CN114395393A - 一种Eu3+掺杂的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采用高温固相法制备红色荧光粉Bi2MoO6:Eu3+的方法，属于荧光粉技术领域。解决了蓝光LED激发YAG:Ce组合的白光LED中红色发光偏弱，显色指数偏低的问题。本发明的Eu3+掺杂的红色荧光粉及其制备方法，其化学式为：Bi2(1‑x)MoO6:2xEu3+，其中式中1at%≤2x≤20at%。该红色荧光粉可在465nm的蓝光激发下发射主峰为613nm的红光，适用于蓝光激发白光LED的红色荧光粉。制备过程首先将原料按化学计量称取，在刚玉研钵中进行成分研磨，转移至高温炉中煅烧，待炉内温度降至室温时取出样品并研磨，最终得到稀土离子掺杂的红色荧光粉Bi2MoO6:Eu3+。用该方法制备Bi2MoO6:Eu3+荧光粉工艺简单、发光强度较高且对环境无污染，适合用于Bi2MoO6:Eu3+的规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及钼酸盐荧光材料技术领域，具体涉及一种红色荧光粉Bi2MoO6:Eu3+及其制备方法。
背景技术
稀土离子Eu3+掺杂的钼酸盐荧光粉因其在红光区域的发射较强、易于制备、稳定性较好等优点，被认为在白光发光二极管（w-LED）方面具有良好的应用前景。由于钼酸铋的禁带宽度较小（2.5~2.8eV），能被420~500nm的可见光激发，因此钼酸铋是w-LED的潜在应用材料。而文献报道Bi2MoO6大多被应用于光催化方面，关于Bi2MoO6用作荧光粉的基质材料的研究较少。且制备Bi2MoO6的方法主要为水热合成法、溶胶凝胶法和共沉淀法，在目前的报道当中，尚未见到使用高温固相法制备的Bi2MoO6:Eu3+红色荧光粉。
发明内容
本发明提供了一种稀土离子Eu3+掺杂的钼酸铋荧光粉及其制备方法，用于解决白光LED中蓝光激发的红色荧光粉的问题。
本发明首先提供一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+，式中1at%≤2x≤20at%。
本发明还提供一种Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、按照元素摩尔比Bi:Mo:Eu=2(1-x):1:2x称取所需的原料：含铋的化合物、含钼的化合物和含铕的化合物，其中氧化钼过量；
步骤二、将步骤一所称取的原料充分研磨混合均匀并转移至刚玉坩埚中于空气气氛下进行高温煅烧；
步骤三、待高温炉冷却至室温时，取出样品并研磨均匀，得到Eu3+掺杂的红色荧光粉。
优选的是，所述步骤一中，所含铋的化合物为铋的氧化物、铋的卤化物、铋的硫化物、铋的含氧酸盐等。
优选的是，所述步骤一中，所含钼的化合物为含Mo的氧化物、含Mo的碳化物、含Mo的氯化物以及含Mo的含氧酸盐等。
优选的是，所述步骤一中，所述含Eu的化合物为含Eu的氧化物、含Eu的含氧酸盐、含Eu的氟化物以及含Eu的氢氧化物。
优选的是，所述步骤一中氧化钼的过量范围在1%~20%。
优选的是，所述步骤二中，焙烧温度为700~1100℃，焙烧时间为5~15h。
本发明的原理：发光中心Eu3+的激发峰位和发射峰位分别位于465nm和613nm，分别来自于Eu3+的5F0→5D2、5D0→7F2，可与蓝光LED芯片的发射光谱相匹配的红色荧光粉，荧光粉均采用高温固相法制备。本发明荧光粉以Eu3+作为发光中心，以Bi2MoO6为基质，实现了蓝光吸收和红色发射的光谱转换。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首先提供一种Eu3+进掺杂的红色荧光粉，该荧光粉对的化学式为：
Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+，式中1at%≤2x≤20at%。荧光粉以Eu3+为发光离子，实现了蓝光吸收和红光发射，应用于蓝光LED匹配的白光LED，提高白光LED的显色指数，适用于蓝光激发白光LED以及节能涂料等发光领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为实施例1得到的Bi2MoO6:Eu3+红色荧光粉的XRD图。
图2为实施例1得到的Bi2MoO6:Eu3+红色荧光粉的激发光谱图。
图3为实施例1得到的Bi2MoO6:Eu3+红色荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
所述的红色荧光粉化学式为Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+，其中1at%≤2x≤20at%，下面结合具体实施例进行详细的阐述：
实施例1
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.99MoO6:0.01Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.99:1:0.01，对应的x=0.005分别称取三种原料，其中MoO3过量3%，在刚玉研钵中研磨30分钟，将充分混合均匀的样品转入氧化铝坩埚内，并将坩埚转移至高温炉中，在850℃条件下于空气气氛下煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.99MoO6:0.01Eu3+。
图1为实施例1得到的Bi1.99MoO6:0.01Eu3+的XRD图，从图中可以看出，谱图与Bi2MoO6相一致，证明成功地制备了Bi1.99MoO6:0.01Eu3+荧光粉。图2为实施例1中得到的在613nm监控下的Bi1.99MoO6:0.01Eu3+红色荧光粉的激发光谱图，从图2可以看出，该荧光粉的激发峰范围在450nm-550nm。图3为实施例1得到的Bi1.99MoO6:0.01Eu3+红色荧光粉的发射光谱图，从图3可以看出，该红色荧光粉在465nm蓝光激发条件下的光致发光发射出较强的红光，发射波长为在600 nm–620 nm的红色发光。
实施例2
