CN108409148A - 红外非相干LED激发的上转换NaLuF4玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外非相干LED激发的上转换NaLuF4玻璃陶瓷及其制备方法。该玻璃陶瓷在玻璃基体中均匀镶嵌了六方相NaLuF4纳米晶颗粒。本发明的玻璃陶瓷中玻璃组分与百分含量(mol%)为:50‑75mol%SiO2;1‑15mol%Al2O3;5‑30mol%Na2O;5‑25mol%NaF;5‑15mol%LuF3;0.01‑2mol%YbF3;0.001‑2mol%ReF3(Re=Er,Tm,Ho)。上述玻璃陶瓷采用熔体冷却法和后续晶化热处理制备。本发明的玻璃陶瓷可在红外非相干LED芯片激发下实现稀土离子的上转换发射,可开发应用于构建红外芯片激发的上转换发光玻璃陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及固体发光领域,尤其是涉及一种可用于红外非相干LED芯片激发上转换发射的Yb3+,Re3+(Re=Er,Tm,Ho):β-NaLuF4六方相NaLuF4透明玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来,稀土离子掺杂的上转换发光材料由于在三维显示、固态激光、生物标记、光热理疗、温度传感和太阳电池等领域具有广阔的应用前景而受到广泛关注。其中,基质材料的选择和结构控制是实现高效上转换发光的关键因素之一。声子能量相对较小和物理化学性质稳定的氟化物,同时还具有较高的稀土固溶度,是具有广阔应用前景的优质上转换基质材料,因而被科学界广泛关注和研究。尤其是NaLnF4(Ln=Gd,Y,Lu),已被认为是最有效的上转换基质材料之一。研究发现,β-NaLuF4具有优越的上转换发光特性,性能甚至超越了β-NaYF4。
通常情况下,实现稀土离子的上转换发光,连续或脉冲相干红外激光是必备条件。然而,由于红外激光是肉眼不可见的,因而在使用方面存在一定的辐射风险。据此,我们提出了利用红外非相干LED芯片作为激发光源,实现稀土离子的上转换发射。相比于相干激光来说,非相干LED芯片通常具有较低的发射强度,因此对于发光材料的发光性能要求较高。
玻璃陶瓷,是一种在玻璃基体中析出纳米晶的复合材料,它综合了晶体与玻璃材料的优点,具有与晶体相近甚至更好的光学性能,而又有玻璃材料良好的热稳定性和物理化学稳定性。同时,玻璃陶瓷作为一种块体材料,又具有透明度高、制备简单、成本低廉和易于加工成型等优点。其中,稀土离子掺杂氟氧化物玻璃陶瓷,是指在氧化物玻璃基体中析出氟化物纳米晶,它同时具有氧化物玻璃的稳定性和氟化物的低声子能量,又具有较高的稀土固溶度,可实现高效的上转换发光。
综上所述,本发明提出一种基于新的组分配方的玻璃陶瓷及其制备方法,透明度高,可通过红外非相干LED激发实现其高效上转换发光。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提出一种玻璃基体,一种六方相NaLuF4透明玻璃陶瓷,以及一种可用红外非相干LED芯片激发实现上转换发射的玻璃陶瓷。本发明六方相NaLuF4透明玻璃陶瓷的材料组分独特,透明度高,可作为优异的稀土掺杂的上转换发光材料。通过熔融冷却法及后续热处理过程,得到可控的透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。以Yb和Er(Ho或Tm)离子掺杂的六方相NaLuF4玻璃陶瓷为例,在中心波长为940纳米波长的红外非相干LED芯片的激发下,样品表现为明亮的绿色(绿色或蓝色)。
本发明通过如下技术方案实现:
一种玻璃基体,其玻璃组分含量(mol%)如下:50-75mol%SiO2;1-15mol%Al2O3;5-30mol%Na2O;5-25mol%NaF;5-15mol%LuF3;0.01-2mol%YbF3;0.001-2mol%ReF3(Re=Er,Tm或Ho)。上述组分的摩尔总量为100mol%。
一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷,其玻璃基体如前所述。
具体地,所述玻璃基体的组分与百分含量(mol%)如下:
50-75mol%SiO2;1-15mol%Al2O3;5-30mol%Na2O;5-25mol%NaF;5-15mol%LuF3;0.01-2mol%YbF3;0.001-2mol%ReF3(Re=Er,Tm或Ho)。上述组分的摩尔总量为100mol%。
根据本发明,各组分的优选含量如下:
SiO2优选为55-75mol%,更优选为60-75mol%;
Al2O3优选为1-13mol%,更优选为2-12mol%;
Na2O优选为7-25mol%,更优选为10-20mol%;
NaF优选为10-25mol%;
LuF3优选为5-13mol%,更优选为5-10mol%。
一种可用红外非相干LED芯片激发实现上转换发射的玻璃陶瓷,其玻璃基体如前所述。
