CN102952546B - 一种适于白光led应用的钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉及其制备方法。它的化学式为RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII为三价稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0。本发明的红色荧光粉在400nm附近具有很强的激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，发光效率高，热稳定性好；在近紫外光的激发下，该荧光粉可发出明亮的红色荧光，发光波长以617nm为主，适于白光LED的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法，特别涉及一种适于白光LED应用，三价铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉及制备方法。
背景技术
LED的亮度和光色可调，能满足室内装饰照明对颜色的要求，容易进行动态控制，可以按照用户的需求预设集群控制，LED体积小巧，更具装饰性特点，并且其寿命长、不含汞。白光LED的实现形式主要有两种：一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED激发其他的发光材料混合形成白光，即用蓝光LED配合发黄光的荧光粉及红色荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿光和发红色光的荧光粉，或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。
目前，蓝色LED与YAG荧光粉组合的白光LED的发光效率已超过了100lm/W，超过了荧光灯的发光效率。然而，用蓝色LED的蓝色光与YAG荧光粉的黄色光组合而成的高亮度白光LED，在应用于一般场所和普通照明领域仍存在其固有的缺陷：缺少红色光而导致显色性差。报道和应用的现有技术中红色荧光粉主要有：（Ca,Sr）S:Eu、Y2O3:Eu、Y2O2S:Eu,YVO4:Eu，红色荧光粉存在着稳定性差、效率低的不足，成为白光LED发光的瓶颈。
在Eu3+激活的红色荧光粉中，钼酸盐做为基质材料的荧光粉具有诸多优异性能。中国发明专利CN102212364A公开的是铕激活的钼酸盐红色荧光粉及其制备方法，化学式为LiLu1-xEux(MoO4)2,其中Eu3+的掺杂浓度范围为0.05≤x≤0.5。中国发明专利CN101698798A公开的是一种高亮度钼酸盐红色荧光粉及其制备方法，结构式为Na0.5-yLiyGd0.5-xEuxMoO4，其中0.05≤x≤0.5，0.05≤y≤0.5，该钼酸盐具有高亮度、性能稳定的特点，并且可以分别被近紫外光和蓝光有效激发，发射峰值位于615nm的红光可满足LED用。
但是，以三价铕离子Eu3+为激活离子，RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9为基质的钼酸盐红色荧光粉未见公开报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前白光LED用红色荧光粉在近紫外和蓝光区域激发效率低和稳定性差的不足，提供一种发光效率高、高温稳定性能好，且制备工艺简单、无污染的钼酸盐红色荧光粉及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉，激活离子为铕离子Eu3+，它的化学式为RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII为三价稀土离子镧离子La3+、铈离子Ce3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+、镝离子Dy3+、钬离子Ho3+、铒离子Er3+、铥离子Tm3+、镱离子Yb3+、镥离子Lu3+、钪离子Sc3+和钇离子Y3+中的至少一种，x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0。
如上所述的适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1、按化学式RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9中各元素的摩尔比称取原料，所述原料为含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+的化合物；所述化学式中，RIII为三价稀土离子镧离子La3+、铈离子Ce3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+、镝离子Dy3+、钬离子Ho3+、铒离子Er3+、铥离子Tm3+、镱离子Yb3+、镥离子Lu3+、钪离子Sc3+和钇离子Y3+中的至少一种，x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0；将各原料研磨并混合均匀，得到混合物；
2、将步骤1得到的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为200～700℃，时间为1～25小时；
3、混合物自然冷却后再研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500～800℃，时间为2～85小时，得到一种钼酸盐红色荧光粉。
本发明所述的含有稀土离子RIII的化合物包括RIII的氧化物、RIII的硝酸盐、RIII的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有铕离子Eu3+的化合物包括氧化铕、硝酸铕，及铕的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有锆离子Zr4+的化合物包括氧化锆、硝酸锆中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有钼离子Mo6+的化合物包括氧化钼、硝酸钼中的一种，或它们的任意组合。
本发明煅烧工艺的一个优选方案是：温度为650～750℃，时间为2～80小时。
本发明预烧结工艺的一个优选方案是：预烧结为1～2次；预烧结温度为200～600℃，时间为2～20小时。
与现有技术相比，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、与现有的红色荧光粉如Y2O2S:Eu3+, Y2O3:Eu3+等发光材料相比，按本发明技术方案制备的红色荧光粉制备过程无污染，且方法简便，宜实现。
2、按本发明技术方案制备的红色荧光粉在近紫外（400nm附近）和蓝光区域（450nm）有较强的激发。
3、本发明技术方案制备的红色荧光粉具有很强的高温稳定性能，在高温下发光的猝灭小，而且在高温下发光的主峰没有偏移，保持色度的稳定，有利于实现制备高功率的LED。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的X射线衍射图与标准卡片#54-0052的对比；
图2是本发明实施例1制备的Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的激发和发射光谱；
图3是本发明实施例1制备的Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的衰减曲线图谱；
图4是本发明实施例1制备的Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的色度图；
图5是本发明实施例3制备的La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的X射线衍射图与标准卡片#52-0688的对比；
图6是本发明实施例3制备的La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的激发和发射光谱；
