CN104232080A - 一种白光led用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。该荧光粉材料的化学组成式为：Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+，其中，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1。该荧光粉材料的制备包括：先制备前驱溶液；将前驱溶液进行水热反应后，冷却，将反应产物洗涤、离心，收集沉淀，然后干燥，得到粉体；再将粉体煅烧后冷却至室温，得到白光LED用单一基质全色荧光粉Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+。本发明的反应原料易得，合成温度低，成本较低。工艺操作简单，产率较高。经本发明制备的荧光粉材料，发光强度高，色温低，相纯度高，能够在365nm紫外光激发下发射出白光。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(light emitting diode，LED)作为一种新型的固体光源，由于其具有绿色环保、节能、寿命长、体积小、抗震性强等优点而受到广泛研究，被称为第四代固体照明光源。
20世纪90年代生产了第一支白光LED，其合成白光方案是用蓝光芯片GaN激发涂覆在芯片表面的黄色荧光粉而发黄光，透过的蓝光再与黄光复合成白光，但因其缺少红光部分，造成白光LED的显色指数较低。随着芯片技术的不断发展，已从蓝光芯片发展到短波的紫光芯片，为LED用荧光粉提供了更宽的激发波长。目前，实现白光LED的主要方法除了上述的方案外，还有紫光芯片激发三基色荧光粉发白光和紫光芯片激发单一基质全色荧光粉发白光方案。三基色合成的白光方案在荧光粉混合后往往存在相互间颜色吸收和配比调控问题，使流明效率和色彩还原性受到较大影响。而单一基质发白光荧光粉能够克服这些问题,是LED实现白光的理想方案，逐渐引起了研究人员的关注，也是今后白光LED用荧光粉的研究焦点。
目前，用于制备荧光粉的主要基质有氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等，硅酸盐体系荧光粉不但具有发光性能较好，光转化率高，化学稳定性和热稳定性较高等优点，而且原料价廉易得，制备工艺简单。因此，稀土离子掺杂的单一基质硅酸盐基荧光粉被视为一种很有前途的发光材料。张家骅等（张家骅，吕伟，郝振东，等.利用能量传递实现可调全色单一白光BaMg2Al6Si9O30∶Eu2＋,Tb3＋,Mn2＋荧光粉（特邀）[J].中国光学，2012，5（3）：203-208.）利用高温固相法制备的全色单一白光BaMg2A16Si9O30：Eu2+，Tb2+，Mn2+荧光粉。在此体系中，白光由450nm、540nm、610nm的3个谱带组成实现了光色的最佳匹配。高温固相法是目前制备硅酸盐荧光粉的最主要的方法，温度多在1200℃以上，因此寻求一种合成温度较低的稀土掺杂的单一基质荧光粉是白光LED领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法，该方法原料易得，反应条件温和，操作简单，制得的荧光粉材料色温低，相纯度和发光强度高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料，该荧光粉材料的化学组成式为：Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+，其中，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1。
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将Tb4O7溶解于硝酸溶液中，制成透明溶液A，将Ce(NO3)3和Mn(NO3)2加入到透明溶液A中，再加水配制成稀土离子总物质的量浓度为0.01～0.2mol/L的混合溶液B；
2）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1，取Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O和Na2SiO3，加入到混合溶液B中，充分混匀后，调节体系的pH值至8～10，得到溶液C；
3）将几丁聚糖用冰醋酸配制成物质的量浓度为0.1～0.5mol/L的溶液D；
4）将溶液C与溶液D按100:（1～5）的体积比，充分混匀，得到前驱溶液E；
5）将前驱溶液E在120～200℃下，水热反应3～10h后，冷却至室温，将反应产物洗涤、离心，收集沉淀，然后干燥，得到粉体；
