CN104478435A - Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体、制法、应用和透明陶瓷制法 - Google Patents

Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体、制法、应用和透明陶瓷制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体、其制法、应用和透明陶瓷的制备方法，以高纯Eu2O3、Y2O3和La2O3纳米粉为原料，在较低温度条件下，采用固相法及H2气氛煅烧环境制备Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体，并利用该粉料制备成透明陶瓷。通过本发明方法制得的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，根据检测实验证实具有比传统的单一Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷更强的红光发射强度，可应用于现代照明与显示领域，透明陶瓷制备工艺简单，制造成本低，也有利于工业规模化生产。

Description

Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体、制法、应用和透明陶瓷制法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料和陶瓷材料及其制备工艺，特别是涉及一种透明陶瓷材料及其制备工艺，应用于现代照明、显示和特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
稀土发光材料由于具有独特的荧光性能而受到关注，并且广泛应用于发光器件和激光器等领域。上世纪70年代，荷兰飞利浦公司最先将能发出红、绿、蓝三原色的红粉、绿粉和蓝粉按一定比例混合，从而研制了灯用三基色荧光粉。其中，红粉含约60-70%的Eu3+:Y2O3。经过30多年的研发，绿色和蓝色荧光材料的品种有了很大扩展，包括稀土荧光材料和非稀土荧光材料，而红色荧光材料还只有Eu3+:Y2O3或Eu3+:Y2O3S。如今，Eu3+:Y2O3因具有高发光效率、高色纯度及高稳定性而成为了重要且商用化的红色荧光材料，并且广泛应用于现代照明与显示，如荧光灯（FL），阴极射线管（CRT），场发射显示器（FED），等离子体显示器（PDP），发光二极管（LED）等。
红色荧光材料的进步是影响现代照明与显示发展的重要环节。然而，随着现代照明与显示技术的不断发展，对Eu3+:Y2O3红色荧光材料的发光性能提出了更高的要求。因此，过去的科研人员们展开了大量的研究去改善Eu3+:Y2O3的发光性能，其中包括采用不同的制备工艺，如沉淀法、液相法、溶胶凝胶法、燃烧法、热分解法、气相法、微乳液法、微波加热法等，制备高质量纳米Eu3+:Y2O3荧光粉，或者对Eu离子的掺杂浓度进行大量研究。
传统的荧光粉在实际应用中需要加入粘结剂，在长期辐照下，粘结剂存在老化现象，影响发光。另外，荧光粉并不是整体都能受到辐照而发光，内部荧光粉相比表面的荧光粉来说受到的辐照很弱，因此也影响了发光效率。而透明陶瓷在使用时不需要加入粘结剂，故可以避免粘结剂老化带来的影响，再加上透明陶瓷本身透过率高，在辐照下，陶瓷内部几乎所有的Eu离子都能受到激发而发出红光，因此Eu3+:Y2O3透明陶瓷要比传统Eu3+:Y2O3荧光粉的发光性能更好。
Y2O3在2200 ℃以下为稳定的立方相，熔点高，化学和光化学稳定性好，声子能量低，可抑制无辐射跃迁的几率，提高发光量子效率。在Y2O3中掺入一定量的10 at.%的La2O3作为烧结助剂，不仅可以降低陶瓷的烧结温度，达到节能减排的作用，并且提高陶瓷的烧结性能。(Y0.9La0.1)2O3作为基质有利于制备出高光学质量的透明陶瓷。然而，Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷仍然需要进一步改善发光强度，以满足现代照明与显示的要求。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体、其制法、应用和透明陶瓷的制备方法，本发明特提出采用固相法及H2气氛煅烧环境制备一种发光更强的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体，并利用该粉料制备成透明陶瓷，旨在实现将其用于现代照明与显示领域的可能，扩充了该领域红色荧光材料的种类。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体，主要由Y2O3、La2O3和Eu2O3纳米粉混合组成，按不同氧化物组分占粉体材料的物质摩尔量百分比，各氧化物组分配比如下：其中Y2O3和La2O3的掺入量之比为9:1，Eu2O3的掺入量为1.0~2.0 at.%，且粉体中还含有与Eu2O3共存的EuO，即粉体中Eu2+/Eu3+态复合氧化物共存。
一种本发明Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：
a. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基体材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如下：其中Y2O3和La2O3的掺入量之比为9:1，Eu2O3的掺入量为1.0~2.0 at.%；
b. 将在步骤a中的配方配制好的基体材料、烧结助剂和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，并对混合料无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c. 将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为H2还原气氛，从而制得Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体。
一种本发明Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体的应用，采用Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3的粉体作为红色荧光材料或作为制备透明陶瓷的原料粉体。
一种利用本发明Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体制备透明陶瓷的方法，包括以下步骤：
① 将Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体在H2还原气氛下煅烧，获取Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体，并进行造粒；
② 在200MPa的冷等静压下，将在步骤①中造粒后的粉料压成片状生坯试样；
③ 将在步骤②中制备的生坯试样置于钼丝氢气炉中进行烧结，烧结气氛为H2还原气氛，烧结温度范围为1600～1700℃，保温时间为20～35小时，最终获得致密的Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明以高纯纳米粉为原料，采用固相法及H2气氛煅烧环境制备Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体，并利用该粉料制备成透明陶瓷，Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷材料具有比传统Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷材料更强的红光发射强度，适于应用在现代照明与显示领域；
