CN112694891B - Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3可用于全光谱白光LED灯的纳米颗粒及全光谱白光LED灯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3可用于全光谱白光LED灯的纳米颗粒及全光谱白光LED灯，化学式为Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+，0＜x≤0.07。钒酸盐化合物作为一种发光材料，具有优良的光致发光性能和较强的物理化学稳定性，在紫外/近紫外光线照射下能够发出较为明亮的具有多种颜色的光。Eu3+在红光波段具有良好的发光性能，能量从钒酸根向Eu3+进行跃迁，可在Eu3+掺杂的钒酸盐中同时观察到钒酸根和Eu3+的特征发射峰，得到多色的荧光粉，弥补红光发射的不足，同时由于钒酸根的特征峰为宽峰，因此还能在青光波段进行补足，有效提升白光在可见光波段的完整性。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3可用于全光谱白光LED灯的纳米颗粒及全光谱白光LED灯，属于荧光粉领域。
【背景技术】
传统白光LED灯主要基于蓝光芯片配合黄色荧光粉，黄色荧光粉的主要代表材料为Y3Al15O12:Ce3+，这种方式产生的白光在红光波段强度不足，因此相关颜色温度过高，显色指数过低。为了解决上述问题，较为新型的白光LED灯开始采用近紫外芯片配合多色荧光粉，但是这种方案对发出白光的质量提升不高，且白光中存在青光不足的缺陷。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种发出的白光质量更高的Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3可用于全光谱白光LED灯的纳米颗粒及全光谱白光LED灯。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3纳米颗粒，化学式为Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+， 0＜x≤0.07。
本发明的有益效果为：
钒酸盐化合物作为一种发光材料，具有优良的光致发光性能和较强的物理化学稳定性，在紫外/近紫外光线照射下能够发出较为明亮的具有多种颜色的光。Eu3+在红光波段具有良好的发光性能，能量从钒酸根向Eu3+进行跃迁，可在Eu3+掺杂的钒酸盐中同时观察到钒酸根和Eu3+的特征发射峰，得到多色的荧光粉，弥补红光发射的不足，同时由于钒酸根的特征峰为宽峰，因此还能在青光波段进行补足，有效提升白光在可见光波段的完整性。
本发明应用于全光谱白光LED灯，提升在可见光波长范围内发光完整性。
本发明制备方法为：
将Ca(NO3)2·4H2O、KNO3、Zn(NO3)2·6H2O、NH4VO3、Eu(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中混合，然后加入柠檬酸形成前驱液，对前驱液进行密封水热，待前驱液变为蓝色之后解除密封状态，前驱液逐渐转变为灰色的湿凝胶，然后对湿凝胶进行加热以获得干凝胶，最后对干凝胶进行煅烧。
本发明前驱液中金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2。
本发明前驱液密封水热时的温度为80℃，湿凝胶转换为干凝胶时的温度为 120℃，干凝胶煅烧时的温度为850℃。
一种白光LED灯，包括Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+纳米颗粒，BaMgAl10O17:Eu2+纳米颗粒以及近紫外芯片。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明对比实施例的Ca2KZn2(VO4)3激发光谱(监控波长531nm)。
图2为本发明对比实施例的Ca2KZn2(VO4)3:0.01Eu3+激发光谱(监控波长 531nm)。
图3为本发明对比实施例的Ca2KZn2(VO4)3:0.01Eu3+激发光谱(监控波长 612nm)。
图4为本发明对比实施例和实施例1-4的发射光谱(激发波长387nm)。
图5为本发明对比实施例和实施例1-4的Eu3+和VO4 3-的发射强度随x变化的函数图。
图6为本发明对比实施例和实施例1-4的VO4 3-和Eu3+之间的能量转换效率随x变化的函数图。
图7为本发明对比实施例和实施例1-4的Ca2KZn2(VO4)3xEu3+的色度图。
图8为本发明实施例1中白色LED灯的电致发光发射光谱。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
对比实施例：
本实施例提供的是一种Ca2KZn2(VO4)3纳米颗粒，其制备方法如下：
将Ca(NO3)2·4H2O、KNO3、Zn(NO3)2·6H2O、NH4VO3溶解于锥形瓶内200ml 去离子水中混合搅拌均匀，然后加入柠檬酸形成前驱液，前驱液中金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2。
将锥形瓶瓶口密封，在80℃条件下对前驱液进行水热搅拌，待前驱液变为蓝色之后解除锥形瓶瓶口的密封状态，前驱液逐渐转变为灰色的湿凝胶，然后在120℃条件下对湿凝胶进行加热以获得干凝胶，最后对干凝胶在850℃条件下进行煅烧。
最终获得Ca2KZn2(VO4)3。
参见图1，在331nm和387nm处可以看到两个峰值，分别表示VO4 3-的两个能级跃迁，两个能级跃迁分别是1A1→1T2 and 1A1→1T1。
