CN102191057A - 一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料及其优化方法,硅酸盐绿色荧光粉材料的化学通式为(Ba,A)1-xSiO4:xEu,其中0<x<1.0,A为Ca或Sr元素。方法包括步骤:第一步,合成硅酸盐绿色荧光粉的前躯体A2SiO4:第二步,在前躯体A2SiO4提供的基质结构中掺杂Ba元素,合成硅酸盐绿色荧光粉材料:第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料的晶体形貌。经本发明优化方法得到的绿色荧光粉的结晶度得到了大大的提高,该体系绿色荧光粉的发光亮度也得到了大大的增强,并且极大的优化了绿色荧光粉的晶体形貌,提升了该体系绿色荧光粉的热稳定性。

Description

一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法
技术领域
本发明涉及一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,特别涉及一种在硅酸盐体系中引入氮化物以提升其烧结温度,优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的制备方法。
背景技术
硅酸盐荧光粉的发展源自1940年代初期美国通用(GE)的Zn2SiO4:Mn2+,历经(Sr,Ba,Mg)3Si2O7:Pb2+(1949)、BaSi2O5:Pb2+(1960)、Sr4Si3O8Cl4:Eu2+(1967)、BaSi2O5:Pb2+(1960)等多种材料的发展,至1998年(Ba,Si)2SiO4:Eu2+的发现之后,硅酸盐荧光粉在白光LED的应用进展神速,如今已有多种可用于白光LED的材料。
在荧光粉转换白光LED的制作上,硅酸盐是一种重要的新选择,因该材料对紫外、近紫外、蓝光具有显著的吸收;量产制备成本低廉;在紫外LED应用时,具有高温度稳定性(至少120℃以上);具有物理(如高强辐射)与化学稳定性,抗氧化、抗潮、不与封装树脂作用的优势;以及可搭配紫外/蓝光芯片,可供制作各种色温的白光LED。
荧光粉的热消光(Thermal Quenching Of Luminescence)或温度安定性向来为散热问题所困扰的高功率白光LED所重视,德国公司Litec的Roth博士针对(Ba1-xSrx)2SiO4:Eu2+硅酸盐与YAG:Ce荧光粉热消光特性的比较,研究结果显示两种荧光粉的热安定性不分轩轾,但在120℃以上时,硅酸盐之热消光较为明显,其热消光较明显的原因之一,在于硅酸盐体系荧光粉烧结温度较低,晶形不稳定造成的,当长时间处于高温状态时(120℃以上),由于其结晶效果不好,晶体形貌不佳,从而造成热稳定性较差的结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,采取掺杂氮化物的方式提高硅酸盐绿色荧光粉材料的烧结温度,从而提升其亮度,优化其晶体形貌的新方法,该方法简单易行、适合大规模工业化生产。
为达到上述目的,本发明所采取的技术方案是:
提供一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料,其特征在于:所述硅酸盐绿色荧光粉材料的化学通式为(Ba,A)1-xSiO4:xEu,其中0<x<1.0,A为Ca或Sr元素。
提供一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,其特征在于:所述的制备方法采取三步合成硅酸盐绿色荧光粉,其中第一步合成硅酸盐绿色荧光粉的前躯体A2SiO4,其中A为Ca或Sr元素中的一种,该前躯体提供稳定的晶体结构;第二步在前躯体提供的基质结构中掺杂Ba元素,合成化学通式为(Ba,A)1-xSiO4:xEu的硅酸盐绿色荧光粉,该绿色荧光粉的合成温度小于1500℃;第三步是对该硅酸盐绿色荧光粉进行二次烧结,在此过程中掺入3%-10%的氮化物Si3N4、AlN,使其烧结温度进一步提升,可选择1500℃-1550℃范围内的烧结温度数值,并且其烧结时间也可以延长到10小时以上,从而在二次烧结过程中提高绿色荧光粉的结晶度,增强该体系绿色荧光粉的发光亮度,并且极大的优化绿色荧光粉的晶体形貌,提升该体系绿色荧光粉的热稳定性。
本发明所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,其具体步骤如下:
1)按照前躯体的化学通式A2SiO4中A∶Si=2∶1的摩尔比称取含有A、Si元素的固体化合物,并将其研磨、混合得到一次混合物,在一次混合物中加入占一次混合物总量2-4wt%助熔剂,在保护气氛下烧结后得到化合物A2SiO4
2)按照化学通式(Ba,A)1-xSiO4:xEu中(A,Ba)∶Si∶Eu=(1-x)∶1∶x的摩尔比称取含Ba、Si、Eu元素的固体化合物与步骤1)所得化合物A2SiO4,其中0<x<1.0,并将其研磨、混合得到二次混合物,在二次混合物中加入占二次混合物总量3-5wt%助熔剂,在保护气氛下烧结后得到化合物(Ba,A)1-xSiO4:xEu;
3)将步骤2)烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取该烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu重量的5%-10%的氮化物,与该烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu研磨、混合得到三次混合物,烧结后得到二次烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu。
本发明方法的进一步特征在于:
所述步骤1)中A为Ca或Sr元素中的一种,A元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系,Si元素的固体化合物是SiO2。助熔剂为NH4Cl。烧结是指:在保护性气体N2、Ar、N2/H2、NH3中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量为15-20ml/min,烧结温度在1000℃-1300℃,烧结时间3-5小时的烧结过程。