图7是本发明实施例3制备的La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的衰减曲线图谱；
图8是本发明实施例3制备的La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的色度图；
图9是本发明实施例5技术制备的Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的X射线衍射图与标准卡片#52-0639的对比；
图10是本发明实施例5制备的Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的激发和发射光谱；
图11是本发明实施例5制备的Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的衰减曲线图谱；
图12是本发明实施例5制备的Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9样品的色度图；
图13是本发明实施例9制备的Eu2Zr3(MoO4)9样品的X射线衍射图与标准卡片#53-0172的对比；
图14是本发明实施例9制备的Eu2Zr3(MoO4)9样品的激发和发射光谱；
图15是本发明实施例9制备的Eu2Zr3(MoO4)9样品的衰减曲线图谱；
图16是本发明实施例9制备的Eu2Zr3(MoO4)9样品的色度图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9：根据化学式中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.088g，氧化钼3.239g，氧化钆0.8156g，将称取的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；得到的混合物于马弗炉中在250℃下预烧10小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在550℃下煅烧78小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。
参见附图1，它是本实施例提供的样品Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的X射线衍射图谱，与PDF#54-0052对比完全一致，得到的样品是单一物相。
参见附图2，它是本实施例提供的样品Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的激发和发射光谱图，从对样品监测发射光616nm得到的激发光谱图（a图）中可以看出，该材料的红发光在近紫外400nm区域有效的吸收，可与近紫外LED芯片匹配；样品在近紫外光395nm激发下得到的发光光谱（b图）可以看出该材料主要发光在红发光波段617nm。
参见附图3，它是本实施例提供的样品Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9在激发光为395nm，616nm发光的衰减曲线图谱。发光寿命为0.97ms。
参见附图4，它是本实施例提供的样品Gd1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的色度图，色坐标为（x,y）=（0.6283，0.3681）。
实施例2：
根据化学式Gd1.6Eu0.4Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.176g，氧化钼3.239g，氧化钆0.7250g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在300℃下预烧9个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在600℃下煅烧75小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。其结构性能、激发光谱和发射光谱与实施例1相似。
实施例3：
根据化学式La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.088g，氧化钼3.239g，氧化镧0.7331g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在350℃下预烧8个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在650℃下煅烧70小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。
参见附图5，它是本实施例提供的样品La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的X射线衍射图谱，与PDF#52-0688对比，得到纯相。
参见附图6，它是本实施例提供的样品La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的激发和发射光谱图，从对样品监测发射光616nm得到的激发光谱图（a图）中可以看出，该材料的红发光在近紫外400nm区域有效的吸收，可以很好的匹配近紫外LED芯片；样品在近紫外光395nm激发下得到的发光光谱（b图）可以看出该材料主要发光在红发光波段617nm。
参见附图7，它是本实施例提供的样品La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9在395nm激发下，616nm发光的衰减曲线图谱，发光寿命为0.83ms。
参见附图8，它是本实施例提供的样品La1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的色度图，色坐标为（x,y）=（0.6451，0.3545）。
实施例4：
根据化学式La1.4Eu0.6Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.264g，氧化钼3.239g，氧化镧0.5702g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在400℃下预烧8个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在700℃下煅烧65小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。其结构性能、激发光谱和发射光谱与实施例3相似。
实施例5：
根据化学式Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.088g，氧化钼3.239g，氧化钐0.7846g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在450℃下预烧6个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在750℃下煅烧60小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。
参见附图9，它是本实施例提供的样品Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的X射线衍射图谱，与PDF#52-0639对比，得到纯相。
参见附图10，它是本实施例提供的样品Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的激发和发射光谱图，从对样品监测发射光616nm得到的激发光谱图（a图）中可以看出，该材料的红发光在近紫外400nm区域有效的吸收，可以很好的匹配近紫外LED芯片；样品在近紫外光395nm激发下得到的发光光谱（b图）可以看出该材料主要发光在红发光波段617nm。
参见附图11，它是本实施例提供的样品Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9在395nm下，616nm发光的衰减曲线图谱，发光寿命为0.39ms。
