CN112745839B - 一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TS‑1分子筛包覆的CsPbX3量子粉末及其制备和应用。所述TS‑1分子筛包覆的CsPbX3量子粉末的制备方法,包括如下步骤:往CsPbX3量子点溶液中加入TS‑1分子筛,于60‑80℃搅拌10‑30min,然后将混合溶液在80‑120Hz超声波下处理5‑10mim,干燥得到TS‑1分子筛包覆的CsPbX3量子粉末。本发明制得的量子粉末材料表现出优异的光致发光量子产率,而且具有相当优异的水热稳定性。本发明提供了所述的TS‑1分子筛包覆的CsPbX3量子粉末在制备白光LED器件中的应用。本发明制备的白光LED器件具有优异的显色指数和光效。
Description
技术领域
本发明涉及一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末及其制备和应用。
背景技术
由于全无机卤化铅铯钙钛矿纳米晶具有发光性能优异、量子效率高、全光谱覆盖等特性被广泛应用于光电领域。
由于全无机卤化铅铯钙钛矿在水、热、光等环境下的极其不稳定性,导致限制了其进一步的应用。分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小,具有吸附能力高、吸湿能力强、热稳定性强等其它吸附剂所没有的优点,使得分子筛获得广泛的应用。如何保持量子点的原有优势又能提高其稳定性是研究的新热点。TS-1分子筛将量子点包裹可以提高量子点的稳定性及耐热性,拓展其应用领域。用TS-1分子筛包覆的CsPbX3用于白光LED的配备将成为新的研究热点。2018年,ShiYe课题组合成了嵌入zeolite-Y中的Mn2+掺杂CsPbCl3作为新的橘红色荧光粉用于白色发光二极管(WLED),该复合材料在Mn2+掺杂量子点上显著提高了对高温和水的抵抗力。嵌入zeolite-Y中的复合材料在光线照射下几乎没有降解,而未嵌入zeolite-Y的材料在橙色LED器件上表现出明显的衰减,这种器件是由每一种材料作为涂在365nm UV芯片上的颜色转换磷光体制成的。WLED还可以使用一个365nm UV芯片,该芯片上涂有CsPb(Cl0.5Br0.5)3-Y蓝色荧光粉和一个CsPb0.75Mn0.25Cl3-Y橙色荧光粉。设备拥有国际电工委员会的坐标(0.34,0.36),相关色温为5336K,显色指数为81。2020年,Li课题组提出了一种简便的策略,通过在高温(600℃-900℃)下将CsPbBr3纳米碳化物封装到分子筛模板生成的二氧化硅中,来合成稳定且高发光的类陶粒CsPbBr3纳米碳化物,所得CsPbBr3-SiO2粉体在HF酸洗后表现出高的光致发光量子产率(~71%),而且具有与陶瓷Sr2SiO4:Eu2+绿色荧光粉相当的优异稳定性。在蓝色发光二极管(led)芯片(20mA,2.7V)的照射下,它们可以保持100%的光致发光值1000小时,也可以在苛刻的盐酸水溶液(1M)中存活50天。我们相信,上述强大的稳定性将显著提高钙钛矿CsPbX3 NCs在led和背光显示中的实际应用潜力。
以上实验证明采用分子筛包覆确实可以提高量子点的稳定性拓展其应用,但是并没有关于TS-1分子筛包覆CsPbX3的报道。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种原料简单易得、制备方法简单、可以批量生产的TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末的制备方法,该量子点粉末具有较好的发光特性以及优异的水热稳定性。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末。
本发明要解决的第三个技术问题是提供所述TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末在制备白光LED中的应用。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案:
第一方面,本发明提供了一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末的制备方法,包括如下步骤:
往CsPbX3量子点溶液中加入TS-1分子筛,于60-80℃搅拌10-30min,然后将混合溶液在80-120Hz超声波下处理5-10mim,干燥得到TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末;
所述CsPbX3量子点中,X代表卤素中的至少一种。
本发明所述的制备方法,将CsPbX3量子点和TS-1分子筛的混合溶液加热搅拌并对混合溶液进行超声波处理,其目的是使TS-1分子筛内的空气排出,从而使PQDs以适当的粒度更充分地渗透进入TS-1分子筛的介孔通道获得最终的材料。
本发明中,CsPbX3量子点与TS-1分子筛的比例是影响复合材料性能的关键因素。作为优选,CsPbX3量子点溶液的浓度为0.004-0.005M,TS-1分子筛的加入质量以CsPbX3量子点溶液的体积计为0.062-0.165g/10mL,最优选0.062g/10mL。
作为优选,所述CsPbX3为CsPbBr3、CsPbBr2I、CsPbBr1.5I1.5、CsPbBrI2或CsPbBr0.5I2.5,最优选CsPbBrI2。
