CN111234820B - 一种硅酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种硅酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅酸盐荧光粉的制备方法，其化学式为(SrBaEuMg)2SiO4Cl0.12；制备方法包括如下步骤：（1）称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨，得到预处理物；（2）将预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温烧结，温度为1150‑1190℃，热处理5‑7h后，破碎对辊，过筛得到半成品处理物；（3）将半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度1170‑1200℃下，热处理9‑11h后，进行后处理得到硅酸盐荧光粉。本发明通过先氧化、再还原的制备方法，相对于传统的一步还原再水洗的方法，得到的硅酸盐荧光粉的粒径分布窄、亮度高、粉体形貌清晰。

Description

一种硅酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种硅酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED是固体照明的一种新型光源，目前荧光粉转换白光LED在市场上居主流地位。而在荧光粉转换白光LED技术中，荧光粉对白光LED发光效率、使用寿命等性能有着非常重要的影响。硅酸盐荧光粉具有较宽的可调发射波长，主要应用在对显色指数要求不高的暖白光照明铃玉和中低端背光显示领域。硅酸盐荧光粉的传统制备方法中，通常是采用一次还原和水洗的方法，采用传统方法制备出的硅酸盐荧光粉的亮度低且荧光粉的形貌差，从而影响发光效率和使用寿命等，因此需要开发出新的制备方法来改善以上的缺陷。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法。
本发明提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，所述硅酸盐荧光粉的化学式为(SrBaEuMg)2SiO4Cl0.12，包括如下步骤：
(1)称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨，得到预处理物；
(2)将所述预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温烧结，温度为1150-1190℃，热处理5-7h后，破碎对辊，过筛得到半成品处理物；
(3)将所述半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度1170-1200℃下，热处理9-11h后，进行后处理得到所述硅酸盐荧光粉。
具体地，所述碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵的投料摩尔比为1.44:0.43:1:0.05:0.04:0.12，所述混合物与所述氧化铝球的投料质量比为1:1-2。
具体地，所述氧化铝球的粒径为15-35mm。
具体地，步骤(2)中，过筛的筛子为80目。
具体地，步骤(3)中，所述后处理的具体步骤为，半成品处理物还原后，进行破碎过筛，再进行球磨，再用大量的乙醇进行重复清洗，烘干后过筛得到所述硅酸盐荧光粉。
优选地，步骤(3)中，破碎过筛的筛子为100目，所述球磨的具体步骤为，将破碎过筛后得到的粉末、氧化锆球、乙醇加到一起进行球磨，球磨时间为2-3h，所述粉末的质量、所述氧化锆球的质量、所述乙醇的体积比例为1.9-2.1kg:2.9-3.1kg:1L。
优选地，步骤(3)中，烘干的温度为105-115℃，时间为10-14小时，烘干后过筛的筛子为400目。
具体地，步骤(1)中，球磨的时间为24-48h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明通过先氧化、再还原的制备方法，相对于传统的一步还原再水洗的方法，得到的硅酸盐荧光粉的粒径分布窄、亮度高、粉体形貌清晰。
附图说明
附图1为本发明实施例1所得到的硅酸盐荧光粉扫描电镜图；
附图2为本发明对比例1的常规传统方法所得到的硅酸盐荧光粉扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，硅酸盐荧光粉的化学式为(SrBaEuMg)2SiO4Cl0.12，包括如下步骤：
(1)称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨(时间为24-48h)，得到预处理物；碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵的投料摩尔比为1.44:0.43:1:0.05:0.04:0.12，混合物与氧化铝球(氧化铝球的粒径为15-35mm)的投料质量比为1:1-2。
(2)将预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温烧结，温度为1150-1190℃，热处理5-7h后，破碎对辊，过筛(筛子为80目)得到半成品处理物；
(3)将半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度1170-1200℃下，热处理9-11h后，进行后处理，后处理的具体步骤为，半成品处理物还原后，进行破碎过筛(筛子为100目)，再进行球磨(将破碎过筛后得到的粉末、氧化锆球、乙醇加到一起进行球磨，球磨时间为2-3h，粉末的质量、氧化锆球的质量、乙醇的体积比例为1.9-2.1kg:2.9-3.1kg:1L。)，再用大量的乙醇进行重复清洗，烘干(烘干的温度为105-115℃，时间为10-14小时)后过筛(筛子为400目)得到硅酸盐荧光粉。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨(时间为36h)，得到预处理物；碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵的投料摩尔比为1.44:0.43:1:0.05:0.04:0.12，混合物与氧化铝球(氧化铝球的粒径为15-35mm)的投料质量比为1:1.5。
(2)将预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温烧结，温度为1170℃，热处理6h后，破碎对辊，过筛(筛子为80目)得到半成品处理物；
