CN107384383A - 一种uv激发白光led用复合型荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种UV激发白光LED用复合型荧光粉。采用铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照合理的配比混合而成通过涂覆在LED芯片表面制成白光LED，通过紫外光激发产生白光，制备方法简单合理，制备成本低；以氮化铝为荧光粉基料，纯度高，含氧量低，活性高，降低能耗；荧光粉色纯度高，紫外激发产生的白光光谱理想，色彩饱满程度达到90%以上，显色指数高于90，发光效果高，色温可调，制成的白光LED耐久性较好。
Description
技术领域
本发明属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种UV激发白光LED用复合型荧光粉。
背景技术
近年来，随着发光二极管（LED）的发光效率的逐渐提高及成本的逐渐下降，LED作为一种新型的蓝色环保型固体照明光源，是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体材料，与其他光源相比，LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点，已经成为现代照明发展及未来的必然趋势，白光LED被称为“21世纪蓝色光源”。
目前，氮化镓基LED获得白光主要方法有：蓝光LED+黄色荧光粉、三色LED合成白光、紫光LED+三色荧光粉3种办法。已经商用的白光LED是利用发射450-470纳米蓝光的GaN基质LED芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的荧光粉，主要是铈掺杂的铝酸钇荧光粉。这种商用的荧光粉也存在一些缺点，主要是较差的色饱和度和色温的不稳定性。色饱和度较差是由于白光中缺少红光部分，色温的不稳定性是由于长时间使用使LED和荧光粉性能退化导致的。
紫外激发白光LED光源是通过LED光激发红、蓝、蓝三基色的荧光粉而产生各色荧光，再混合这些荧光和LED光实现的。这种白光LED由于三基色俱全，因而具有高的显色指数，高的发光效果，且色温可调，而且这一荧光体系很容易获得，从而使这种方式成为当下的研究重点和热点，并有望成为未来白光LED光源研究的主导方向。
采用紫外LED作为激发源配合红蓝荧光粉制备白光LED，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率，因此紫外LED激发的单相荧光粉成为主流发展趋势；已见报道的紫外LED激发单相荧光粉有很多，如申请号CN106929011A的中国发明专利中提供了一种紫外LED激发的白光荧光粉，其化学通式为M1-x-y- zSmxTbyTmzAlSiN3-2(x+y+z)/2，其中：M为Ca、Sr、Ba中的至少一种，0.001≤x≤0.2,0.001≤y≤0.1，0.001≤z≤0.2，所述白光荧光粉在波长250-390nm紫外光激发下可发射白光，其激发光波长较短，且激发光谱范围宽。
发明内容
发明目的：为了克服以上问题，本发明的目的是提供一种UV激发白光LED用复合型荧光粉。
技术方案：本发明的其中一个目的在于提供一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，包括以下组分：铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照重量比为（1-2）: （0.5-1）: （0.5-1）。
优选地，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉制备方法包括：按照Al与铕摩尔比为1:（0.01-0.03）的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99.99%的氨气，加热至900-1200℃，保温氮化1-3h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99.99%氮气，继续升温至1300-1600℃固溶保温1-3h，冷却即得；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉制备方法同上。
优选的，所述的压片厚度为0.5-1.5mm。
优选的，所述的氨气的通入流量为0.3-0.5L/min。
优选的，所述的氮气的通入速率为0.2-0.8 L/min。
优选地，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合红色荧光粉；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合绿色荧光粉；所述的镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉均也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合蓝色荧光粉。
优选地，所述的复合红色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%；所述的复合绿色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%；所述的复合蓝色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%。
优选地，所述的复合红色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合红色荧光粉；所述的复合绿色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合绿色荧光粉；所述的复合蓝色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合蓝色荧光粉。
一种UV激发白光LED，其制备方法为将所述的复合红色荧光粉、复合绿色荧光粉和复合蓝色荧光粉分别与导热硅胶按照重量比为1:3加入到炼胶机上进行混炼，混炼温度为105-115℃，混炼时间为30-45min，混炼均为至看不见气泡为止，得到荧光胶，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置50-60min即可，荧光胶依靠重力作用附着在LED芯片表面，然后在外表覆盖保护层后封胶，即得UV激发白光LED。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的UV激发白光LED用复合型荧光粉，采用铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照合理的配比混合而成通过涂覆在LED芯片表面制成白光LED，通过紫外光激发产生白光，制备方法简单合理，制备成本低；以氮化铝为荧光粉基料，纯度高，含氧量低，活性高，降低能耗；荧光粉色纯度高，紫外激发产生的白光光谱理想，色彩饱满程度达到90%以上，显色指数高于90，发光效果高，色温可调，制成的白光LED耐久性较好。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，包括以下组分：铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照重量比为1: 0.5: 0.5。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉制备方法包括：按照Al与铕摩尔比为1:0.01的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99.99%的氨气，加热至900℃，保温氮化1h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99.99%氮气，继续升温至1300℃固溶保温1h，冷却即得；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉制备方法同上。
所述的压片厚度为0.5mm。
所述的氨气的通入流量为0.3L/min。
所述的氮气的通入速率为0.2L/min。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合红色荧光粉；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合绿色荧光粉；所述的镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉均也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合蓝色荧光粉。
所述的复合红色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20%；所述的复合绿色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20%；所述的复合蓝色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20%。
所述的复合红色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合红色荧光粉；所述的复合绿色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合绿色荧光粉；所述的复合蓝色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合蓝色荧光粉。
一种UV激发白光LED，其制备方法为将所述的复合红色荧光粉、复合绿色荧光粉和复合蓝色荧光粉分别与导热硅胶按照重量比为1:3加入到炼胶机上进行混炼，混炼温度为105℃，混炼时间为30min，混炼均为至看不见气泡为止，得到荧光胶，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置50min即可，荧光胶依靠重力作用附着在LED芯片表面，然后在外表覆盖保护层后封胶，即得UV激发白光LED。
实施例2
