CN108456521B - 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法,所述荧光粉的化学通式为Mg1‑xBixAl2Ti3O10,其中x为Bi3+的掺杂摩尔比,且取值范围为0.001≤x≤0.03,该荧光粉采用溶胶‑凝胶法制备,成品在紫外、近紫外光的激发下发射出主波长在500~520纳米的绿色荧光,可作为白光LED中的绿色荧光粉;该荧光粉以钛铝酸盐为基质,可以极大地提高LED的使用性能和使用寿命,并能有效避免基质潮解、汽化、元素污染、腐蚀元件等问题;原料简单易得,可以极大地节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及固体荧光材料领域,特别涉及一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件,是继白炽灯、荧光灯、高强度放电灯之后的第四代绿色环保照明光源。LED具有低能耗、高效率、无污染、寿命长、体积小、无热辐射等特点,广泛应用于装饰、商业、娱乐、电子器件等各个领域。目前使用最为广泛的白光LED主要分为两种类型:第一种为多晶型LED,内部有红、绿、蓝三种LED芯片按照一定的组合排布,使这些光源发射出的光线相互混合,从而合成了白色光线;第二种为单晶型LED,内部有一块单色LED芯片和一种或者多种荧光粉,当接通电源时,LED芯片发出紫外光或蓝光激发混合荧光粉从而发射出组合白光。
20世纪以来,荧光材料中的激活离子一直局限于过渡金属和稀土元素,虽然稀土激活剂能取得较好的发光效果,但是稀土原料价格昂贵,制作成本较高,不益于大规模的推广使用;且无机荧光体的传统制备方法是高温固相法,随着新技术的快速更新,发光材料性能指标的提高需要克服经典合成方法所固有的缺陷。
近年来,人们发现Bi3+元素可作为激活剂使荧光材料呈现出发光的性质,且铋离子本身的性质使得其在该领域具有较好的应用前景。首先,铋离子能级结构相对稳定,受晶体场的变化影响小,所以铋离子荧光谱线相对稳定。Bi3+离子的基态能级为1S0,激发态为3P0、3P1、3P2和1P1,由于基态能级1S0到3P0和3P2的跃迁是禁戒的,所以通常情况下,仅能观察到基态能级1S0与激发态3P1和1P1间的跃迁。大多数研究表明,Bi3+离子吸收峰位于紫外区,发射峰的位置则根据基质的不同有所变化,可以出现在紫外、蓝、绿光,甚至红光波段。这就决定了其在荧光材料上应用的可能性。
因此,可将铋离子应用到固态荧光材料中作为激发剂以期获得发光效果好、热稳定性高的荧光粉,从而制备出寿命长、与LED芯片匹配性好的LED产品以解决现有技术中存在的不足。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉,该荧光粉以钛铝酸盐为基质,能很好地吸收紫外-近紫外区域的光并发射绿色光线。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉,其化学通式为Mg1-xBixAl2Ti3O10,其中x为Bi3+的掺杂摩尔比,取值范围为0.001≤x≤0.03。
进一步地,所述荧光粉在紫外、近紫外光的激发下发射出主波长在500~520纳米的绿色荧光。
一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉是以溶胶-凝胶法制备的,具体包括如下步骤:
(1)按化学式Mg1-xBixAl2Ti3O10中Mg元素、Bi元素和Al元素对应的化学计量比,称取相应重量的含镁离子化合物、含铋离子化合物和含铝离子化合物,加入去离子水或稀硝酸溶液中搅拌,直到完全溶解,得到A溶液;
(2)按化学式Mg1-xBixAl2Ti3O10中Ti元素的化学计量比,称取相应重量的含钛离子化合物,将所述含钛离子化合物溶解在无水乙醇溶液中,得到B溶液;
(3)将所述B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边进行搅拌,在滴加的过程中加入金属阳离子总摩尔质量两倍的柠檬酸和少量的聚乙二醇,在60℃的水浴环境下不断搅拌,直至溶液变得粘稠,最后形成粘稠状的胶体;
(4)将所述胶体置于烘箱中,于75~85℃的温度条件下陈化并烘干,烘干时间为10~13h,得到前驱体;
(5)将所述前驱体置于干净的氧化铝坩锅内,放入马弗炉中烧结,烧结完成后自然冷却,研磨均匀后即得到铋离子激活的钛铝酸盐绿色荧光粉。
进一步地,所述步骤(5)中的烧结温度为850~1200℃,烧结时间为4~8h。
进一步地,所述步骤(1)中的含镁离子化合物选自硝酸镁、草酸镁、氯化镁或乙酸镁中的任意一种。
进一步地,所述步骤(1)中的含铋离子化合物选自硝酸铋或氯化铋中的任意一种。
进一步地,所述步骤(1)中的含铝离子化合物选自硝酸铝或氢氧化铝中的任意一种。
进一步地,所述步骤(2)中的含钛离子化合物选自钛酸四丁酯、四乙醇钛或三异丙醇甲基钛中的任意一种。
本发明的有益效果是:
1)本发明所制备的掺杂有铋离子的荧光材料,能有效地被紫外-近紫外光激发并发射出主峰位于510纳米附近的绿色荧光,可作为白光LED中的绿色荧光粉。
2)该荧光粉以钛铝酸盐为基质,钛铝酸盐是一种具有较低的热膨胀系数、耐磨性好、抗热性佳、抵抗物料冲刷能力强的材料,可以极大地提高LED的使用性能和使用寿命,并能有效避免基质潮解、汽化、元素污染、腐蚀元件等问题。
3)本发明所制备的绿色发光材料采用溶胶-凝胶法制得,相比于传统的固相烧结法,制备过程简单,耗能较低,制备出的荧光粉颗粒细小均匀,能有效避免固相法研磨过程中引入非辐射复合中心从而降低发光效率的情况。
4)本发明所采用的原料简单易得,可以极大地节约生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的X射线粉末衍射图谱;
图2是本发明实施例1制备的Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的SEM图谱;
图3是本发明实施例1制备的Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10在500纳米波长监控下得到的激发光谱图;
图4是本发明实施例1制备的Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10在360纳米波长激发下得到的发光光谱图;
图5是本发明实施例4制备的Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的X射线粉末衍射图谱;
图6是本发明实施例4制备的Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的SEM图谱;
图7是本发明实施例4制备的Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10在500纳米波长监控下得到的激发光谱图;
图8是本发明实施例4制备的Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10在360纳米波长激发下得到的发光光谱图。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1
化学式为Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O:0.854克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.002克,依次溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.044克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685克和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于850℃条件下烧结8小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
对所得样品进行基础性能检测,具体结果参照附图1-4,
从附图1可以看出,该X射线粉末衍射图谱表明制备的样品为Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10纯相,峰型分辨清晰,说明结晶度很好;
从附图2可以看出,该荧光粉由许多小颗粒聚集在一起构成,颗粒与颗粒间界限比较清楚,易于分散;
从附图3可以看出,500纳米对应的激发光谱显示该发光材料在300-375纳米范围内有吸收,其中在360纳米左右处吸收最强;