2. 本发明相比现有传统的单一Eu3+掺杂Y2O3荧光粉，应用时无粘结剂老化带来的问题，而发光强度也得到很大提高；
3. 本发明透明陶瓷制备工艺简单，制造成本低，也有利于工业规模化生产。
附图说明
图1是具有相同浓度Eu2O3掺杂的本发明实施例一Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷和Eu3+掺杂的(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的紫外激发发射光谱对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基质材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如表1所示；
ⅱ. 将在步骤ⅰ中的配方配制好的基体材料、烧结助剂和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，并对混合料无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法球磨5小时；
ⅲ. 将在步骤ⅱ中经球磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8小时，煅烧环境为H2还原气氛，从而制得Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体。
ⅳ. 采用在步骤ⅲ中制备的Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体作为原料粉体进行造粒；
ⅴ. 在200MPa的冷等静压下，将在步骤ⅳ中造粒后的粉料压成片状生坯试样；
ⅵ. 将在步骤ⅴ中制备的生坯试样置于钼丝氢气炉中进行烧结，烧结气氛为H2还原气氛，烧结温度范围为1620℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷中取一块置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用于发光性能对比之用。
表1. 实施例一实验编号及参数对比
在本实施例中，通过在H2气氛下煅烧陶瓷用粉料，并在H2气氛下烧结陶瓷坯体，从而制备了0.5 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，并取该批样品中的一块样品置于空气气氛下退火，从而获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用作对比样，由于研究发现La2O3对发光强度影响很小，因此该对比样可看作是Eu3+掺杂Y2O3透明陶瓷。Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的发射光谱经由英国爱丁堡（EI）公司FLS920荧光光谱仪测定，采用氙灯（Xe）作为泵浦源，以 271 nm波段激发，其结果示于图1。从图中可见本发明中的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷相对于Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，其发射强度明显增强。由于少量Eu2+的存在所产生的Eu2+向Eu3+的能量传递，使得Eu2+/Eu3+共存时位于612 nm红光波段处的Eu3+发光峰的强度是Eu3+单独存在时的5.5倍左右。这说明采用本实施例方法制备的低浓度Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷要比传统Eu3+掺杂Y2O3荧光材料，甚至是高浓度Eu2O3掺杂Y2O3荧光材料，更符合现代照明与显示的要求，可用作优异的荧光材料。
根据能量传递的原理，如能在Eu3+:(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷发光性能的基础上，将Eu2+对Eu3+的能量传递过程引入到体系中，势必能使Eu3+的发光得到相应提高。但是，Eu2+无法通过掺杂引入到体系中，因为Eu2+无法自然存在，一般采用的原料Eu2O3中Eu离子为+3价，因此需要通过H2还原气氛来煅烧透明陶瓷用粉料，并且烧结陶瓷的工序也需要在H2还原气氛下进行，从而还原Eu3+变为Eu2+。考虑到Y2O3具有稳定Eu3+的作用，因而在还原气氛下Eu3+也不会全部变为Eu2+，只有少部分得到了还原。通过本实施例方法，能够制备得到Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体和透明陶瓷。
本实施例采用高纯Eu2O3、Y2O3和La2O3为原料，采用固相法，在较低温度条件下，在H2还原气氛条件下，煅烧制得Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体和透明陶瓷，并利用该粉料制备成透明陶瓷。通过本实施例方法制得的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，根据检测实验证实具有比传统的单一Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷更强的红光发射强度，可应用于现代照明与显示领域。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基质材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如表2所示；
ⅱ. 本步骤与实施例一相同；
ⅲ. 本步骤与实施例一相同；
ⅳ. 本步骤与实施例一相同；
ⅴ. 本步骤与实施例一相同；
ⅵ. 本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷中取一块置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用于发光性能对比之用。
表2. 实施例二实验编号及参数对比
在本实施例中，制得1.0 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。将所得透明陶瓷样品用荧光光谱仪测试发射光谱，结果显示Eu2+/Eu3+共存样品的发射强度相对于Eu3+样品发生了明显增强，符合现代照明与显示的要求。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基质材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如表3所示；
ⅱ. 本步骤与实施例一相同；
ⅲ. 本步骤与实施例一相同；
ⅳ. 本步骤与实施例一相同；
ⅴ. 本步骤与实施例一相同；
ⅵ. 本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷中取一块置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用于发光性能对比之用。
表3. 实施例三实验编号及参数对比
