CN110922966A - 一种提高led照明灯发光效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及节能环保技术领域，公开了一种提高LED照明灯发光效率的方法，为了解决公共照明区域使用中，由于需要长时间工作，荧光材料的热稳定性和化学稳定性严重下降，会出现载电流过大，色温高，光衰增大，电光转换率下降等问题，本发明提供了一种提高LED照明灯发光效率的方法，通过研究荧光材料特性以及光电转换原理的规律，在荧光粉制备过程中，以锶镁铝酸盐（SAM）为主体，利用氮化硅、石墨烯等对其进行化学及结构改性，提高了荧光材料的热稳定性和化学稳定性，达到双稳态，得到一种纳米级改性荧光材料，通过近紫外LED芯片激发出白光，具有优异的综合性能，提高了发光效率，使得在大功率照明上具有优异的性能，延长了LED照明灯的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于节能环保技术领域，具体涉及一种提高LED照明灯发光效率的方法。
背景技术
20世纪60年代，科技工作者利用半导体PN结发光的原理，研制成了LED发光二极管。当时研制的LED，所用的材料是GaASP，其发光颜色为红色。经过近30年的发展，大家十分熟悉的LED，已能发出红、橙、黄、绿、蓝等多种色光。然而照明需用的白色光LED仅在2000年以后才发展起来。近年来，白光LED进入家庭的时代正在迅速到来。
白光LED的能耗仅为白炽灯的1/10，节能灯的1/4，由于其绿色环保，不含铅、汞等污染元素，对环境没有任何污染，逐渐的出现在公共照明区域。而在公共照明区域使用中，由于需要长时间工作，荧光材料的热稳定性和化学稳定性严重下降，会出现载电流过大，色温高，光衰增大，电光转换率下降等问题，同时还会出现散热性差，过热导致灯具寿命缩短的问题。因此，现有的LED照明灯并不能完全代替传统照明设备，随着技术的发展，未来LED照明灯还有很大的发展空间。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高LED照明灯发光效率的方法，具有优异的综合性能，其结构特性能够很好的解决荧光材料本身效率低、光衰大、散热慢、老化快的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高LED照明灯发光效率的方法，在荧光粉制备过程中，以SrMgAl10O17为主体，对其进行改性，达到双稳态，得到一种可通过近紫外LED芯片激发出白光的改性荧光材料，所述改性荧光材料的制备过程包括以下步骤：
（1）称取33-34克SrMgAl10O17与5.2-5.3克氮化硅、1.7-1.8克氧化铕置于玛瑙研钵中研磨30-35分钟，然后置于振动磨中混合40-50分钟，得到混合均匀的细粉，在搅拌下加入60-70毫升硫酸溶液和1.0-1.2克石墨烯，混匀后加入14-16毫升硼酸水溶液，持续搅拌1.0-1.5小时，得到混合物置于水浴锅中加热至80-85℃，保温反应1.5-2.0小时，自然冷却至20-25℃，静置3-5小时，然后在3000-3500转/分钟下离心处理30-40分钟，倒去上澄清液，得到固体沉淀物使用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤3-4次，然后置于100-110℃烘箱中烘干10-12小时得到SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料；
（2）将步骤（1）制备得到的SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料分散至110-120毫升聚乙二醇水溶液中，超声分散10-15分钟，然后加入3.0-3.3克氯化铜，快速搅拌30-40分钟，将混合物置于85-90℃恒温水浴锅中加热60-70分钟，静置2-3小时得到凝胶，冷却至室温后将凝胶转移至反应釜中，进行加压反应，反应温度为190-195℃，反应时间为4-5小时，反应结束后，使用去离子水洗涤过滤3-4次，得到产物置于马弗炉中，升温至580-600℃，煅烧20-30分钟，随炉冷却后研磨得到纳米级改性荧光材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硫酸溶液浓度为3.8-4.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸水溶液质量浓度为14-16%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨烯在使用前与蒸馏水按照质量比为1:5-6的比例混合超声处理40-60秒，进行过滤干燥后使用。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液质量浓度为55-60%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述加压反应中压力为1.7-1.8MPa。