CN114349350B - 大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷及其制备方法。本发明的玻璃陶瓷中玻璃组分百分含量(mol％)为：30‑60mol％SiO2；0‑40mol％Al2O3；0‑40mol％Na2O；0‑20mol％K2O；0‑30mol％NaF；0‑15mol％YF3；0.01‑10mol％EuF3。上述玻璃陶瓷采用熔融冷却法和后续晶化热处理制备。该玻璃陶瓷在玻璃基体中均匀镶嵌了NaAlSiO4微晶颗粒，在近紫外光激发下表现出明亮的绿黄色发光，可开发应用于大功率LED照明的发光玻璃陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及固体发光领域，尤其是涉及一种可用于大功率LED照明的自还原Eu2+离子掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着LED照明产业的进一步发展，市场需求逐渐推动其向高集成、大功率、小体积、低成本等方向发展。相较于通用照明而言，大功率LED照明具有超高亮度，可满足于汽车大灯、隧道、油田、铁路等特定场合的照明需求。然而，随着芯片功率的不断提升和体积的逐渐减小，散热成为制约大功率LED照明技术发展的主要瓶颈。对于LED照明体系而言，整个照明过程中的能量损失(如光电能量转换、荧光转换材料的斯托克斯位移等)均会以热量的形式释放，导致芯片结温(即芯片被点亮后达到稳定时的温度)随着功率增大而增大。研究表明，大功率LED芯片在工作时产生的热量，可使周围温度高于150℃。长期处于这种高温环境下，荧光转换材料会发生热猝灭效应，并伴随发光效率下降，从而引发LED照明器件出现色漂移、色温波动、光效降低、显色指数降低、光色空间分布不均等问题，严重影响其性能。此外，高温还会加速环氧树脂、硅树脂、银胶等传统有机封装材料的老化黄化，甚至碳化，大大降低LED照明器件的寿命。
基于现有LED芯片工艺基础，大功率LED照明技术对荧光转换材料的热导率、稳定性以及发光效率提出了更为严苛的要求。其中，玻璃陶瓷是一类在玻璃中含有一定量的纳米或微晶颗粒的复合体材料，它综合了玻璃和晶体两者的优点，同时具备玻璃热导率高、物理化学性质稳定和晶体发光效率高的特性。对于玻璃陶瓷材料而言，关键在于特定晶相在玻璃基体中的析晶和发光中心进入晶相中。同时，玻璃陶瓷还具有制备工艺简单、原料廉价、形状可变、易于大规模生产等特点，在大功率LED照明领域具有无可比拟的优势。
同时，发光中心的选择也至关重要。Eu2+离子是一种优质的发光中心，其发光是4f-5d跃迁，对于配位环境十分敏感，即同种离子在不同的基质材料中，其发光位置和颜色可能完全不同。因此，通过调节晶体结构、对称性、离子占位等配位环境，可实现Eu2+离子可控激发和发射，满足不同照明场合对荧光转换材料的需求。然而，由于Eu2+离子为非稳定价态，在制备过程中通常需要H2、CO等还原气氛，对设备要求较高，且难以精确控制。近年来，科研人员发现三价稀土离子(如Eu3+，Sm3+等)在某些材料中存在自还原现象，无需借助还原气氛即可被还原为二价离子。对玻璃材料而言，其骨架多由[SiO4]、[AlO4]、[BO4]等多面体通过顶角连接形成架状结构，这种结构的刚性决定于玻璃体系的组元及比例，玻璃的缺陷和光学碱度也可通过调整玻璃组分来调控。因此，通过控制玻璃组分与网络结构，可实现Eu2+离子在玻璃中的自还原。
发明内容
本发明的目的在于提供大功率LED照明的自还原Eu2+离子掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷及其制备方法，本发明通过调控玻璃析晶过程实现Eu2+离子在玻璃中的自还原，并且Eu2+离子进入NaAlSiO4晶格中，可作为优质的Eu2+离子掺杂的发光材料。通过熔融冷却法及后续热处理过程，得到自还原Eu2+离子掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷。光谱测试表明，在近紫外光激发下，该玻璃陶瓷材料表现出明亮的绿黄光，其最大内禀量子效率可将近100％，发光强度在150℃时仍保持为室温的90％。将其与商用蓝粉、红粉混合可得到白光。
一方面，本发明提供了大功率LED照明的自还原Eu2+离子掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷，包括玻璃基体，其玻璃组分含量如下：
30-60mol％SiO2，0-40mol％Al2O3，0-40mol％Na2O，0-20mol％K2O，0-30mol％NaF，0-15mol％YF3，0.01-10mol％EuF3，上述组分的摩尔总量为100mol％。
优选的，SiO2含量为35-55mol％。更优选的，SiO2含量为40-50mol％。
优选的，Al2O3含量为5-35mol％。更优选的，Al2O3含量为10-30mol％。
优选的，Na2O含量为5-35mol％。更优选的，Na2O含量为10-35mol％。
优选的，K2O含量为2-18mol％。
优选的，NaF含量为2-25mol％。更优选的，NaF含量为4-20mol％。
优选的，YF3含量为0-13mol％。更优选的，YF3含量为0-10mol％。
优选的，EuF3含量为0.01-9mol％。
另一方面，本发明还提供了一种NaAlSiO4：Eu2+玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、NaF、YF3、EuF3按组分配比称量并研磨，加热熔融后急冷，获得块状前驱玻璃；
(2)将所得块状前驱玻璃进行热处理，得到NaAlSiO4：Eu2+玻璃陶瓷。
优选的，步骤(1)中，将混合原料放入坩埚中研磨1小时，之后将装有混合原料的坩埚放入马弗炉中加热到1450～1550℃，保温0.5～4小时使之熔融获得玻璃熔体，将玻璃熔体倒入模具中触冷得到块状前驱玻璃。
优选的，步骤(1)中，坩埚是石墨坩埚、铂金坩埚或刚玉坩埚。