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.97MoO6:0.03Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.97:1:0.03，对应的x=0.015分别称取三种原料，其中MoO3过量3%。在刚玉研钵中研磨30分钟后将充分混合均匀的样品放入氧化铝坩埚内并转移至高温炉中，在850℃条件下在空气中煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.97MoO6:0.03Eu3+。该荧光粉的光谱性质与实施例1类似。
实施例3
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.95MoO6:0.05Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.95:1:0.05，对应的x=0.025分别称取三种原料，其中MoO3过量3%。在刚玉研钵中研磨30分钟后将充分混合均匀的样品放入氧化铝坩埚内并转移至高温炉中，在850℃条件下在空气中煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.95MoO6:0.05Eu3+。该荧光粉的光谱性质与实施例1类似。
实施例4
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.90MoO6:0.10Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.90:1:0.10，对应的x=0.05分别称取三种原料，其中MoO3过量3%。在刚玉研钵中研磨30分钟后将充分混合均匀的样品放入氧化铝坩埚内并转移至高温炉中，在850℃条件下在空气中煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.90MoO6:0.10Eu3+。该荧光粉的光谱性质与实施例1类似。
实施例5
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.85MoO6:0.15Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.85:1:0.15，对应的x=0.075分别称取三种原料，其中MoO3过量3%。在刚玉研钵中研磨30分钟后将充分混合均匀的样品放入氧化铝坩埚内并转移至高温炉中，在850℃条件下在空气中煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.85MoO6:0.15Eu3+。该荧光粉的光谱性质与实施例1类似。
实施例6
选取氧化铋、氧化钼、氧化铕为起始原料，按照化学式Bi1.80MoO6:0.20Eu3+中各元素摩尔比Bi:Mo:Eu=1.80:1:0.20，对应的x=0.10分别称取三种原料，其中MoO3过量3%。在刚玉研钵中研磨30分钟后将充分混合均匀的样品放入氧化铝坩埚内并转移至高温炉中，在850℃条件下在空气中煅烧6h，待炉内温度降至室温后将样品取出并研磨均匀，得到一种Eu3+掺杂的红色荧光粉，其组成为Bi1.80MoO6:0.20Eu3+。该荧光粉的光谱性质与实施例1类似。
以上实施例只用于解释本发明的方法。特别指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不违背本发明原理的前提下，本领域的技术人员可以对本发明进行适当的改进和修饰，这些改进与修饰也入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.制备了Eu3+掺杂的Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+，式中1at%≤2x≤20at%。
2.所制备的红色荧光粉的化学式Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+，其中1at%≤2x≤20at%，发光中心为稀土离子Eu3+，制备方法如下：
步骤一、按照元素摩尔比Bi:Mo:Eu=2(1-x):1:2x，其中1at%≤2x≤20at%称取所需的原料：含铋的化合物、含钼的化合物和含铕的化合物，其中氧化钼过量；
步骤二、将步骤一所称取的原料充分研磨均匀并转移至刚玉坩埚中于空气气氛下进行高温煅烧，温度为700-1100℃，时间为5-15小时；
步骤三、待高温炉冷却至室温时，取出样品并研磨均匀，最终等到红色荧光粉Bi2(1-x)MoO6:2xEu3+。
3.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述所含铋的化合物为铋的氧化物、铋的氯化物、铋的硫化物、铋的含氧酸盐等。
4.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述1所述含钼的化合物为含Mo的氧化物、含Mo的碳化物、含Mo的氯化物以及含Mo的含氧酸盐等。
5.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述1所述含Eu的化合物为含Eu的氧化物、含Eu的硫酸盐、含Eu的碳酸盐、含Eu的氟化物或含Eu的氢氧化物。
6.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一的氧化钼的过量范围在1%~20%。
7.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，焙烧温度为700~1100℃，焙烧时间为5~15h。
8.上述的Eu3+掺杂的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，含铋的化合物、含钼的化合物和含铕的化合物研磨混合均匀 。
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