对LED的发展都制定了国家级的发展计划，日本从1998年开始实施“21世纪光计划（Thelightfor21stcentury）”，预计到2020年希望能取代50%的白炽灯及全部荧光灯。美国也已启动了“下一代照明光源计划的半导体照明国家研究规划”，共10年，总计耗资5亿美元，美国权威人士预计，到2020年美国将减少照明用电50%，减少能源消费1000亿美元，减少向大气中排放含碳化合物2800万吨。韩国于1999年起由产业资源部牵头，启动了“GaN光半导体”开发计划。同样，欧洲也正在开展名为“彩虹计划”的固态白光发展计划，由欧盟补助基金给予全力资助。我国政府于2003年成立了跨部门、跨行业、跨地区的“国家半导体照明工程”协调领导小组，并由科技部拨出专款8000万元，作为引导经费，大力推进半导体照明事业的发展。
目前实现白光LED的技术有多种，目前常用的是蓝光LED芯片激发能发射黄光的荧光粉，蓝光和黄光组合得到白光。国际上商业应用最广泛的白光LED用的黄色荧光粉是日本日亚化学公司具有专利技术的(Y1-aGda)3(Al1-bGab)5O12:Ce3+(简称YAG:Ce)荧光粉。该荧光粉结合蓝色LED芯片可得到高效的白光LED光源，但显色性能(<80%)远低于传统白炽灯(100%)，发光效率仅为28-35lm/W之间，得到的白光LED照明效果不够真实。除了YAG:Ce体系外，人们也陆续开发出一些新的蓝光激发的其他基质的黄色荧光粉，如硅酸盐体系、硼酸盐体系和钒酸盐体系等，不过效果还是不够好，如Park等制备的正硅酸盐Sr3SiO5:Eu2+荧光粉，在460nmLED光激发下获得中心波长为570nm的宽带黄光制成的白光LED，光效仅为20-32lm/W，显色指数只有64%。他们继续进行了深入研究，通过掺杂同一主族的其它碱土金属离子，以改变发光中心周围的晶体场环境，改善红光区域的发射。在共掺杂Ba2+离子后，样品的发射峰红移至585nm，与蓝光LED芯片组合得到的白光LED显色指数得到有效改善，达到85%，色温在2500-5000K，是一种很好的暖白光。
目前的研究和实际应用情况表明，蓝光LED+黄色荧光粉的方案，技术成熟，制作工艺简单、制作成本低且发光效率较高，但是其显色性差，显色指数偏低性能。通过分光分析法精密测试分析，发现这主要是由于蓝光LED+YAG:Ce方案荧光粉在红光区域的光度太弱所导致。虽然人们在研发新的荧光粉，但是由于蓝+黄方案本身就决定了红色光通量小，导致了显色指数难以提高。此外，这种方案还有一些其他问题，如高电流下蓝光的电光强度比黄光增加的快，随着电流的改变则会导致光谱的不匹配从而很容易导致色温的改变，降低其显色指数。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供了一种在紫外光LED激发下，实现粉体能够同时发射出较强的蓝光和黄光而最终得到白光，发光的显色性和显色指数性能高的硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，其特征在于：该材料的化学组成为a1A2O-a2BO-a3C2O3-a4SiO2:xMnO,yTm2O3；
其中，A为Li、Na、K的一种或几种；
B为Ca、Mg、Zn、Ba的一种或几种；
C为Al、Zr、Sb中的一种或几种；
a1、a2、a3、a4、x、y为摩尔百分比系数；
0≤a1≤20、0≤a2≤10、0≤a3≤10、60≤a4≤80、0≤x≤4、0≤y≤2。
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，其特征在于：包含如下步骤
（1）按照权利要求1所述的化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟0.5-2度的升温速度升至1400-1500度并在1400-1500度下保持1-3小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在500-700度进行热处理3-6小时，在玻璃内部又生长出晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
所述步骤（3）中：将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟1度的升温速度升至1400-1500度并在1400-1500度下保持2小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
所述（5）中：将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在600度进行热处理4.5小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
本发明的有益效果为：
1、本发明改善了蓝光LED芯片激发发射黄光的荧光粉的不足之处，荧光粉粉体既包括玻璃成分又包括晶体成分，硅酸盐玻璃基质里掺杂稀土和过渡族发光离子Tm3+和Mn2+，在紫外光的激发下Tm3+为蓝光中心，Mn2+为黄光中心，Tm3+发蓝光，Mn2+发黄光，掺稀土和过渡族的硅酸盐玻璃陶瓷能够同时发射强的蓝光和黄光而得到白光，色彩均匀度佳，显色性和显色指数性能高；
2、通过调整掺杂的发光离子的浓度和比例改变发光性能，实现色温和显色性能可控；
3、制备工艺简单，荧光粉的生产成本很低，适用于较大规模生产；
4、用高温熔融方法先制备出硅酸盐玻璃，对硅酸盐玻璃进行严格的热处理工艺，使玻璃能够进一步的结晶化，即在玻璃内部生长出一定大小和一定数量的纳米晶，从而改善材料的物理和化学性能，提高其发光性能。
具体实施方式
实施例1
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，该材料的化学组成为10Na2O-10MgO-10Al2O3-67.5SiO2:2MnO,0.5Tm2O3；
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
（1）按照上述化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟0.5度的升温速度升至1400度并在1400度下保持1.5小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在580度进行热处理5小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
对该玻璃陶瓷进行显色性能、显色指数、发光效率、色温进行测试，显色性能为95%，显色指数为88Ra，发光效率仅为75lm/W之间，色温为4200K。
实施例2
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，该材料的化学组成为15Li2O-5BaO-5Zr2O3-70SiO2:4MnO,Tm2O3；
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