优选的，步骤(2)中，将块状前驱玻璃放入马弗炉中，在500～1200℃温度内保温1～24 小时，得到NaAlSiO4：Eu2+玻璃陶瓷。
本发明的有益效果：本发明通过调控玻璃析晶过程实现Eu2+离子在玻璃中的自还原，并且Eu2+离子进入NaAlSiO4晶格中，可作为优质的Eu2+离子掺杂的发光材料。通过熔融冷却法及后续热处理过程，得到自还原Eu2+离子掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷。光谱测试表明，在近紫外光激发下，该玻璃陶瓷材料表现出明亮的绿黄光，其最大内禀量子效率可将近100％，发光强度在150℃时仍保持为室温的90％。将其与商用蓝粉、红粉混合可得到白光。
附图说明
图1是实施例1玻璃陶瓷在紫外灯激发下的发光图。
图2是实施例1玻璃陶瓷的激发光谱。
图3是实施例1玻璃陶瓷的发射光谱。
图4是实施例1玻璃陶瓷的量子效率测量数据图。
图5是实施例1玻璃陶瓷及商用蓝粉和红粉与大功率近紫外LED芯片耦合的光谱图。
图6是实施例1玻璃陶瓷及商用蓝粉和红粉与大功率近紫外LED芯片耦合后实物的发光照片。
图7是实施例2玻璃陶瓷的发射光谱。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述，但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1
按摩尔配比42SiO2∶21Al2O3∶18Na2O∶3K2O∶8NaF∶7YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温45分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将块状前驱玻璃放入马弗炉中，1000℃保温2小时，得到块状玻璃陶瓷。
在近紫外光激发下，NaAlSiO4∶Eu2+玻璃陶瓷表现出明亮的绿黄色发光(图1)。用荧光光谱仪测量其室温时的激发和发射光谱(图2和3)。发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于546纳米(图2)。用荧光光谱仪测量玻璃陶瓷材料的量子效率(图4)，其最大内禀量子效率将近100％。在大功率近紫外LED芯片激发下，玻璃陶瓷和商用蓝粉、红粉组合产生明亮的白光(图5和图6)。
实施例2
按摩尔配比42SiO2∶21Al2O3∶16Na2O∶5K2O∶8NaF∶7YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温45分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，900℃保温2小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱(图7)和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于532纳米，其最大内禀量子效率为90％。
实施例3
按摩尔配比40SiO2∶23Al2O3∶16Na2O∶5K2O∶8NaF∶7YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温60分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，800℃保温24小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于532纳米，其最大内禀量子效率为88％。
实施例4
按摩尔配比40SiO2∶23Al2O3∶21Na2O∶0K2O∶8NaF∶7YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温30分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，1100℃保温4小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于550纳米，其最大内禀量子效率为80％。
实施例5
按摩尔配比40SiO2∶23Al2O3∶12Na2O∶9K2O∶8NaF∶7YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1450℃保温60分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，800℃保温24小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于532纳米，其最大内禀量子效率为78％。
实施例6
按摩尔配比32SiO2∶30Al2O3∶19Na2O∶2K2O∶8NaF∶7YF3∶2EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1450℃保温60分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，900℃保温10小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于549纳米，其最大内禀量子效率为85％。
实施例7
按摩尔配比40SiO2∶23Al2O3∶16Na2O∶2K2O∶7NaF∶8YF3∶4EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温45分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，1000℃保温6小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于548纳米，其最大内禀量子效率为93％。
实施例8