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米级改性荧光材料粒径大小在18-25纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决公共照明区域使用中，由于需要长时间工作，荧光材料的热稳定性和化学稳定性严重下降，会出现载电流过大，色温高，光衰增大，电光转换率下降等问题，本发明提供了一种提高LED照明灯发光效率的方法，通过研究荧光材料特性以及光电转换原理的规律，在荧光粉制备过程中，以锶镁铝酸盐（SAM）为主体，利用氮化硅、石墨烯等对其进行化学及结构改性，有效改善了荧光粉的碎灭浓度和发光强度，提高了荧光材料的热稳定性和化学稳定性，达到双稳态，得到一种纳米级改性荧光材料，通过近紫外LED芯片激发出白光，克服荧光材料自身存在的显色性差、耐温性不佳等问题，具有优异的综合性能，其结构特性能够很好的解决荧光材料本身效率低、光衰大、散热慢、老化快的问题，提高了发光效率，使得在大功率照明上具有优异的性能，延长了LED照明灯的使用寿命，本发明有效解决了公共照明区域使用中，由于需要长时间工作，荧光材料的热稳定性和化学稳定性严重下降，会出现载电流过大，色温高，光衰增大，电光转换率下降的问题，提高了荧光材料与LED芯片的持久匹配度和发光效率，改善LED照明灯发光品质，提高了LED照明灯的商业应用前景，能够实现资源极大化利用以及保护环境的现实意义，对于LED照明系统的发展具有较高价值，显著促进国民经济健康快速发展以及生态环境可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高LED照明灯发光效率的方法，在荧光粉制备过程中，以SrMgAl10O17为主体，对其进行改性，达到双稳态，得到一种可通过近紫外LED芯片激发出白光的改性荧光材料，所述改性荧光材料的制备过程包括以下步骤：
（1）称取33克SrMgAl10O17与5.2克氮化硅、1.7克氧化铕置于玛瑙研钵中研磨30分钟，然后置于振动磨中混合40分钟，得到混合均匀的细粉，在搅拌下加入60毫升硫酸溶液和1.0克石墨烯，混匀后加入14毫升硼酸水溶液，持续搅拌1.0小时，得到混合物置于水浴锅中加热至80℃，保温反应1.5小时，自然冷却至20℃，静置3小时，然后在3000转/分钟下离心处理30分钟，倒去上澄清液，得到固体沉淀物使用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤3次，然后置于100℃烘箱中烘干10小时得到SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料；
（2）将步骤（1）制备得到的SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料分散至110毫升聚乙二醇水溶液中，超声分散10分钟，然后加入3.0克氯化铜，快速搅拌30分钟，将混合物置于85℃恒温水浴锅中加热60分钟，静置2小时得到凝胶，冷却至室温后将凝胶转移至反应釜中，进行加压反应，反应温度为190℃，反应时间为4小时，反应结束后，使用去离子水洗涤过滤3次，得到产物置于马弗炉中，升温至580℃，煅烧20分钟，随炉冷却后研磨得到纳米级改性荧光材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硫酸溶液浓度为3.8摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸水溶液质量浓度为14%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨烯在使用前与蒸馏水按照质量比为1:5的比例混合超声处理40秒，进行过滤干燥后使用。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液质量浓度为55%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述加压反应中压力为1.7MPa。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米级改性荧光材料粒径大小在18-25纳米之间。
实施例2
一种提高LED照明灯发光效率的方法，在荧光粉制备过程中，以SrMgAl10O17为主体，对其进行改性，达到双稳态，得到一种可通过近紫外LED芯片激发出白光的改性荧光材料，所述改性荧光材料的制备过程包括以下步骤：
（1）称取33.5克SrMgAl10O17与5.25克氮化硅、1.75克氧化铕置于玛瑙研钵中研磨32分钟，然后置于振动磨中混合45分钟，得到混合均匀的细粉，在搅拌下加入65毫升硫酸溶液和1.1克石墨烯，混匀后加入15毫升硼酸水溶液，持续搅拌1.3小时，得到混合物置于水浴锅中加热至82℃，保温反应1.8小时，自然冷却至22℃，静置4小时，然后在3300转/分钟下离心处理35分钟，倒去上澄清液，得到固体沉淀物使用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤3次，然后置于105℃烘箱中烘干11小时得到SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料；