6）将粉体在碳还原气氛中，在500～700℃下，煅烧3～8h，然后冷却至室温，得到白光LED用单一基质全色荧光粉Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+。
步骤1）所述的透明溶液A的具体制备方法为：将Tb4O7用质量浓度为56%～58%的硝酸溶液完全溶解后，在50～70℃水浴条件下搅拌去除未反应的硝酸，然后冷却到室温，得到透明溶液A。
步骤1）所述的水为去离子水。
步骤2）采用浓度为0.05～1.0mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值。
步骤5）所述的水热反应是将前驱溶液E加入水热反应釜中，密封后，将水热反应釜置于微波水热反应器中进行。
所述水热反应釜的填充比为50%～80%。
步骤5）所述的洗涤是将反应产物用去离子水反复清洗。
步骤5）所述的干燥是在60～80℃下烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
在水热条件下，反应物的性能发生改变，活性提高，能大大降低硅酸盐基质的合成温度。本发明采用水热法制备Sr2MgSi2O7基荧光粉，不仅反应原料易得，而且合成温度低，操作工艺简单，产率较高。通过掺杂Ce3+,Tb3+,Mn2+离子做共激活剂，并通过调节激活剂离子的浓度获得光色可调的全色白光LED用Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+荧光粉（其中x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1）。
附图说明
图1为本发明制备的Sr1.9Mg0.96Si2O7:0.05Ce3+,0.05Tb3+,0.04Mn2+粉体的XRD图；
图2为本发明制备的Sr1.9Mg0.96Si2O7:0.05Ce3+,0.05Tb3+,0.04Mn2+的发射光谱图；
图3为本发明制备的Sr1.9Mg0.96Si2O7:0.05Ce3+,0.05Tb3+,0.04Mn2+CIE图
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先称取0.0002mol的Tb4O7，将其置于烧杯中并加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液直至完全溶解，在50℃水浴条件不断搅拌出去多余硝酸，待冷却到室温，得到透明溶液A；
2）称取0.0001mol的Ce(NO3)3和0.001mol Mn(NO3)2，加入到上述硝酸铽溶液中，加入去离子水，配制成稀土离子总物质的量浓度为0.01mol/L的混合溶液B；
3）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比称取0.1997molSr(NO3)2、0.0995mol Mg(NO3)2·6H2O和0.2mol Na2SiO3，加入到混合溶液B中得到前驱溶液C；
4）向前驱溶液C中加入0.05mol/L的NaOH溶液，调节pH值至8，得到溶液C；
5）将几丁聚糖溶于冰醋酸中，配制成物质的量浓度为0.10mol/L的溶液D，将溶液C与溶液D按100:1的体积混合，得到前驱溶液E；
6）将前驱溶液E倒入微波水热反应釜中，填充比控制在50%；密封水热反应釜后将其置于DMS-8型微波水热反应器中，水热温度控制在120℃，反应时间控制在10h，反应结束后自然冷却至室温；
7）打开微波水热反应釜，将反应产物用去离子水反复洗涤后置于离心机中，收集沉淀；
8）将沉淀在在80℃下干燥；
9）将干燥后的粉体在碳还原气氛中700℃煅烧3h，冷却至室温，获得白光LED用单一基质Sr1.997Mg0.95Si2O7:0.001Ce3+,0.005Tb3+,0.05Mn2+荧光粉。
由图1可以看出该制备方法制备出的Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+荧光粉结晶性能好，相纯度高。
实施例2
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先称取0.001mol的Tb4O7，将其置于烧杯中并加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液直至完全溶解，在60℃水浴条件不断搅拌出去多余硝酸，待冷却到室温，得到透明溶液A；
2）称取0.001mol的Ce(NO3)3和0.004mol Mn(NO3)2，加入到上述硝酸铽溶液中，加入去离子水，配制成0.05mol/L的混合溶液B；
3）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比称取0.19molSr(NO3)2、0.096mol Mg(NO3)2·6H2O和0.2mol Na2SiO3，加入到混合溶液B中得到前驱溶液C；