所述步骤2)中含Ba元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系,含Si元素的化合物是SiO2,含Eu元素的化合物是Eu2O3。助熔剂为BaF2。在保护气氛条件下进行烧结是指:保护性气体H2、N2/H2、NH3H中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量为30-40ml/min,烧结温度为1480℃-1500℃,烧结时间7-8小时的烧结过程。
所述步骤3)中在保护气氛条件下进行烧结是指:保护性气体N2、Ar、N2/H2中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量15-20ml/min,烧结温度1500℃-1550℃,烧结时间10-11小时的烧结过程。
氮化物是指Si3N4、AlN或两者的混合物。
本发明优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,利用常见的廉价化合物为原材料,采取两步合成硅酸盐绿色荧光粉,其中一步提供稳定的晶体结构,另一步进行有效的Ba元素掺杂,众所周知,这种硅酸盐体系的绿色荧光粉烧结温度较低,一般低于1500℃,因为若烧结温度过高,该体系荧光粉出现熔融,无法有效形成硅酸盐绿色荧光粉,而1500℃下烧结的粉体其亮度不够高,且结晶化程度较弱,晶体形貌不佳。本发明的特点在于,在该硅酸盐绿色荧光粉的体系中引入氮化物,该方法可以进一步提高硅酸盐绿色荧光粉的烧结温度,从而提高绿色荧光粉的发光亮度,优化绿色荧光粉的晶体形貌,提高该绿色荧光粉的热稳定性。
附图说明
图1为根据本发明的实施例1所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的发射光谱对比图,激发波长为460nm。
图2为根据本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉的发射光谱对比图,其中随着第三步烧结温度的不同,其发光亮度不同,激发波长为460nm。
图3为根据本发明的实施例1所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)对比图谱。
图4为根据本发明的实施例4所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法,该制备方法采取三步合成硅酸盐绿色荧光粉,其中第一步,合成硅酸盐绿色荧光粉的前躯体A2SiO4,其中A为Ca或Sr元素中的一种,该前躯体提供稳定的晶体结构;第二步,在前躯体提供的基质结构中掺杂Ba元素,通过调节A元素和Ba元素的配比,可以调制硅酸盐绿色荧光粉(Ba,A)1-xSiO4:xEu的发光波长;第三步,对该硅酸盐绿色荧光粉进行二次烧结,在此过程中掺入5%-10%的氮化物Si3N4、AlN,使其烧结温度进一步提升,从而在二次烧结过程中提高绿色荧光粉的结晶度,增强该体系绿色荧光粉的发光亮度,并且极大的优化绿色荧光粉的晶体形貌,提升该体系绿色荧光粉的热稳定性。
为进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明提出的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的新方法进行详细说明。
实施例1:
第一步,合成硅酸盐绿色荧光粉的前躯体Sr2SiO4
按照摩尔比Sr∶Si=2∶1称取SrCO3 147.61g、SiO2 30.04,并将其研磨、混合,再加入混合物重量3wt%的助熔剂NH4Cl,放于氧化铝坩埚中,将坩埚置于管式炉中,在保护气体中以1300℃温度烧结3小时后冷却得到Sr2SiO4,保护气体为氮气,其气体流量为15ml/min。
第二步,在前躯体Sr2SiO4提供的基质结构中掺杂Ba元素,合成硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu:
根据BaSr0.98SiO4:0.02Eu元素的摩尔比(Sr,Ba)∶Si∶Eu=(1-0.02)∶1∶0.02的摩尔比称取BaCO3 5g,SiO2 0.776g及Eu2O3 0.089g,再将所得Sr2SiO4研磨过筛后,称取3.318g,并将其研磨、混合后,添加混合物总量5wt%的BaF2助熔剂,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=9∶1气氛下1480℃烧结7小时,其气体流量为30ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经异丙醇洗涤干燥后即得到硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu,其发射波长为518nm。
第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu的晶体形貌:
将第二步得到的BaSr0.98SiO4:0.02Eu,冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取与该烧结产物BaSr0.98SiO4:0.02Eu重量的5%的氮化物Si3N4混合研磨,其中BaSr0.98SiO4:0.02Eu为8.5g,Si3N4为0.425g,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=3∶1气氛下1520℃烧结10小时,其气体流量为15ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu,其发射波长为523nm。
实施例2:
为了显示本发明的优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的优点,故实施例2的前两步与实施例1一致,所不同的是:
步骤1)中Sr元素或为Ca元素,Ca元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系。在一次混合物中加入占一次混合物总量2wt%或4wt%的助溶剂NH4Cl;在保护性气体Ar、N2/H2、NH3中的一种或几种的组合的条件下烧结,其气体流量为20ml/min,烧结温度在1000℃,烧结时间为4小时。