（2）将步骤（1）制备得到的SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料分散至115毫升聚乙二醇水溶液中，超声分散12分钟，然后加入3.2克氯化铜，快速搅拌35分钟，将混合物置于88℃恒温水浴锅中加热65分钟，静置2.5小时得到凝胶，冷却至室温后将凝胶转移至反应釜中，进行加压反应，反应温度为193℃，反应时间为4.5小时，反应结束后，使用去离子水洗涤过滤3次，得到产物置于马弗炉中，升温至590℃，煅烧25分钟，随炉冷却后研磨得到纳米级改性荧光材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硫酸溶液浓度为3.9摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸水溶液质量浓度为15%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨烯在使用前与蒸馏水按照质量比为1:5.5的比例混合超声处理50秒，进行过滤干燥后使用。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液质量浓度为58%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述加压反应中压力为1.75MPa。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米级改性荧光材料粒径大小在18-25纳米之间。
实施例3
一种提高LED照明灯发光效率的方法，在荧光粉制备过程中，以SrMgAl10O17为主体，对其进行改性，达到双稳态，得到一种可通过近紫外LED芯片激发出白光的改性荧光材料，所述改性荧光材料的制备过程包括以下步骤：
（1）称取34克SrMgAl10O17与5.3克氮化硅、1.8克氧化铕置于玛瑙研钵中研磨35分钟，然后置于振动磨中混合50分钟，得到混合均匀的细粉，在搅拌下加入70毫升硫酸溶液和1.2克石墨烯，混匀后加入16毫升硼酸水溶液，持续搅拌1.5小时，得到混合物置于水浴锅中加热至85℃，保温反应2.0小时，自然冷却至25℃，静置5小时，然后在3500转/分钟下离心处理40分钟，倒去上澄清液，得到固体沉淀物使用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤4次，然后置于110℃烘箱中烘干12小时得到SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料；
（2）将步骤（1）制备得到的SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料分散至120毫升聚乙二醇水溶液中，超声分散15分钟，然后加入3.3克氯化铜，快速搅拌40分钟，将混合物置于90℃恒温水浴锅中加热70分钟，静置3小时得到凝胶，冷却至室温后将凝胶转移至反应釜中，进行加压反应，反应温度为195℃，反应时间为5小时，反应结束后，使用去离子水洗涤过滤4次，得到产物置于马弗炉中，升温至600℃，煅烧30分钟，随炉冷却后研磨得到纳米级改性荧光材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硫酸溶液浓度为4.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述硼酸水溶液质量浓度为16%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述石墨烯在使用前与蒸馏水按照质量比为1:6的比例混合超声处理60秒，进行过滤干燥后使用。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液质量浓度为60%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述加压反应中压力为1.8MPa。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述纳米级改性荧光材料粒径大小在18-25纳米之间。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，改性荧光材料制备中，省略步骤（1）中氮化硅的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，改性荧光材料制备中，省略步骤（1）中石墨烯的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，改性荧光材料制备中，省略步骤（1）中硼酸水溶液的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，改性荧光材料制备中，省略步骤（2）中氯化铜的添加，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，改性荧光材料制备中，步骤（2）中加压反应中反应温度为160℃，反应时间为8小时，其余保持一致。
对比例6
与实施例3的区别仅在于，改性荧光材料制备中，步骤（2）中马弗炉中煅烧温度为500℃，反应时间为50分钟，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-6的方法制备LED照明灯中荧光材料，以SAM：Eu2+荧光粉（Eu掺杂量5.5%）作为对照组，采用上述各组制得的复合荧光材料作为荧光转换物质制作白光发光器件，以相同型号的LED二极管进行组装加工制备得到发出白光的LED照明灯，试验过程中使用各组方法制样3个，试验中保持无关变量一致，通过模拟电光转化试验对制备得到的LED照明灯性能进行跟踪记录，进行结果统计分析（实验前利用统计学方法进行试验设计，然后进行试验并记录试验数据，分析得到试验结果，过程中充分利用统计学工具对结果加以最大程度的解释），结果如下表所示：