4）向前驱溶液C中加入0.1mol/L的NaOH溶液，调节pH值至9，得到溶液C；
5）将几丁聚糖溶于冰醋酸中，配制成物质的量浓度为0.2mol/L的溶液D，将溶液C与溶液D按100:2的体积混合，得到前驱溶液E；
6）将前驱溶液E倒入微波水热反应釜中，填充比控制在60%；密封水热反应釜后将其置于DMS-8型微波水热反应器中，水热温度控制在140℃，反应时间控制在8h，反应结束后自然冷却至室温；
7）打开微波水热反应釜，将反应产物用去离子水反复洗涤后置于离心机中，收集沉淀；
8）将沉淀在70℃干燥；
9）将干燥后的粉体在碳还原气氛中650℃煅烧5h，冷却至室温，获得白光LED用单一基质Sr1.9Mg0.96Si2O7:0.05Ce3+,0.05Tb3+,0.04Mn2+荧光粉。
由图2和图3可看出本发明制备的Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+在365nm紫外光激发下发射出白光。
实施例3
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先称取0.002mol的Tb4O7，将其置于烧杯中并加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液直至完全溶解，在70℃水浴条件不断搅拌出去多余硝酸，待冷却到室温，得到透明溶液A；
2）称取0.002mol的Ce(NO3)3和0.004mol Mn(NO3)2，加入到上述硝酸铽溶液中，加入去离子水，配制成0.1mol/L的混合溶液B；
3）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比称取0.18molSr(NO3)2、0.096mol Mg(NO3)2·6H2O和0.2mol Na2SiO3，加入到混合溶液B中得到前驱溶液C；
4）向前驱溶液C中加入0.05～1mol/L的NaOH溶液，调节其pH值至8～10，得到溶液C；
5）将几丁聚糖溶于冰醋酸中，配制成物质的量浓度为0.5mol/L的溶液D，将溶液C与溶液D按100:3的体积混合，得到前驱溶液E；
6）将前驱溶液E倒入微波水热反应釜中，填充比控制在70%；密封水热反应釜后将其置于DMS-8型微波水热反应器中，水热温度控制在180℃，反应时间控制在6h，反应结束后自然冷却至室温；
7）打开微波水热反应釜，将反应产物用去离子水反复洗涤后置于离心机中，收集沉淀；
8）将沉淀在60℃干燥；
9）将干燥后的粉体在碳还原气氛中600℃煅烧6h，冷却至室温，获得白光LED用单一基质Sr1.8Mg0.96Si2O7:0.1Ce3+,0.1Tb3+,0.04Mn2+荧光粉。
实施例4
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先称取0.006mol的Tb4O7，将其置于烧杯中并加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液直至完全溶解，在50～70℃水浴条件不断搅拌出去多余硝酸，待冷却到室温，得到透明溶液A；
2）称取0.01mol的Ce(NO3)3和0.005mol Mn(NO3)2，加入到上述硝酸铽溶液中，加入去离子水，配制成0.01～0.2mol/L的混合溶液B；
3）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比称取0.192molSr(NO3)2、0.095mol Mg(NO3)2·6H2O和0.2mol Na2SiO3，加入到混合溶液B中得到前驱溶液C；
4）向前驱溶液C中加入1mol/L的NaOH溶液，调节其pH值为8～10，得到溶液C；
5）将几丁聚糖溶于冰醋酸中，配制成物质的量浓度为0.3mol/L的溶液D，将溶液C与溶液D按100:4的体积混合，得到前驱溶液E；
6）将前驱溶液E倒入微波水热反应釜中，填充比控制在80%；密封水热反应釜后将其置于DMS-8型微波水热反应器中，水热温度控制在200℃，反应时间控制在3h，反应结束后自然冷却至室温；
7）打开微波水热反应釜，将反应产物用去离子水反复洗涤后置于离心机中，收集沉淀；
8）将沉淀在80℃干燥；
9）将干燥后的粉体在碳还原气氛中500℃煅烧8h，冷却至室温，获得白光LED用单一基质Sr1.92Mg0.95Si2O7:0.03Ce3+,0.05Tb3+,0.05Mn2+荧光粉。
实施例5
一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
1）首先称取0.002mol的Tb4O7，将其置于烧杯中并加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液直至完全溶解，在50～70℃水浴条件不断搅拌出去多余硝酸，待冷却到室温，得到透明溶液A；