本实施例的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，包括以下组分：铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照重量比为2: 1: 1。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉制备方法包括：按照Al与铕摩尔比为1:0.03的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99.99%的氨气，加热至1200℃，保温氮化3h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99.99%氮气，继续升温至1600℃固溶保温3h，冷却即得；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉制备方法同上。
所述的压片厚度为1.5mm。
所述的氨气的通入流量为0.5L/min。
所述的氮气的通入速率为0.8 L/min。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合红色荧光粉；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合绿色荧光粉；所述的镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉均也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合蓝色荧光粉。
所述的复合红色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为30%；所述的复合绿色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为30%；所述的复合蓝色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为30%。
所述的复合红色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合红色荧光粉；所述的复合绿色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合绿色荧光粉；所述的复合蓝色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合蓝色荧光粉。
一种UV激发白光LED，其制备方法为将所述的复合红色荧光粉、复合绿色荧光粉和复合蓝色荧光粉分别与导热硅胶按照重量比为1:3加入到炼胶机上进行混炼，混炼温度为115℃，混炼时间为45min，混炼均为至看不见气泡为止，得到荧光胶，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置60min即可，荧光胶依靠重力作用附着在LED芯片表面，然后在外表覆盖保护层后封胶，即得UV激发白光LED。
实施例3
本实施例的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，包括以下组分：铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照重量比为1.5: 0.8: 0.8。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉制备方法包括：按照Al与铕摩尔比为1:0.02的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99.99%的氨气，加热至1050℃，保温氮化2h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99.99%氮气，继续升温至1450℃固溶保温2h，冷却即得；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉制备方法同上。
所述的压片厚度为1mm。
所述的氨气的通入流量为0.4L/min。
所述的氮气的通入速率为0.5L/min。
所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合红色荧光粉；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合绿色荧光粉；所述的镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉均也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合蓝色荧光粉。
所述的复合红色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为25%；所述的复合绿色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为25%；所述的复合蓝色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为25%。
所述的复合红色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合红色荧光粉；所述的复合绿色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合绿色荧光粉；所述的复合蓝色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合蓝色荧光粉。
一种UV激发白光LED，其制备方法为将所述的复合红色荧光粉、复合绿色荧光粉和复合蓝色荧光粉分别与导热硅胶按照重量比为1:3加入到炼胶机上进行混炼，混炼温度为110℃，混炼时间为40min，混炼均为至看不见气泡为止，得到荧光胶，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置55min即可，荧光胶依靠重力作用附着在LED芯片表面，然后在外表覆盖保护层后封胶，即得UV激发白光LED。
实施例1-3制备的白光LED显色指数均达到90-92，使用寿命超8万小时。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：包括以下组分：铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉，所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉、铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉按照重量比为（1-2）: （0.5-1）: （0.5-1）。
2.根据权利要求1所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉制备方法包括：按照Al与铕摩尔比为1:（0.01-0.03）的比例，称取Al和氧化铕混合均匀后压片后放入抽真空并充入氮气的反应炉中，向炉内通入纯度为99.99%的氨气，加热至900-1200℃，保温氮化1-3h，得到氮化产物，将炉内氨气转换成99.99%氮气，继续升温至1300-1600℃固溶保温1-3h，冷却即得；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉制备方法同上。
3.根据权利要求2所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述压片厚度为0.5-1.5mm。
4.根据权利要求2所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述氨气的通入流量为0.3-0.5L/min。
5.根据权利要求2所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述氮气的通入速率为0.2-0.8 L/min。
6.根据权利要求1所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述的铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合红色荧光粉；所述的铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合绿色荧光粉；所述的镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉均也为和纳米非晶氮化硅粉体混合的复合蓝色荧光粉。
7.根据权利要求6所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述的复合红色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%；所述的复合绿色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%；所述的复合蓝色荧光粉中纳米非晶氮化硅粉体的占比为20-30%。
8.根据权利要求6或7所述的一种UV激发白光LED用复合型荧光粉，其特征在于：所述的复合红色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铕掺杂的氮化铝基红色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合红色荧光粉；所述的复合绿色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和铽掺杂的氮化铝基绿色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合绿色荧光粉；所述的复合蓝色荧光粉制备方法为将纳米非晶氮化硅粉体和镝掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉放入造粒机中搅拌造粒，得到复合蓝色荧光粉。
9.一种UV激发白光LED，其特征在于：将所述的复合红色荧光粉、复合绿色荧光粉和复合蓝色荧光粉分别与导热硅胶按照重量比为1:3加入到炼胶机上进行混炼，混炼温度为105-115℃，混炼时间为30-45min，混炼均为至看不见气泡为止，得到荧光胶，将LED芯片固定在基座上后，向LED支架内封灌荧光胶，使荧光胶覆盖LED芯片，放置水平面静置50-60min即可，荧光胶依靠重力作用附着在LED芯片表面，然后在外表覆盖保护层后封胶，即得UV激发白光LED。
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