CN111925115A - 一种高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃及其制备方法，其由下列摩尔百分比的原材料通过一步熔融淬火法制备而成：B2O3 25～30%、SiO2 23～29%、ZnO 4～8%、SrO 1～2%、Cs2CO3 5～7%、PbX2 3～4%、NaX 3～4%、Li+ 17～36%，其中X为Br或I；本发明高发光强度自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度优异，在365nm紫外光激发下显示出明亮的绿色光或红色光，比传统退火析晶制得的全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度提升1‑2倍，同时发光的水光热稳定性也很好，且制备方法简单，在高温煅烧后全无机钙钛矿量子点自结晶，无需进行退火析晶处理，节约成本，适于工业化生产和市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃及其制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
具有ABX3型结构的全无极金属卤化物钙钛矿结构因为其光吸收能力优异，发射峰窄，可调谐的发射波长优异等光学特性受到人们的广泛研究，尤其是在光伏领域，近期基于全无机金属卤化物钙钛矿结构的光伏器件在其相稳定性及功率转换效率方面已取得了重大突破。而全无机钙钛矿纳米晶（CsPbX3，X=I、Br、Cl）也由于其高的光致发光量子产率（PLQY）、发光色纯度高及简单的制备技术等因素被认为是用于下一代发光二极管的光发射器。但是，由于全无机钙钛矿量子点的稳定性（光、热、水稳定性）很差，因而制约了其实际应用。
玻璃是钙钛矿量子点的一种完美载体，在玻璃中获得的全无机钙钛矿量子点不仅发光性能优异，同时相比传统的胶体量子点具有优异的稳定性，可以稳定应用。传统玻璃中获得的全无机钙钛矿量子点在经过熔融淬火冷却后要进行退火析晶处理，将量子点晶体从玻璃基质中析出，无疑需要大量的能源。在能源日渐紧缺的今天，能源的节约已成为焦点问题。换言之，得到具有高发光强度并且无需退火析晶的自结晶的全无机钙钛矿量子点已成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过选择玻璃基质结构以及掺杂离子利用熔融淬火法合成了一种具有高发光强度并且自结晶的全无机钙钛矿量子点玻璃，制备过程中玻璃无需退火析晶处理，并且在365nm光的激发下，得到的玻璃显示出比传统退火析晶全无机钙钛矿量子点玻璃更强的发光强度和稳定性，本发明合成工艺简单，节约了能源，在大面积全无机钙钛矿量子点玻璃的合成以及在WLED的制造方面具有广阔的应用前景。
本发明高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃是由下列摩尔百分比的原材料通过一步熔融淬火法制备而成的：B2O3 25～30%、SiO2 23～29%、ZnO 4～8%、SrO 1～2%、Cs2CO3 5～7%、PbBr2 3～4%、NaBr 3～4%、Li+ 17～36%。
所述Li+选用Li盐或Li氧化物作为原料。
本发明还提供了一步制备高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法，具体是按比例将原材料称量好后，混合干磨10～20min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1100～1300℃下煅烧10～15min，然后将熔融的玻璃液取出倒至加热台上300℃保温5min～15min，去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行磨平、抛光处理，即得高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃。
本发明提供的高发光强度自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度优异，在365nm紫外光激发下显示出明亮的绿色光或红色光，比传统退火析晶处理的全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度提升1-2倍，本发明制备方法简单，在高温煅烧后全无机钙钛矿量子点自结晶，无需进行退火析晶处理，节约成本，适于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1全无机钙钛矿量子点玻璃和传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下的对比图，图中左侧的是未热退火处理的量子点玻璃前驱体，右侧的是自结晶的量子点玻璃；
图2为本发明实施例2全无机钙钛矿量子点玻璃和传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外光照射下的对比图，图中左侧的是未热退火处理的量子点玻璃前驱体，右侧的是自结晶的量子点玻璃；
图3为本发明实施例3全无机钙钛矿量子点玻璃和传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下的对比图，图中左侧的是未热退火处理的量子点玻璃前驱体，右侧的是自结晶的量子点玻璃；
图4为本发明实施例4全无机钙钛矿量子点玻璃和传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下的对比图，图中左侧的是未热退火处理的量子点玻璃前驱体，右侧的是自结晶的量子点玻璃；
图5为实施例1、2、4与传统方法制备的全无机钙钛矿量子点玻璃的光谱图；
图6 为实施例2与传统方法制备的全无机钙钛矿量子点玻璃在室温空气环境中的发光强度的稳定性对比图；
图7为实施例2与商业蓝色跟红色荧光粉在365nm紫外芯片下封装的WLED的器件性能参数图。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐释本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：本一步制备高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法如下：
1、按如下摩尔百分比称取原材料：B2O3 30%、SiO2 29%、ZnO 7.5%、SrO 1.5%、Cs2CO3 6.7%、PbBr2 3.3%、NaBr 4%、Li2O 18%；