(3)将半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度 1185℃下，热处理10h后，进行后处理，后处理的具体步骤为，半成品处理物还原后，进行破碎过筛(筛子为100目)，再进行球磨(将破碎过筛后得到的粉末、氧化锆球、乙醇加到一起进行球磨，球磨时间为2-3h，粉末的质量、氧化锆球的质量、乙醇的体积比例为 1.9-2.1kg:2.9-3.1kg:1L)，再用大量的乙醇进行重复清洗，烘干(烘干的温度为105-115℃，时间为10-14小时)后过筛(筛子为400目)得到硅酸盐荧光粉。
实施例2本实施例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，氧化高温烧结的温度为1150℃。
实施例3本实施例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，氧化高温烧结的温度为1190℃。
实施例4本实施例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(3)中，还原高温烧结的温度为1170℃。
实施例5本实施例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(3)中，还原高温烧结的温度为1200℃。
对比例1本对比例提供一种用常规传统方法制备硅酸盐荧光粉的方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：取消步骤(2)且步骤(3)中，采用大量的去离子水进行重复清洗。
对比例2本对比例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，氧化高温烧结的温度为1140℃。
对比例3本对比例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(2)中，氧化高温烧结的温度为1170℃。
对比例4本对比例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(3)中，还原高温烧结的温度为1200℃。
对比例5本对比例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(3)中，还原高温烧结的温度为1220℃。
对比例6本对比例提供一种硅酸盐荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：清洗这步用的是去离子水。
表1实施例1-5及对比例1-6制备出硅酸盐荧光粉的性能测试数据：
CIEx CIEy Emission(nm) PL D10 D50 D90 PSD
实施例1 0.4471 0.5394 562.2 108 11.5 17.1 25 0.79
实施例2 0.4468 0.5396 562.1 106.2 11 16.7 24.9 0.83
实施例3 0.4473 0.5392 562.3 106.6 12.2 17.6 26.50 0.81
实施例4 0.4468 0.5396 562.1 107.2 11.1 16.6 24.7 0.82
实施例5 0.4475 0.5390 562.4 107 12.5 17.9 27 0.81
对比例1 0.4470 0.5396 562.2 100 8.3 17.2 25.8 1.02
对比例2 0.4462 0.5404 561.9 98.2 7 16.6 25 1.08
对比例3 0.4465 0.5401 562 99.4 7.5 16.9 25.4 1.06
对比例4 0.4472 0.5394 562.3 99.2 8.6 17.5 26.2 1.01
对比例5 0.4476 0.5390 562.4 98.5 9 18.3 27.5 1.01
对比例6 0.4471 0.5394 562.2 106.5 8.5 17 25.7 1.01
从实施例1-3、对比例2-3，可以看出，氧化温度为1150-1190℃时较优，过高或者过低的温度都不适合；从实施例1、4-5，对比例4-5可以看出，还原温度为1170-1200℃时较优，过高或者过低的温度都不适合。
从实施例1、对比例6可以看出，后处理中醇洗比水洗的硅酸盐荧光粉的粒度分布窄、亮度高；从实施例1-5、对比例1中可以看出，氧化还原比一次还原的硅酸盐荧光粉的粒度分布窄、亮度(PL)高。
综上可以看出，当氧化温度为1150-1190℃、还原温度1170-1200℃时，后处理采用醇洗的方法得到的硅酸盐荧光粉的粒径分布窄，亮度高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅酸盐荧光粉的制备方法，所述硅酸盐荧光粉的化学式为(SrBaMg)2SiO4Cl0.12:Eu，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁 、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨，得到预处理物；所述碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁 、氧化铕和氯化铵的投料摩尔比为1.44:0.43:1:0.05:0.04:0.12，所述混合物与所述氧化铝球的投料质量比为1:1-2；
（2）将所述预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温氧化烧结，温度为1150-1190℃，热处理5-7h后，破碎对辊，过筛得到半成品处理物；
（3）将所述半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度1170-1200℃下，热处理9-11h后，进行后处理得到所述硅酸盐荧光粉；所述后处理的具体步骤为，半成品处理物还原后，进行破碎过筛，再进行球磨，再用大量的乙醇进行重复清洗，烘干后过筛得到所述硅酸盐荧光粉。
2.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氧化铝球的粒径为15-35mm。
3.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，过筛的筛子为80目。
4.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，破碎过筛的筛子为100目，所述球磨的具体步骤为，将破碎过筛后得到的粉末、氧化锆球、乙醇加到一起进行球磨，球磨时间为2-3h，所述粉末的质量、所述氧化锆球的质量、所述乙醇的体积比例为1.9-2.1kg:2.9-3.1kg:1L。
5.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烘干的温度为105-115℃，时间为10-14小时，烘干后过筛的筛子为400目。
6.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，球磨的时间为24-48h。
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