作为优选,所述CsPbX3量子点分散液的分散试剂为正己烷、甲苯等。
作为优选,超声波处理条件为:在100Hz条件下处理5-10min。
作为优选,干燥温度为70-90℃。
本发明使用的CsPbX3量子点可通过现有技术制备,如以CsX和PbX2为原料制备CsPbX3量子点,或者采用如下方法:碳酸铯与油酸反应生成油酸铯,卤化铅加入十八烯作为溶剂,油酸、油胺与溴化铅反应形成油酸铅与油胺溴,高温下注入油酸铯,形成钙钛矿量子点。具体推荐通过如下步骤制备:
(1)铯油酸前驱体的制备:将Cs2CO3(0.814g)、油酸(OA)(3mL)和十八烯(ODE)(30mL)分别放入三颈瓶中,在120℃下加热搅拌1h,并始终保持在氮气气氛中。将溶液进一步加热至150℃,反应持续到溶液清澈、呈黄色(仍在氮气中),说明Cs2CO3与OA反应完全,将得到的油酸铯前体储存在氮气中,在进一步使用之前需要预热到100℃,是为了使前驱体溶液浓度保持均匀,防止沉淀;
(2)量子点的合成:将PbX2(2mmol)、十八烯(ODE)(10mL)、油胺(3mL)、油酸(3mL)加入三颈瓶中,120℃下抽真空1h,然后,PbX2在氮气的气氛中加热到150℃(量子点合成时的注射温度是影响量子点光学性能的重要因素),直到它完全溶解;取0.5mL预热至120℃的油酸铯前驱体注入配制的溶液中,10秒后,将三颈烧瓶放入冰水中,冷却至室温,将得到的化合物离心,离心得到的沉淀即为CsPbX3量子点,将其重新分散在分散试剂中即得CsPbX3量子点分散液。
第二方面,本发明提供了一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末,其中CsPbX3量子点被包覆在TS-1分子筛中,在包覆后不影响量子点的结晶度,具有良好的发光特性及优良的水热稳定性。
第三方面,本发明提供了所述TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末在制备白光LED器件中的应用,所述应用为:将YAG:Ce荧光粉和TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末涂在460nm蓝光芯片上,得到白光LED器件。
与现有技术相比,本发明的优点是:
(1)本发明首次以TS-1分子筛为包覆载体,通过与量子点复合,制备得到了一系列TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末(CsPbX3@TS-1量子点粉末),制得的量子点粉末材料表现出优异的光致发光量子产率(~74%),而且具有相当优异的水热稳定性。
(2)本发明制备的白光LED器件具有优异的显色指数和光效。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1:a是实施例4制备的CsPbBr1I2钙钛矿量子点的TEM图像,b是实施例4制备的CsPbBr1I2@TS-1复合材料的TEM图像;
图2为本发明实施例1-5制备的CsPbX3量子点的荧光谱图;
图3:a和b是实施例4制备的CsPbBr1I2@TS-1复合材料在460nm处随温度升高的光致发光光谱、光致发光强度和峰位置图谱,c和d分别是实施例4制备的纯CsPbBr1I2 PQDs和CsPbBr1I2@TS-1在去离子水中不同储存时间的荧光强度谱图,e是实施例4制备的纯CsPbBr1I2 PQDs在不同存储时间的数码照片,分别为0h、1h、2h、4h和12h。
图4:a是实施例4/6/7制备的CsPbBr1I2@TS-1量子点粉末的荧光谱图,b和c分别是实施例4/6/7制备的CsPbBr1I2@TS-1量子点粉末的常光与紫光图(从左往右比例依次为实施例4/6/7)。
图5为实施例8制备白光LED电致发光光谱和色坐标图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
本发明实施例使用的TS-1分子筛购自分子筛催化化工经营部。
实施例1-5:
将Cs2CO3(0.814g)、油酸(3mL)和十八烯(30mL)分别放入50ml三颈瓶中,在120℃下加热搅拌1h,并始终保持在氮气气氛中。将溶液进一步加热至150℃,反应持续到溶液清澈、呈黄色(仍在氮气中),说明Cs2CO3与油酸反应完全。油酸铯前体储存在氮气中,在进一步使用之前需要预热到100℃。
将PbX2(2mmol,其组成详见表1)、十八烯(10mL)、油胺(3mL)、油酸(3mL)加入50mL三颈瓶中,120℃下抽真空1h。在氮气的气氛中加热到150℃,直到完全溶解。取0.5mL预热至120℃的油酸铯前驱体注入配制的溶液中。10秒后,将三颈烧瓶放入冰水中,冷却至室温。将得到的化合物倒入4毫升的离心管中,以每分钟10000转的转速离心10分钟。将第一次离心后得到的沉淀分散在正己烷中得到浓度为0.0046mol/L的量子点溶液。
选择按照上述方法得到的量子点溶液10ml,放置0.062g的TS-1分子筛,将PQDs和TS-1的混合溶液80℃下加热搅拌30min,然后混合溶液进行100Hz超声波处理5min,80℃干燥8小时得到CsPbX3@TS-1量子点粉末。
表1
实施例 | <![CDATA[PbBr<sub>2</sub>/g]]> | <![CDATA[PbI<sub>2</sub>/g]]> | TS-1/g | 量子效率/% | |