参见附图12，它是本实施例提供的样品Sm1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9的色度图，色坐标（x,y）=（0.6553，0.3444）。
实施例6：
根据化学式SmEuZr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.44g，氧化钼3.239g，氧化钐0.4359g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在500℃下预烧6个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在700℃下煅烧70小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。其结构性能、激发光谱和发射光谱与实施例5相似。
实施例7：
根据化学式Y1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.088g，氧化钼3.239g，氧化钇0.5081g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在550℃下预烧5个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在800℃下煅烧60小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。其结构性能、激发光谱和发射光谱与实施例1相似。
实施例8：
根据化学式Lu1.8Eu0.2Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.088g，氧化钼3.239g，氧化镥0.8953g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在600℃下预烧5个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在650℃下煅烧65小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。其结构性能、激发光谱和发射光谱与实施例1相似。
实施例9：
根据化学式Eu2Zr3(MoO4)9中各元素的化学计量比分别称取：氧化锆0.9242g，氧化铕0.88g，氧化钼3.239g，将称取好的所有原料于玛瑙研钵中混合均匀；将所得混合均匀的物质于马弗炉中在550℃下预烧7个小时，冷却至室温；再次混合均匀，于马弗炉中在750℃下煅烧70小时后，冷却至室温，混合均匀得红色荧光粉。
参见附图13，它是本实施例提供的样品Eu2Zr3(MoO4)9的X射线衍射图谱，与PDF#53-0172对比，得到纯相。
参见附图14，它是本实施例提供的样品Eu2Zr3(MoO4)9的激发和发射光谱图，从对样品监测发射光616nm得到的激发光谱图（a图）中可以看出，该材料的红发光在近紫外400nm区域有较的吸收，可以很好的匹配近紫外LED芯片；样品在近紫外光395nm激发下得到的发光光谱（b图）可以看出该材料主要发光在红发光波段617nm。
参见附图15，它是本实施例提供的样品Eu2Zr3(MoO4)9在395nm下，616nm发光的衰减曲线图谱，发光寿命为0.48ms。
参见附图16，它是本实施例提供的样品Eu2Zr3(MoO4)9的色度图，色坐标（x,y）=（0.6242，0.3720）。
Claims (9)
1.一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：激活离子为铕离子Eu3+，它的化学式为RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII为三价稀土离子镧离子La3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、镥离子Lu3+和钇离子Y3+中的一种，x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0。
2.如权利要求1所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按化学式RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9中各元素的摩尔比称取原料，所述原料为含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+的化合物；所述化学式中，RIII为三价稀土离子镧离子La3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、镥离子Lu3+和钇离子Y3+中的一种， x为铕离子Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0；将各原料研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下预烧结，预烧结温度为200～700℃，时间为1～25小时；
（3）混合物自然冷却后再研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500～800℃，时间为60～85小时，得到一种钼酸盐红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有稀土离子RIII的化合物包括RIII的氧化物、RIII的硝酸盐、RIII的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
4.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物包括氧化铕、硝酸铕，及铕的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
5.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锆离子Zr4+的化合物包括氧化锆、硝酸锆中的一种，或它们的任意组合。
6.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钼离子Mo6+的化合物包括氧化钼、硝酸钼中的一种，或它们的任意组合。
7.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的煅烧温度为650～750℃，时间为60～80小时。
8.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：预烧结为1～2次。
9.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：预烧结温度为200～600℃，时间为2～20小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Changsong Inventor before: Huang Yanlin Inventor before: Du Fuping |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171019 Address after: 225600 Jiangsu Gaoyou hi tech Industrial Development Zone East West Avenue Patentee after: Yangzhou Feng Feng hi tech Industry Investment Development Group Co., Ltd. Address before: 215123 Suzhou City, Suzhou Province Industrial Park, No. love road, No. 199 Patentee before: Soochow University |
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| TR01 | Transfer of patent right |