2）称取0.04mol的Ce(NO3)3和0.01mol Mn(NO3)2，加入到上述硝酸铽溶液中，加入去离子水，配制成0.01～0.2mol/L的混合溶液B；
3）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比称取0.138molSr(NO3)2、0.090mol Mg(NO3)2·6H2O和0.2mol Na2SiO3，加入到混合溶液B中得到前驱溶液C；
4）向前驱溶液C中加入0.08mol/L的NaOH溶液，调节其Ph值为8～10，得到溶液C；
5）将几丁聚糖溶于冰醋酸中，配制成物质的量浓度为0.25mol/L的溶液D，将溶液C与溶液D按100:5的体积混合，得到前驱溶液E；
6）将前驱溶液E倒入微波水热反应釜中，填充比控制在80%；密封水热反应釜后将其置于DMS-8型微波水热反应器中，水热温度控制在180℃，反应时间控制在4h，反应结束后自然冷却至室温；
7）打开微波水热反应釜，将反应产物用去离子水反复洗涤后置于离心机中，收集沉淀；
8）将沉淀在80℃干燥；
9）将干燥后的粉体在碳还原气氛中550℃煅烧6h，冷却至室温，获得白光LED用单一基质Sr1.38Mg0.90Si2O7:0.1Ce3+,0.2Tb3+,0.1Mn2+荧光粉。
Claims (9)
1.一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料，其特征在于，该荧光粉材料的化学组成式为：Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+，其中，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1。
2.一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Tb4O7溶解于硝酸溶液中，制成透明溶液A，将Ce(NO3)3和Mn(NO3)2加入到透明溶液A中，再加水配制成稀土离子总物质的量浓度为0.01～0.2mol/L的混合溶液B；
2）按照Sr2-x-yMg1-zSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+的化学计量比，x=0.001～0.1，y=0.005～0.2，z=0.05～0.1，取Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O和Na2SiO3，加入到混合溶液B中，充分混匀后，调节体系的pH值至8～10，得到溶液C；
3）将几丁聚糖用冰醋酸配制成物质的量浓度为0.1～0.5mol/L的溶液D；
4）将溶液C与溶液D按100:（1～5）的体积比，充分混匀，得到前驱溶液E；
5）将前驱溶液E在120～200℃下，水热反应3～10h后，冷却至室温，将反应产物洗涤、离心，收集沉淀，然后干燥，得到粉体；
6）将粉体在碳还原气氛中，在500～700℃下，煅烧3～8h，然后冷却至室温，得到白光LED用单一基质全色荧光粉Sr2MgSi2O7:xCe3+,yTb3+,zMn2+。
3.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的透明溶液A的具体制备方法为：将Tb4O7用质量浓度为56%～58%的硝酸溶液完全溶解后，在50～70℃水浴条件下搅拌去除未反应的硝酸，然后冷却到室温，得到透明溶液A。
4.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的水为去离子水。
5.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤2）采用浓度为0.05～1.0mol/L的NaOH溶液调节体系的pH值。
6.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的水热反应是将前驱溶液E加入水热反应釜中，密封后，将水热反应釜置于微波水热反应器中进行。
7.根据权利要求6所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应釜的填充比为50%～80%。
8.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的洗涤是将反应产物用去离子水反复清洗。
9.根据权利要求2所述的一种白光LED用单一基质全色荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的干燥是在60～80℃下烘干。
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