实施例1 | <![CDATA[CsPbBr<sub>3</sub>]]> | 0.073 | 0 | 0.062 | 41.23 |
实施例2 | <![CDATA[CsPbBr<sub>2</sub>I<sub>1</sub>]]> | 0.049 | 0.031 | 0.062 | 47.15 |
实施例3 | <![CDATA[CsPbBr<sub>1.5</sub>I<sub>1.5</sub>]]> | 0.037 | 0.046 | 0.062 | 44.88 |
实施例4 | <![CDATA[CsPbBr<sub>1</sub>I<sub>2</sub>]]> | 0.025 | 0.062 | 0.062 | 73.56 |
实施例5 | <![CDATA[CsPbBr<sub>0.5</sub>I<sub>2.5</sub>]]> | 0.012 | 0.077 | 0.062 | 68.87 |
如图3的a所示,CsPbBr1I2@TS-1复合材料的荧光强度随着温度的升高而降低。如图3的c和d所示,裸CsPbBr1I2 PQDs溶解在去离子水中,12h后荧光强度较小(图3的c)。与裸量子点相比,12h后CsPbBr1I2@TS-1复合材料复合材料的荧光强度几乎不变。因此可以知道,通过TS-1分子筛的包覆,极大的提高了量子点的水热稳定性。
实施例6-7:
改变TS-1的加入量,其他同实施例4,制备得到CsPbX3@TS-1量子点粉末。
表2
实施例 | 量子点 | <![CDATA[PbBr<sub>2</sub>/g]]> | <![CDATA[PbI<sub>2</sub>/g]]> | TS-1/g | 量子效率/% |
实施例4 | <![CDATA[CsPbBr<sub>1</sub>I<sub>2</sub>]]> | 0.025 | 0.062 | 0.062 | 73.56 |
实施例6 | <![CDATA[CsPbBr<sub>1</sub>I<sub>2</sub>]]> | 0.025 | 0.062 | 0.124 | 33.25 |
实施例7 | <![CDATA[CsPbBr<sub>1</sub>I<sub>2</sub>]]> | 0.025 | 0.062 | 0.165 | 21.45 |
实施例8
白色LED器件由YAG:Ce荧光粉、实施例4制备的CsPbBr1I2@TS-1量子点粉末和460nm的InGaN芯片组成。先将硅胶A和硅胶B(牌号5351)等量混合,再加入0.1g CsPbBr1I2@TS-1和0.8g YAG:Ce荧光粉拌匀。其次,将均匀的液体混合物旋转并涂敷(3000转/分,30秒)在石英石板材上,在紫外线灯下照射100s,形成白色的LED装置。如图5所示,该白光LED器件拥有国际电工委员会的坐标为(0.3408,0.3425),相关色温为5144K,光效为95.4lm/w,显色指数为80,匹配的WLEDs色域达到了国家电视标准委员会的116%(NTSC)。
本发明并不局限于上述实施方式,如果对本发明的各种变动或变形不脱本发明的精神和范围,倘若这些改动和变形属于本发明的权利和要求等同技术范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (6)
1.一种TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末的制备方法,包括如下步骤:
往CsPbX3量子点溶液中加入TS-1分子筛,于60-80℃搅拌10-30min,然后将混合溶液在80-120Hz超声波下处理5-10mim,干燥得到TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末,其中CsPbX3量子点被包覆在TS-1分子筛中;
其中,CsPbX3量子点溶液的浓度为0.004-0.005M,TS-1分子筛的加入质量以CsPbX3量子点溶液的体积计为0.062g/10mL;
所述CsPbX3为CsPbBrI2或CsPbBr0.5I2.5。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述CsPbX3量子点溶液的溶剂为正己烷或甲苯。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:超声波处理条件为:在100Hz条件下处理5-10min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:干燥温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法制得的TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末。
6.如权利要求5所述的TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末在制备白光LED器件中的应用,所述应用为:将YAG:Ce荧光粉和TS-1分子筛包覆的CsPbX3量子点粉末涂在460nm蓝光芯片上,得到白光LED器件。
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