步骤2)中Sr元素或为Ca元素,Ca元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系。在二次混合物中加入占二次混合物总量3wt%或4wt%的助溶剂BaF2;在保护性气体H2、N2/H2、NH3中的一种或几种的组合的条件下烧结,其气体流量为40ml/min,烧结温度1500℃,烧结时间为8小时。
本实施例重点改变其第三步的参数来与各实施例形成对比。
第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu的晶体形貌:将第二步得到的BaSr0.98SiO4:0.02Eu,冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取与该烧结产物BaSr0.98SiO4:0.02Eu重量的5%的氮化物Si3N4混合研磨,其中BaSr0.98SiO4:0.02Eu为8.5g,Si3N4为0.425g,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=3∶1气氛下1550℃烧结10小时,其气体流量为15ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu,其发射波长为523nm。
实施例3:
实施例3的前两步与实施例1一致,重点改变其第三步的参数来与各实施例形成对比。
第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu的晶体形貌:将第二步得到的BaSr0.98SiO4:0.02Eu,冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取与该烧结产物BaSr0.98SiO4:0.02Eu重量的8%的氮化物Si3N4混合研磨,其中BaSr0.98SiO4:0.02Eu为8.5g,Si3N4为0.425g,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=3∶1气氛下1550℃烧结10小时,其气体流量为15ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu,其发射波长为527nm。
实施例4:
实施例4的前两步与实施例1一致,重点改变其第三步的参数来与各实施例形成对比。
第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu的晶体形貌:将第二步得到的BaSr0.98SiO4:0.02Eu,冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取与该烧结产物BaSr0.98SiO4:0.02Eu重量的10%的氮化物Si3N4混合研磨,其中BaSr0.98SiO4:0.02Eu为8.5g,Si3N4为0.425g,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=3∶1气氛下1550℃烧结10小时,其气体流量为15ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料BaSr0.98SiO4:0.02Eu,其发射波长为530nm。
实施例5:
第一步,合成硅酸盐绿色荧光粉的前躯体Ca2SiO4
按照摩尔比Ca∶Si=2∶1的质量比称取CaO50g、SiO2 26.784g,并将其研磨、混合,再加入混合物重量3wt%的助熔剂NH4Cl,经混合、充分研磨后放于氧化铝坩埚中,将坩埚置于管式炉中,在N2气下1100℃烧结5小时后冷却得到Ca2SiO4
第二步,在前躯体Ca2SiO4提供的基质结构中掺杂Ba元素,合成硅酸盐绿色荧光粉材料Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu:
根据Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu元素的摩尔比(Ca,Ba)∶Si∶Eu=(1-0.02)∶1∶0.02称取BaCO3 5g,SiO2 8.879g及Eu2O3 0.743g,再将所得Ca2SiO4研磨过筛后,称取10.91g,并将其研磨、混合后,添加混合物总量5wt%的BaF2的混合助剂,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=9∶1气氛下1480℃烧结7小时,其气体流量为35ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得硅酸盐绿色荧光粉材料Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu,其发射波长为534nm。
第三步,优化硅酸盐绿色荧光粉材料Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu的晶体形貌:
将第二步得到的Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu,冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取与该烧结产物Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Euu重量的5%的氮化物AlN混合研磨,其中Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu为10.5g,Si3N4为0.525g,上述各成份研磨后放入钼坩埚中,将坩埚移入高温管式炉中,在N2∶H2=3∶1气氛或N2、Ar中的一种气氛下1500℃烧结11小时,其气体流量为20ml/min,之后冷却至室温取出研磨过筛后经乙醇洗涤干燥后即得到优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料Ba0.12Ca0.6SiO4:0.02Eu,其发射波长为530nm。
下面通过附图说明本发明制备方法的有益效果:
图1为根据本发明的实施例1所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的发射光谱对比图,激发波长为460nm。
图1中,实线部分代表无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉,虚线部分代表按照实施例1优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料。
图2为根据本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉的发射光谱对比图,其中随着第三步烧结温度的不同,其发光亮度不同,激发波长为460nm。
图中,实线1为实施例1所得优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料的发射光谱图;虚线2为实施例2所得优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料的发射光谱图;实线3为实施例3所得优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料的发射光谱图;实线4为实施例4所得优化晶形后的硅酸盐绿色荧光粉材料的发射光谱图。
图3为根据本发明的实施例1所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)对比图谱。
图4为根据本发明的实施例4所得优化晶形的硅酸盐绿色荧光粉和其同等条件下无优化步骤(烧结步骤的第三步)的硅酸盐绿色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)对比图谱。
如图3、4所示,经本发明优化方法得到的绿色荧光粉的结晶度得到了大大的提高,该体系绿色荧光粉的发光亮度也得到了大大的增强,并且极大的优化了绿色荧光粉的晶体形貌,提升了该体系绿色荧光粉的热稳定性。

Claims (10)

1.一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料,其特征在于,所述硅酸盐绿色荧光粉材料的化学通式为(Ba,A)1-xSiO4:xEu,其中0<x<1.0,A为Ca或Sr元素。
2.一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,该制备方法包括下述步骤:
1)按照前躯体的化学通式A2SiO4中A∶Si=2∶1的摩尔比称取含有A、Si元素的固体化合物,并将其研磨、混合得到一次混合物,在一次混合物中加入占一次混合物总量2-4wt%助熔剂,在保护气氛下烧结后得到化合物A2SiO4
2)按照化学通式(Ba,A)1-xSiO4:xEu中(A,Ba)∶Si∶Eu=1-x∶1∶x的摩尔比称取含Ba、Si、Eu元素的固体化合物与步骤1)所得化合物A2SiO4,其中0<x<1.0,并将其研磨、混合得到二次混合物,在二次混合物中加入占二次混合物总量3-5wt%助熔剂,在保护气氛下烧结后得到化合物(Ba,A)1-xSiO4:xEu;
3)将步骤2)烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu冷却后取出研磨、洗涤、干燥后,称取该烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu重量的5%-10%的氮化物,与该烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu研磨、混合得到三次混合物,烧结后得到二次烧结产物(Ba,A)1-xSiO4:xEu。
3.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤1)中A为Ca或Sr元素中的一种,A元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系,Si元素的固体化合物是SiO2
4.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤1)中助熔剂为NH4Cl。
5.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤1)中的烧结是指:在保护性气体N2、Ar、N2/H2、NH3中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量为15-20ml/min,烧结温度在1000℃-1300℃,烧结时间为3-5小时的烧结过程。
6.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤2)中含Ba元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系,含Si元素的化合物是SiO2,含Eu元素的化合物是Eu2O3
7.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤2)中助熔剂为BaF2
8.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤2)中的在保护气氛条件下进行烧结是指:保护性气体H2、N2/H2、NH3中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量为30-40ml/min,烧结温度为1480℃-1500℃,烧结时间为7-8小时的烧结过程。
9.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤3)中在保护气氛条件下进行烧结是指:保护性气体N2、Ar、N2/H2中的一种或几种的组合的条件下,其气体流量为15-20ml/min,烧结温度为1500℃-1550℃,烧结时间为10-11小时的烧结过程。
10.根据权利要求2所述的一种优化硅酸盐绿色荧光粉材料晶形的方法,其特征在于,所述步骤3)中的氮化物是指Si3N4、AlN或两者的混合物。
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