按摩尔配比31SiO2∶31Al2O3∶20Na2O∶1K2O∶8NaF∶7YF3∶2EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1550℃保温30分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，900℃保温12小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于550纳米，其最大内禀量子效率为92％。
实施例9
按摩尔配比30SiO2∶30Al2O3∶18Na2O∶3K2O∶10NaF∶5YF3∶4EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温120分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，800℃保温24小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于546纳米，其最大内禀量子效率为95％。
实施例10
按摩尔配比40SiO2∶20Al2O3∶10Na2O∶15K2O∶7NaF∶7.9YF3∶0.1EuF3称量所需原料，并研磨1小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1450℃保温30分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，800℃保温3小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到 Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于525纳米，其最大内禀量子效率为83％。
实施例11
按摩尔配比35SiO2∶25Al2O3∶15Na2O∶10K2O∶10NaF∶4YF3∶1EuF3称量所需原料，并研磨1小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温60分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，900℃保温6小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于540纳米，其最大内禀量子效率为85％。
实施例12
按摩尔配比40SiO2∶23Al2O3∶19Na2O∶2K2O∶0NaF∶7YF3∶9EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1450℃保温90分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，800℃保温4小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于548纳米，其最大内禀量子效率为90％。
实施例13
按摩尔配比40SiO2∶20Al2O3∶20Na2O∶5K2O∶5NaF∶5YF3∶5EuF3称量所需原料，并研磨1 小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温45分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，1000℃保温4小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于542纳米，其最大内禀量子效率为94％。
实施例14
按摩尔配比38SiO2∶25Al2O3∶18Na2O∶5K2O∶7NaF∶5YF3∶2EuF3精确称量所需原料，并研磨1小时，将混合均匀的原料置于马弗炉中进行熔融，1500℃保温70分钟，随后将熔体取出倒入模具中触冷成型，得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中，950℃保温16小时，得到块状玻璃陶瓷。用荧光光谱仪测量其室温时的发射光谱和量子效率，发射光谱可观测到 Eu2+离子的5d-4f跃迁，其中心波长位于532纳米，其最大内禀量子效率为86％。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷，其特征在于，包括玻璃基体，其玻璃组分含量如下：30-60mol％SiO2，5-35mol％Al2O3，5-35mol％Na2O，2-18mol％K2O，2-25mol％NaF，0-15mol％YF3，0.01-10mol％EuF3，上述组分的摩尔总量为100mol％，玻璃陶瓷制备方法如下：
(1)将SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、NaF、YF3、EuF3按组分配比称量并研磨，加热熔融后急冷，将混合原料放入坩埚中研磨1小时，之后将装有混合原料的坩埚放入马弗炉中加热到1450～1550℃，保温0.5～4小时使之熔融获得玻璃熔体，将玻璃熔体倒入模具中触冷得到块状前驱玻璃；
(2)将块状前驱玻璃放入马弗炉中，在500～1200℃温度内保温1～24小时，得到NaAlSiO4:Eu2+玻璃陶瓷；
所得NaAlSiO4:Eu2+玻璃陶瓷面向大功率LED照明。
2.如权利要求1所述的大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷，其特征在于，SiO2含量为35-55mol％。
3.如权利要求1所述的大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷，其特征在于，YF3含量为0-13mol％。
4.如权利要求1所述的大功率LED照明用自还原Eu2+掺杂NaAlSiO4玻璃陶瓷，其特征在于，EuF3含量为0.01-9mol％。
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