（1）按照上述化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟1.5度的升温速度升至1500度并在1500度下保持2小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在650度进行热处理3小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
对该玻璃陶瓷进行显色性能、显色指数、发光效率、色温进行测试，显色性能为94%，显色指数为87Ra，发光效率仅为80lm/W之间，色温为4700K。
实施例3
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，该材料的化学组成为15K2O-10ZnO-5Al2O3-67.5SiO2:2MnO,0.5Tm2O3；
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
（1）按照上述化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟1.5度的升温速度升至1450度并在1450度下保持2小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在600度进行热处理4.5小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
对该玻璃陶瓷进行显色性能、显色指数、发光效率、色温进行测试，显色性能为94%，显色指数为88Ra，发光效率仅为80lm/W之间，色温为4500K。
实施例4
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，该材料的化学组成为17Na2O-3BaO-5Sb2O3-70SiO2:4MnO,Tm2O3；
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
（1）按照上述化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟1度的升温速度升至1400度并在1400度下保持1.5小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在600度进行热处理3小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
对该玻璃陶瓷进行显色性能、显色指数、发光效率、色温进行测试，显色性能为95%，显色指数为87Ra，发光效率仅为78lm/W之间，色温为5000K。
实施例5
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，该材料的化学组成为15K2O-10ZnO-5Sb2O3-67.5SiO2:2MnO,0.5Tm2O3；
一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，包含如下步骤：
（1）按照上述化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟0.5度的升温速度升至1450度并在1450度下保持2小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在600度进行热处理4.5小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
对该玻璃陶瓷进行显色性能、显色指数、发光效率、色温进行测试，显色性能为94%，显色指数为88Ra，发光效率仅为79lm/W之间，色温为4500K。
以上对本发明的5个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，其特征在于：该材料的化学组成为a1A2O-a2BO-a3C2O3-a4SiO2:xMnO,yTm2O3；
其中，A为Li、Na、K的一种或几种；
B为Ca、Mg、Zn、Ba的一种或几种；
C为Al、Zr、Sb中的一种或几种；
a1、a2、a3、a4、x、y为摩尔百分比系数；
0≤a1≤20、0≤a2≤10、0≤a3≤10、60≤a4≤80、0≤x≤4、0≤y≤2。
2.一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉的制备方法，其特征在于：包含如下步骤
（1）按照权利要求1所述的化学组成称量化学计量比的上述离子的氧化物或盐类；
（2）将步骤（1）中称量的离子的氧化物或盐类混合并研磨，得到研磨均匀的混合物；
（3）将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟0.5-2度的升温速度升至1400-1500度并在1400-1500度下保持1-3小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液；
（4）将步骤（3）中融化后的玻璃液迅速倒在空气中成玻璃；
（5）将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在500-700度进行热处理3-6小时，在玻璃内部又生长出晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，其特征在于：所述步骤（3）中：将步骤（2）中研磨均匀的混合物放到马弗炉中以每分钟1度的升温速度升至1400-1500度并在1400-1500度下保持2小时，研磨均匀的混合物均融化为玻璃液。
4.根据权利要求2所述的一种硅酸盐玻璃陶瓷荧光粉，其特征在于：所述（5）中：将步骤（4）中制备好的玻璃放到马弗炉中在600度进行热处理4.5小时，在玻璃内部又生长出直径≤100nm的晶体颗粒，得到玻璃陶瓷。
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|---|---|---|---|---|
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| WO2018058935A1 (zh) * | 2016-09-29 | 2018-04-05 | 华南农业大学 | 一种发光玻璃陶瓷及其制法与在led照明器件中的应用 |
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2014
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| WO2018058935A1 (zh) * | 2016-09-29 | 2018-04-05 | 华南农业大学 | 一种发光玻璃陶瓷及其制法与在led照明器件中的应用 |
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Application publication date: 20151125 |
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