从附图4可以看出,在360纳米激发下,样品可产生峰值位于500纳米左右的绿色荧光。
实施例2
化学式为Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O:0.829克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.049克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1200℃条件下烧结4小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例1相似。
实施例3
化学式为Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.379克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.008克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于900℃条件下烧结7小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例1相似。
实施例4
化学式为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O:0.278克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.016克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.403克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1150℃条件下烧结6小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
对所得样品进行基础性能检测,具体结果参照附图5-8,
从附图5可以看出,该样品的X射线粉末衍射图谱表明制备的样品为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10纯相,峰型分辨清晰,说明结晶度很好;
从附图6可以看出,该样品的颗粒细小均匀,呈层状分布;
从附图5可以看出,500纳米对应的激发光谱显示该发光材料在300-375纳米范围内有吸收,其中在360纳米左右处吸收最强;
从附图5可以看出,在360纳米激发下,样品可产生峰值位于510纳米左右的绿色荧光。
实施例5
化学式为Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取氯化镁MgCl2:0.313克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,氯化铋BiCl3:0.016克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.403克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1000℃条件下烧结5小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
实施例6
化学式为Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.374克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,氯化铋BiCl3:0.021克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1050℃条件下烧结4小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
实施例7
化学式为Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.372克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.040克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取三异丙醇甲基钛C10H24O3Ti:2.402克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1100℃条件下烧结5小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
实施例8
化学式为Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10的荧光粉的制备
首先根据化学式Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O:0.276克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.029克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取三异丙醇甲基钛C10H24O3Ti:2.402克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于900℃条件下烧结6小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (8)
1.一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉,其特征在于,所述荧光粉的化学通式为Mg1- x Bi x Al2Ti3O10,其中x为Bi3+的掺杂摩尔比,取值范围为0.001≤x≤0.03。
2.如权利要求1所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉,其特征在于,所述荧光粉在近紫外光的激发下发射出主波长在500~520纳米的绿色荧光。
3.一种如权利要求1或2中任一项所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述荧光粉是采用溶胶-凝胶法制备,具体包括如下步骤:
(1)按化学式Mg1-x Bi x Al2Ti3O10中Mg元素、Bi元素和Al元素对应的化学计量比,称取相应重量的含镁离子化合物、含铋离子化合物和含铝离子化合物,加入去离子水或稀硝酸溶液中搅拌,直到完全溶解,得到A溶液;
(2)按化学式Mg1-x Bi x Al2Ti3O10中Ti元素的化学计量比,称取相应重量的含钛离子化合物,将所述含钛离子化合物溶解在无水乙醇溶液中,得到B溶液;
(3)将所述B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边进行搅拌,在滴加的过程中加入金属阳离子总摩尔质量两倍的柠檬酸和少量的聚乙二醇,在60℃的水浴环境下不断搅拌,直至溶液变得粘稠,最后形成粘稠状的胶体;
(4)将所述胶体置于烘箱中,于75~85℃的温度条件下陈化并烘干,烘干时间为10~13h,得到前驱体;
(5)将所述前驱体置于干净的氧化铝坩锅内,放入马弗炉中烧结,烧结完成后自然冷却,研磨均匀后即得到铋离子激活的钛铝酸盐绿色荧光粉。
4.如权利要求3所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的烧结温度为850~1200℃,烧结时间为4~8 h。
5.如权利要求3所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的含镁离子化合物选自硝酸镁、草酸镁、氯化镁或乙酸镁中的任意一种。
6.如权利要求3所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的含铋离子化合物选自硝酸铋或氯化铋中的任意一种。
7.如权利要求3所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的含铝离子化合物选自硝酸铝或氢氧化铝中的任意一种。
8.如权利要求3所述的一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的含钛离子化合物选自钛酸四丁酯、四乙醇钛或三异丙醇甲基钛中的任意一种。
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