实施例1：
本实施例提供的是一种Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3纳米颗粒，其制备方法如下：
将Ca(NO3)2·4H2O、KNO3、Zn(NO3)2·6H2O、NH4VO3、Eu(NO3)3·5H2O溶解于锥形瓶内200ml去离子水中混合搅拌均匀，然后加入柠檬酸形成前驱液，前驱液中金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2。
将锥形瓶瓶口密封，在80℃条件下对前驱液进行水热搅拌，待前驱液变为蓝色之后解除锥形瓶瓶口的密封状态，前驱液逐渐转变为灰色的湿凝胶，然后在120℃条件下对湿凝胶进行加热以获得干凝胶，最后对干凝胶在850℃条件下进行煅烧。
最终获得Ca2KZn2(VO4)3:0.01Eu3+。
参见图2-3，以531nm作为监控波长，仅能观测到表征VO4 3-基团的峰值，而当监控波长提高至612nm时，可以在464nm处观测到表征Eu3+的细长波峰，其表明了能级可以从VO4 3-向Eu3+转移。
将Ca2KZn2(VO4)3:0.01Eu3+荧光纳米颗粒，BaMgAl10O17:Eu2+(BAM:Eu2+)荧光纳米颗粒以及近紫外芯片组装称为白色LED灯。采用100mA电流对白色LED 灯进行激发，参见图8，获得的色度坐标为(0.397,0.413)，相关色温仅为3843K，显色指数高达85.8。
有别于现有白色LED灯，本实施例的白色LED灯的电致发光强度在 480-520nm处没有产生明显凹陷，其原因在于Ca2KZn2(VO4)3:0.01Eu3+荧光纳米颗粒在该区域的发光为宽峰，可以对青光部分进行补强，从而得到全光谱白光LED 灯。
参见表2，本实施例还采用50、150、200和250mA激发电流对白色LED灯进行激发，表2记载了在不同激发电流下白色LED灯的色度坐标、显色指数和相关色温。
表2
通过表2可以看到，激发电流对色度坐标、显色指数和相关色温三者影响不大，故而在本实施例的全光谱白色LED灯的白光发光性能对激发电流敏感性不高，发光性能的稳定性较高。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于，加入的Eu(NO3)3·5H2O的量增加，最终获得Ca2KZn2(VO4)3:0.03Eu3+。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于，加入的Eu(NO3)3·5H2O的量增加，最终获得Ca2KZn2(VO4)3:0.05Eu3+。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于，加入的Eu(NO3)3·5H2O的量增加，最终获得Ca2KZn2(VO4)3:0.07Eu3+。
参见图4-5，针对Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+，对比实施例中x＝0，实施例1中x＝0.01，实施例2中x＝0.03，实施例3中x＝0.05，实施例4中x＝0.07。随着x的增加， VO4 3-的发射强度逐渐减小，Eu3+的发射强度先增后减，当x＝0.05时Eu3+的发射强度达到最大值，因产生浓度淬灭，x＝0.07时Eu3+的发射强度发生下降。
参见图6，x增大，虽然Eu3+的发射强度先增加后减少，但是VO4 3-和Eu3+之间能量转换效率始终逐渐增大。x＝0,0.01,0.03,0.05时，VO4 3-和Eu3+的能量转换效率依次为0％，7.9％，19.8％，62.5％。当x＝0.07时，VO4 3-和Eu3+的能量转换效率达到最大值的64.9％。
参见表2和图7，其中表1所示的为对比实施例以及实施例1-4中 Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+的色度坐标。随着x的增加，色度坐标从(0.364,0.474)逐渐向(0.408,0.478)转移，即向红光区域靠拢，说明Eu3+的增加有助于荧光粉在红光波段的发光性能。
表2
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。
Claims (2)
1.一种Eu3+掺杂的Ca2KZn2(VO4)3纳米颗粒，其特征在于，化学式为Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+，0＜x≤0.07，制备方法为：将Ca(NO3)2·4H2O、KNO3、Zn(NO3)2·6H2O、NH4VO3、Eu(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中混合，然后加入柠檬酸形成前驱液，对前驱液进行密封水热，待前驱液变为蓝色之后解除密封状态，前驱液逐渐转变为灰色的湿凝胶，然后对湿凝胶进行加热以获得干凝胶，最后对干凝胶进行煅烧，前驱液中金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2，前驱液密封水热时的温度为80℃，湿凝胶转换为干凝胶时的温度为120℃，干凝胶煅烧时的温度为850℃。
2.一种全光谱白光LED灯，其特征在于，包括如权利要求1所述的Ca2KZn2(VO4)3:xEu3+纳米颗粒，BaMgAl 10O17:Eu2+纳米颗粒以及近紫外芯片。
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| GR01 | Patent grant | ||
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