CN108531174B - 一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，化学式为Ba3‑3xEu3xSnNb4O15，x的取值范围为0.001≤x≤0.1。制备方法包括以下步骤：1.称取钡离子、铕离子、锡离子的化合物，加入稀硝酸溶液中搅拌，至完全溶解；2.称取铌离子的化合物加入到柠檬酸或草酸水溶液中，不断搅拌至完全溶解；3.将步骤1的溶液逐滴加入到步骤2的溶液中，搅拌直至溶液变得粘稠；4.置于烘箱中陈化并烘干；5.置于马弗炉中烧结，快速升温，自然冷却后，研磨均匀即可。本发明的有益效果在于：制备的红色发光材料可作为白光LED中的红色荧光粉，耗能较低，可控性高，且表面形貌均一、颗粒细小，所以发光效率高，并可极大地节约生产成本。

Description

一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料，具体是一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料及其制备方法，属于稀土发光材料制造领域。
背景技术
近年来，白光LED以低能耗、高效率、无污染、寿命长等特点得到了广泛的使用并逐步取代着原材料中含有汞金属的荧光灯，成为一种新型节能照明光源。白光LED主要按发光二极管的数量可以分为两种类型：第一种为多晶型LED，内部有红、绿、蓝三种LED芯片并按照特定的方式进行排布组合，使发射出的光源相互混合，从而实现白光的输出；第二种为单晶型LED，内部有一块单色LED芯片和一种或者多种荧光粉，当接通电源时，LED 芯片发出紫外光或蓝光激发混合荧光粉从而发射出组合白光。
目前市场上应用较广泛的是蓝光芯片配合黄色荧光粉YAG:Ce3+或紫外光芯片配合红、绿、蓝三基色荧光粉。上述产品虽然得到广泛的应用，但仍有许多不足，如黄色荧光粉因其缺乏红光发射而导致的显色性不足，红色荧光粉因其基质材料吸收波长范围较窄、结构稳定性低导致发光效率不高、易老化等现象；且传统的制造方法固相烧结法，能耗较高、形貌不均匀，颗粒较粗、效率低下。因此，对于荧光粉材料的选取直接影响着白光LED的工作效率，开发低成本、高效率、低能耗的荧光粉发光材料成为当今的紧要问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种发光材料及其制备方法，以降低发光材料的制备成本，降低能耗，得到形貌均匀的颗粒，并且提高荧光粉发光材料的效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，由钡离子化合物、铕离子化合物、锡离子化合物、铌离子化合物为原料制成，化学通式为Ba3-3xEu3xSnNb4O15，其中x的取值范围为0.001≤x≤0.1。
优选的，所述钡离子化合物为硝酸钡和碳酸钡中的一种。
优选的，所述铕离子化合物为氧化铕和硝酸铕中的一种。
优选的，所述锡离子化合物为硝酸锡。
优选的，所述铌离子化合物为氢氧化铌和草酸铌铵中的一种。
一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3-3xEu3xSnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，称取所述钡离子化合物、铕离子化合物和锡离子化合物，加入稀硝酸溶液中搅拌，直至完全溶解；
(2)按化学式Ba3-3xEu3xSnNb4O15中Nb元素的化学计量比，称取所述铌离子化合物加入到柠檬酸或草酸水溶液中，柠檬酸或草酸与铌离子的摩尔比为3:1，不断搅拌，直至完全溶解；
(3)将步骤(1)溶液逐滴加入到步骤(2)溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；
(4)将步骤(3)得到的所述胶体置于烘箱中，温度为70℃～150℃，时间为12小时，陈化并烘干，得到前驱体；
(5)将步骤(4)得到的所述前驱体置于马弗炉中在空气气氛中烧结，烧结温度为350℃～ 550℃，烧结时间为2～5小时，随后快速升温，最终烧结温度为1000～1200℃，最终煅烧时间为1～6小时，之后经自然冷却，研磨均匀即可。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所制备的红色发光材料，能有效地被蓝光激发并发射出红色荧光，可作为白光LED中的红色荧光粉；
(2)本发明所制备的红色发光材料采用湿化学合成法制得，相比与传统的固相烧结法，耗能较低，可控性高，且表面形貌均一、颗粒细小，所以发光效率高；
(3)本发明采用原料简单易得，可以极大地节约生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Ba2.997Eu0.003SnNb4O15的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品Ba2.997Eu0.003SnNb4O15的SEM图；
图3是本发明实施例1制备样品Ba2.997Eu0.003SnNb4O15在613纳米波长监控下的激发光谱图；
图4是本发明实施例1制备样品Ba2.997Eu0.003SnNb4O15在460纳米波长激发下的发光光谱图；
图5是本发明实施例1制备样品Ba2.997Eu0.003SnNb4O15的发光衰减曲线；
图6是本发明实施例4制备样品Ba2.985Eu0.015SnNb4O15的X射线粉末衍射图谱；
图7是本发明实施例4制备样品Ba2.985Eu0.015SnNb4O15的SEM图；
图8是本发明实施例4制备样品Ba2.985Eu0.015SnNb4O15在613纳米波长监控下的激发光谱图；
图9是本发明实施例4制备样品Ba2.985Eu0.015SnNb4O15在460纳米波长激发下的发光光谱图；
图10是本发明实施例4制备样品Ba2.985Eu0.015SnNb4O15的发光衰减曲线。
具体实施方式
稀土离子具有丰富的能级，当受到激发光照射时，电子会在不同能级间产生跃迁，从而可以产生色彩种类丰富的发射光。电子的能级跃迁分为两类：一类是4fn组态内能级之间的跃迁，另一类是4fn能级和其他组态内能级之间的跃迁。从目前的研究来看，铕离子因其具有丰富的能级，较容易被激发，发射出红色光线，是一种理想的红色荧光粉激活剂。其中Eu3+的发光为4fn组态内跃迁，具备色纯度较高、荧光寿命长、温度淬灭小、谱线丰富等优点，将Eu3+掺杂到合适的基质中，可以制造出优质高效，稳定实用的荧光粉。而铌酸盐正是其中的一种优良基质，这种物质拥有独特的层状结构和适合的能隙，可以吸收较广范围波长的光。