在本实施例中，制得2.0 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。将所得透明陶瓷样品用荧光光谱仪测试发射光谱，结果显示Eu2+/Eu3+共存样品的发射强度相对于Eu3+样品发生了明显增强，符合现代照明与显示的要求。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基质材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如表4所示；
ⅱ. 本步骤与实施例一相同；
ⅲ. 本步骤与实施例一相同；
ⅳ. 本步骤与实施例一相同；
ⅴ. 本步骤与实施例一相同；
ⅵ. 本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷中取一块置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用于发光性能对比之用。
表4. 实施例四实验编号及参数对比
在本实施例中，Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷在氢气氛中的保温时间为35小时，制得0.5 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。将所得透明陶瓷样品用荧光光谱仪测试发射光谱，结果显示Eu2+/Eu3+共存样品的发射强度相对于Eu3+样品发生了明显增强，符合现代照明与显示的要求。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基质材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如表4所示；
ⅱ. 本步骤与实施例一相同；
ⅲ. 本步骤与实施例一相同；
ⅳ. 本步骤与实施例一相同；
ⅴ. 本步骤与实施例一相同；
ⅵ. 本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷中取一块置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷，用于发光性能对比之用。
表5. 实施例五实验编号及参数对比
在本实施例中，Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷在氢气氛中的烧结温度为1680℃，制得0.5 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。将所得透明陶瓷样品用荧光光谱仪测试发射光谱，结果显示Eu2+/Eu3+共存样品的发射强度相对于Eu3+样品发生了明显增强，符合现代照明与显示的要求。
实施例六：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ. 本步骤与实施例一相同；
ⅱ. 本步骤与实施例一相同；
ⅲ. 本步骤与实施例一相同；
ⅳ. 本步骤与实施例一相同；
ⅴ. 本步骤与实施例一相同；
ⅵ. 将在步骤ⅴ中制备的生坯试样置于钼丝氢气炉中进行烧结，烧结气氛为H2还原气氛，烧结温度范围为1620℃，保温时间为20小时，最终获得致密的Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。
在本实施例中，在该批Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3粉体中取一份置于马弗炉，在1200℃下空气气氛中退火20小时，获得Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体，用于发光性能对比之用。
表6. 实施例六实验编号及参数对比
在本实施例中，制得0.5 at.% Eu2O3掺杂的Eu2+/Eu3+共存(Y0.9La0.1)2O3和Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体分别作为红色荧光材料。将所得粉体样品用荧光光谱仪测试发射光谱，结果显示Eu2+/Eu3+共存样品的发射强度相对于Eu3+样品发生了较大提升，因此Eu2+/Eu3+共存:Y2O3荧光材料要比传统Eu3+:Y2O3荧光粉的发光性能更好，符合现代照明与显示的要求。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体、其制法、应用和透明陶瓷的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体，其特征在于，主要由Y2O3、La2O3和Eu2O3纳米粉混合组成，按不同氧化物组分占粉体材料的物质摩尔量百分比，各氧化物组分配比如下：其中Y2O3和La2O3的掺入量之比为9:1，Eu2O3的掺入量为1.0~2.0 at.%，且粉体中还含有与Eu2O3共存的EuO，即粉体中Eu2+/Eu3+态复合氧化物共存。
2.一种权利要求1所述Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 采用重量百分比含量为99.99%的高纯Eu2O3、重量百分比含量为99.99%的Y2O3和重量百分比含量为99.99%的La2O3的纳米粉为原料，以Y2O3为基体材料，以La2O3为烧结助剂，以Eu2O3为掺杂材料，掺入量均以摩尔百分比为计，各原料组分的摩尔量配比如下：其中Y2O3和La2O3的掺入量之比为9:1，Eu2O3的掺入量为1.0~2.0 at.%；
b. 将在所述步骤a中的配方配制好的基体材料、烧结助剂和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，并对混合料无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c. 将在所述步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为H2还原气氛，从而制得Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体。
3.一种权利要求1所述Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体的应用，其特征在于：采用Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3的粉体作为红色荧光材料或作为制备透明陶瓷的原料粉体。
4.一种利用权利要求1所述Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体制备透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将Eu3+掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体在H2还原气氛下煅烧，获取Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3粉体，并进行造粒；
② 在200MPa的冷等静压下，将在所述步骤①中造粒后的粉料压成片状生坯试样；
③ 将在所述步骤②中制备的生坯试样置于钼丝氢气炉中进行烧结，烧结气氛为H2还原气氛，烧结温度范围为1600～1700℃，保温时间为20～35小时，最终获得致密的Eu2+/Eu3+共存掺杂(Y0.9La0.1)2O3透明陶瓷。
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