2、将原材料放入玛瑙研钵内干磨10min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，置于箱式炉内在1200℃下煅烧10min，然后将熔融的玻璃液从取出倒至300℃预热的加热台上保温5min去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行玻璃的磨平、抛光处理，即得高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃。同时用传统退火析晶方法制备全无机钙钛矿量子点玻璃作为对照，将上述方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃放在365nm紫外灯下照射，从图1中可以看出本发明方法制得的玻璃显示出明亮的绿色光，而传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下不发光；从图5的光谱图中可以看出本实施例全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度比退火析晶制得的玻璃要强很多。
实施例2：本一步制备高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法如下：
1、按如下摩尔百分比称取原材料：B2O3 28%、SiO2 27%、ZnO 7%、SrO 1.5%、Cs2CO3 6%、PbBr2 3%、NaBr 4%、LiBr 23.5%；
2、将原材料放入玛瑙研钵内干磨15min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，置于箱式炉内在1200℃下煅烧12min，然后将熔融的玻璃液从取出倒至300℃的加热台上保温10min去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行玻璃的磨平、抛光处理，即得高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃；同时用传统退火析晶方法制备全无机钙钛矿量子点玻璃作为对照，将上述方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃放在365nm紫外灯下照射，从图2中可以看出本发明方法制得的玻璃显示出明亮的绿色光，而传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下不发光；从图5的光谱图中可以看出本实施例全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度比退火析晶制得的玻璃要强很多；从图6全无机钙钛矿量子点玻璃在室温空气环境中的发光强度的稳定性对比图可以看出，本发明高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃的发光的水光热稳定性较好；图7结果显示，本发明高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃封装的WLED色坐标为(0.3363,0.3574)，计算得到的色温为5356K，即其在WLED制造方面具有广阔的应用前景。
实施例3：本一步制备高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法如下：
1、按如下摩尔百分比称取原材料：B2O3 26%、SiO2 25%、ZnO 6.5%、SrO 1.5%、Cs2CO3 6%、PbI2 3%、NaI 3.5%、LiI 28.5%；
2、将原材料放入玛瑙研钵内干磨20min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，置于箱式炉内在1200℃下煅烧10min，然后将熔融的玻璃液从取出倒至300℃的加热台上保温15min去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行玻璃的磨平、抛光处理，即得高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃；同时用传统退火析晶方法制备全无机钙钛矿量子点玻璃作为对照，将上述方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃放在365nm紫外光下照射，从图3中可以看出本发明方法制得的玻璃显示出明亮的红色光，发光强度明显提升，而传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下不发光。
实施例4：本一步制备高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法如下：
1、按如下摩尔百分比称取原材料：B2O3 25%、SiO2 23%、ZnO 4.5%、SrO 1%、Cs2CO3 5%、PbBr2 3%、NaBr 3%、LiBr 35.5%；
2、将原材料放入玛瑙研钵内干磨20min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，置于箱式炉内在1100℃下煅烧15min，然后将熔融的玻璃液从取出倒至300℃的加热台上保温10min去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行玻璃的磨平、抛光处理，即得高发光强度的全无机钙钛矿量子点玻璃；同时用传统退火析晶方法制备全无机钙钛矿量子点玻璃作为对照，将上述方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃放在365nm紫外光下照射；从图4中可以看出本发明方法制得的玻璃显示出明亮的绿色光，而传统退火析晶方法制得的全无机钙钛矿量子点玻璃前驱体（未热退火处理）在365nm紫外灯照射下不发光；从图5的光谱图中可以看出本实施例全无机钙钛矿量子点玻璃发光强度比退火析晶制得的玻璃要强很多。
Claims (2)
1.一种高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃，其特征在于，由下列摩尔百分比的原材料通过一步熔融淬火法制备而成：B2O3 25～30%、SiO2 23～29%、ZnO 4～8%、SrO 1～2%、Cs2CO3 5～7%、PbX2 3～4%、NaX 3～4%、Li+ 17～36%，其中X为Br或I。
2.一步制备权利要求1所述的高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃的方法，其特征在于：按比例将原材料称量好后，混合干磨10～20min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1100～1300℃下煅烧10～15min，然后将熔融的玻璃液取出倒至加热台上300℃保温5min～15min，去除玻璃内的内应力，最后将成形的玻璃从加热台上取下进行磨平、抛光处理，即得高发光强度的自结晶全无机钙钛矿量子点玻璃。
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2020
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