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
按化学式Ba2.997Eu0.003SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：1.567克，氧化铕Eu2O3：0.001克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入10毫升蒸馏水，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取氢氧化铌Nb(OH)5：1.775 克，再加入柠檬酸：5.043克，加入蒸馏水不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将得到的胶体置于烘箱中，温度为80℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为350℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为5小时，然后快速升温至1000℃，煅烧时间为6小时。自然冷却后，研磨均匀即得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。
如图1所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的Eu3+掺杂的铌酸盐基Ba2.997Eu0.003SnNb4O15为单相材料，结晶度较好；
如图2所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱，可以看出该物质颗粒呈圆片状，层次分布明显，直径为0.1～0.5微米；
如图3所示，它是按本实施例技术方案所制备样品在613纳米波长监控下的激发光谱图，可以看出，制备的样品激发光谱范围较宽，且在460纳米处有较强的吸收；
如图4所示，它是按本实施例技术方案所制备样品在460纳米波长激发下的发光光谱图，可以看出发射光波长在613纳米左右；
如图5所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的发光衰减曲线，衰减时间为1.022 毫秒。
实施例2：
按化学式Ba2.7Eu0.3SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取硝酸钡 Ba(NO3)2：1.411克，氧化铕Eu2O3：0.106克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入10毫升蒸馏水中，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取氢氧化铌Nb(OH)5：1.775 克，再加入柠檬酸：5.043克，加入蒸馏水不断搅拌至完全溶解，得到B溶液；将得到的A 溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将得到的胶体置于烘箱中，温度为150℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为550℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为2小时，然后快速升温至1200℃，煅烧时间为1小时。自然冷却后，研磨均匀即可得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。
其主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱和衰减曲线都与实施例 1相似。
实施例3：
按化学式Ba2.991Eu0.009SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取碳酸钡BaCO3：1.180克，氧化铕Eu2O3：0.003克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入10毫升蒸馏水中，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取氢氧化铌Nb(OH)5：1.775 克，再加入柠檬酸：5.043克，加入蒸馏水然后不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将得到的胶体置于烘箱中，温度为70℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为400℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为3小时，然后快速升温至1100℃，煅烧时间为3小时。自然冷却后，研磨均匀即可得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。
其主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱和衰减曲线都与实施例 1相似。
实施例4：
按化学式Ba2.985Eu0.015SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取碳酸钡BaCO3：1.178克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.013克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入10 毫升蒸馏水中，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取草酸铌铵 (NH4)3[NbO(C2O4)3]：2.424克，再加入草酸：2.161克，加入蒸馏水，不断搅拌直至完全溶解，得到B溶液；将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将上述得到的胶体置于烘箱中，温度为90℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为450℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为4小时，然后快速升温至1140℃，煅烧时间为2小时。自然冷却后，研磨均匀即可得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。