本发明有效解决了公共照明区域使用中，由于需要长时间工作，荧光材料的热稳定性和化学稳定性严重下降，会出现载电流过大，色温高，光衰增大，电光转换率下降的问题，提高了荧光材料与LED芯片的持久匹配度和发光效率，改善LED照明灯发光品质，提高了LED照明灯的商业应用前景，能够实现资源极大化利用以及保护环境的现实意义，对于LED照明系统的发展具有较高价值，显著促进国民经济健康快速发展以及生态环境可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。
Claims (7)
1.一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，在荧光粉制备过程中，以SrMgAl10O17为主体，对其进行改性，达到双稳态，得到一种可通过近紫外LED芯片激发出白光的改性荧光材料，所述改性荧光材料的制备过程包括以下步骤：
（1）称取33-34克SrMgAl10O17与5.2-5.3克氮化硅、1.7-1.8克氧化铕置于玛瑙研钵中研磨30-35分钟，然后置于振动磨中混合40-50分钟，得到混合均匀的细粉，在搅拌下加入60-70毫升硫酸溶液和1.0-1.2克石墨烯，混匀后加入14-16毫升硼酸水溶液，持续搅拌1.0-1.5小时，得到混合物置于水浴锅中加热至80-85℃，保温反应1.5-2.0小时，自然冷却至20-25℃，静置3-5小时，然后在3000-3500转/分钟下离心处理30-40分钟，倒去上澄清液，得到固体沉淀物使用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤3-4次，然后置于100-110℃烘箱中烘干10-12小时得到SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料；
（2）将步骤（1）制备得到的SAM：Si4+：Eu2+/石墨烯复合材料分散至110-120毫升聚乙二醇水溶液中，超声分散10-15分钟，然后加入3.0-3.3克氯化铜，快速搅拌30-40分钟，将混合物置于85-90℃恒温水浴锅中加热60-70分钟，静置2-3小时得到凝胶，冷却至室温后将凝胶转移至反应釜中，进行加压反应，反应温度为190-195℃，反应时间为4-5小时，反应结束后，使用去离子水洗涤过滤3-4次，得到产物置于马弗炉中，升温至580-600℃，煅烧20-30分钟，随炉冷却后研磨得到纳米级改性荧光材料。
2.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（1）所述硫酸溶液浓度为3.8-4.0摩尔/升。
3.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（1）所述硼酸水溶液质量浓度为14-16%。
4.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨烯在使用前与蒸馏水按照质量比为1:5-6的比例混合超声处理40-60秒，进行过滤干燥后使用。
5.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（2）所述聚乙二醇水溶液质量浓度为55-60%。
6.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（2）所述加压反应中压力为1.7-1.8MPa。
7.如权利要求1所述一种提高LED照明灯发光效率的方法，其特征在于，步骤（2）所述纳米级改性荧光材料粒径大小在18-25纳米之间。
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Cited By (1)
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| CN114477989A (zh) * | 2020-11-11 | 2022-05-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种石墨烯改性的绿光透明陶瓷材料及其制备方法和应用 |
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- 2019-11-28 CN CN201911186927.8A patent/CN110922966A/zh active Pending
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| CN114477989A (zh) * | 2020-11-11 | 2022-05-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种石墨烯改性的绿光透明陶瓷材料及其制备方法和应用 |
| WO2022100647A1 (zh) * | 2020-11-11 | 2022-05-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种绿色荧光陶瓷材料及其制备方法和应用 |
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