如图6所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的铕离子掺杂的铌酸盐基Ba2.985Eu0.015SnNb4O15为单相材料，结晶度较好；
如图7所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱，可以看出，该物质颗粒呈球形，直径为0.05～0.10微米，尺寸相近，分布均匀；
如图8所示，它是按本实施例技术方案所制备的样品在613纳米波长监控下的激发光谱图，可以看出制备样品的激发光谱范围较宽，且在波长为460纳米处有较强吸收；
如图9所示，它是按本实施例技术方案所制备样品在460纳米波长激发下的发光光谱图，可以看出发射光波长在613纳米左右；
如图10所示，它是按本实施例技术方案所制备样品的发光衰减曲线，衰减时间为0..72 毫秒。
实施例5：
按化学式Ba2.979Eu0.021SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取碳酸钡BaCO3：1.176克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.019克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入10 毫升蒸馏水中，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取草酸铌铵 (NH4)3[NbO(C2O4)3]：2.424克，再加入草酸：2.161克，加入蒸馏水，不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将得到的胶体置于烘箱中，温度为120℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为500℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为5小时，然后温度快速升至1180℃，煅烧时间为6小时。自然冷却后，研磨均匀即可得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。
其主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱和衰减曲线都与实施例 4相似。
实施例6：
按化学式Ba2.973Eu0.027SnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：1.554克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.024克，硝酸锡Sn(NO3)4：0.733克，加入 10毫升蒸馏水中，加入稀硝酸溶液，不断搅拌直至溶解，得到A溶液；称取草酸铌铵 (NH4)3[NbO(C2O4)3]：2.424克，再加入草酸：2.161克，加入蒸馏水后不断搅拌，直至完全溶解，得到B溶液；将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；将得到的胶体置于烘箱中，温度为130℃，时间为12小时，陈化并烘干；将前驱体置于马弗炉中，温度为550℃，在空气气氛中煅烧，烧结时间为3小时，然后温度快速升至1200℃，煅烧时间为5小时。自然冷却后，研磨均匀即可得到一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料。其主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱和衰减曲线都与实施例4相似。
从以上实施例可以得出，由此发明方法所得出的Eu3+掺杂的铌酸盐基发光材料，结晶度较好，为单相材料，颗粒均匀，层次分布明显，并且发光率很高，可作为白光LED中的红色荧光粉，并且其制备原料易得，制备成本也得到了有效降低。

Claims (6)

1.一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，其特征在于，由钡离子化合物、铕离子化合物、锡离子化合物、铌离子化合物为原料制成，化学通式为Ba3-3xEu3xSnNb4O15，其中x的取值范围为0.001≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，其特征在于，所述钡离子化合物为硝酸钡和碳酸钡中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，其特征在于，所述铕离子化合物为氧化铕和硝酸铕中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，其特征在于，所述锡离子化合物为硝酸锡。
5.根据权利要求1所述的一种Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料，其特征在于，所述铌离子化合物为氢氧化铌和草酸铌铵中的一种。
6.一种根据权利要求1所述的Eu3+掺杂的铌酸盐基红色发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3-3xEu3xSnNb4O15中Ba、Eu、Sn元素的化学计量比，称取所述钡离子化合物、铕离子化合物和锡离子化合物，加入稀硝酸溶液中搅拌，直至完全溶解；
(2)按化学式Ba3-3xEu3xSnNb4O15中铌元素的化学计量比，称取所述铌离子化合物加入到柠檬酸或草酸水溶液中，柠檬酸或草酸与铌离子的摩尔比为3:1，不断搅拌，直至完全溶解；
(3)将步骤(1)的溶液逐滴加入到步骤(2)的溶液中，并在60℃的水浴环境下不断搅拌，直至溶液变得粘稠，最后形成粘稠状的胶体；
(4)将步骤(3)得到的所述胶体置于烘箱中，温度为70℃～150℃，时间为12小时，陈化并烘干，得到前驱体；
(5)将步骤(4)得到的所述前驱体置于马弗炉中在空气气氛中烧结，烧结温度为350℃～550℃，烧结时间为2～5小时，随后快速升温，最终烧结温度为1000～1200℃，最终煅烧时间为1～6小时，之后经自然冷却，研磨均匀即可。
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