具体地,所述玻璃基体的组分与百分含量(mol%)如下:
50-75mol%SiO2;1-15mol%Al2O3;5-30mol%Na2O;5-25mol%NaF;5-15mol%LuF3;0.01-2mol%YbF3;0.001-2mol%ReF3(Re=Er,Tm,Ho)。上述组分的摩尔总量为100mol%。
根据本发明,各组分的优选含量如下:
SiO2优选为55-75mol%,更优选为60-75mol%;
Al2O3优选为1-13mol%,更优选为2-12mol%;
Na2O优选为7-25mol%,更优选为10-20mol%;
NaF优选为10-25mol%;
LuF3优选为5-13mol%,更优选为5-10mol%。
根据本发明的六方相NaLuF4玻璃陶瓷,其显微结构特征为六方相NaLuF4纳米晶颗粒均匀分布于玻璃基体中。
本发明的另一个目的是提供上述六方相NaLuF4玻璃陶瓷的制备方法,所述方法包括熔融冷却法。
根据本发明,所述制备方法包括:
(1)按相应玻璃陶瓷组分配比精确称量所需原料并研磨,加热熔融后触冷,得到块状前驱玻璃。
(2)将块状前驱玻璃进行热处理,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
优选地,所述方法还包括将得到的块状前驱玻璃进行退火,以消除玻璃基体内部的应力。
具体地,所述方法包括如下步骤:
(1)按相应玻璃陶瓷组分配比精确称量所需原料(SiO2、Al2O3、Na2O、NaF、LuF3、YbF3、ReF3(Re=Er,Ho或Tm))并研磨,在马弗炉中加热熔融后,将熔融液体触冷,得到块状前驱玻璃。
(2)将块状前驱玻璃放入马弗炉中,在一定温度下保温一段时间,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
根据本发明,步骤(1)中,先将粉体原料混合并研磨均匀后置于坩埚中,并放入马弗炉中。
根据本发明,步骤(1)中,在马弗炉中加热到1450~1550℃。保温0.5~3小时,使粉体原料熔融。
根据本发明,步骤(1)中,将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形,得到块状前驱玻璃。
根据本发明,在步骤(2)中,将前驱玻璃放入马弗炉中,在200~500℃范围内保温1~6小时,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
根据本发明,所述熔融冷却法具体包括如下步骤:
(1)根据设计的玻璃陶瓷组分,精确称量SiO2、Al2O3、Na2O、NaF、LuF3、YbF3、ReF3(Re=Er,Ho或Tm)等原料,并放入研钵中研磨1小时,之后放入电阻炉中加热到1450~1550℃后保温0.5~3小时使之熔融,将玻璃熔体倒入模具中触冷得到块状前驱玻璃。
(2)将块状前驱玻璃放入马弗炉中,在200~500℃范围内保温1~6小时,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
根据本发明,在制备过程中使用的坩埚可以是石墨坩埚、铂金坩埚或刚玉坩埚。
本发明中,采用以上材料组分和制备工艺,可以获得六方相NaLuF4纳米晶均匀分布的玻璃陶瓷。
本发明的又一个目的是上述玻璃陶瓷用作荧光材料。
根据本发明,所述玻璃陶瓷用于红外非相干LED芯片激发下的上转换发光材料。
本发明的透明玻璃陶瓷制备工艺简单、成本低廉,无毒无污染,透明度高,具有良好的物理和化学稳定性,并且具有优异的光学特性,是一种优异的稀土离子掺杂的上转换发光材料,可在红外非相干LED芯片激发下实现上转换发射。
附图说明
图1是实施例1玻璃陶瓷的X射线衍射图谱;
图2是实施例1红外非相干LED芯片的发射光谱;
图3是实施例1玻璃陶瓷在红外非相干LED激发下的荧光光谱图;
图4是实施例2玻璃陶瓷的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述,但本领域技术人员了解,下述实施例不是对本发明保护范围的限制,任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1:
按如下摩尔配比55SiO2:3Al2O3:16Na2O:15NaF:10LuF3:0.9YbF3:0.1ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。
X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相(图1)。红外非相干LED芯片的发射光谱表明,其中心波长位于940纳米(图2)。用FS5荧光光谱仪测量其在红外非相干LED芯片激发下的上转换发射光谱。在中心波长为940纳米的红外非相干LED芯片激发的发射光谱上,出现对应于Er离子的特征发射峰,波长位于525纳米的发射峰对应于2H11/2→4I15/2的跃迁,波长位于540纳米的发射峰对应于4S3/2→4I15/2的跃迁,而波长位于650纳米的发射峰则对应于4F9/2→4I15/2的跃迁(图3)。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例2:
按如下配比60SiO2:3Al2O3:13Na2O:13NaF:10LuF3:0.9YbF3:0.1ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相(图4)。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例3:
按如下配比55SiO2:3Al2O3:16Na2O:15NaF:10LuF3:0.95YbF3:0.05HoF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例4:
按如下配比55SiO2:3Al2O3:16Na2O:15NaF:10LuF3:0.95YbF3:0.05TmF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的蓝色。
实施例5:
按如下配比60SiO2:1Al2O3:15Na2O:15NaF:8LuF3:0.9YbF3:0.1ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例6:
按如下配比55SiO2:3Al2O3:16Na2O:15NaF:10LuF3:0.9YbF3:0.1ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1550℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,500℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例7:
按如下配比70SiO2:3Al2O3:5Na2O:11NaF:10LuF3:0.95YbF3:0.05TmF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的蓝色。
实施例8:
按如下配比50SiO2:15Al2O3:21Na2O:5NaF:5LuF3:2YbF3:2ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1450℃保温3h,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,200℃保温6小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例9:
按如下配比75SiO2:2.989Al2O3:5Na2O:5NaF:12LuF3:0.01YbF3:0.001ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1550℃保温30分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,500℃保温1小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例10:
按如下配比50SiO2:8Al2O3:30Na2O:5NaF:5LuF3:1YbF3:1HoF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例11:
按如下配比50SiO2:9.8Al2O3:5Na2O:25NaF:10LuF3:0.1YbF3:0.1TmF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的蓝色。
实施例12:
按如下配比50SiO2:5Al2O3:20Na2O:10NaF:13LuF3:1YbF3:1TmF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的蓝色。
实施例13:
按如下配比50SiO2:12Al2O3:25Na2O:5NaF:5LuF3:1YbF3:2ErF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的绿色。
实施例14:
按如下配比50SiO2:13Al2O3:10Na2O:10NaF:15LuF3:1YbF3:1TmF3精确称量所需原料,并研磨1小时,将混合均匀的原料置于的马弗炉中进行熔融,1500℃保温45分钟,随后将熔体取出倒入模具中触冷成型,得到块状前驱玻璃。将前驱玻璃放入马弗炉中,450℃保温2小时,得到块状玻璃陶瓷。X射线衍射峰表明,在玻璃基体中,已经析出了六方相NaLuF4晶相。玻璃陶瓷在红外非相干LED芯片的激发下,表现为明亮的蓝色。
上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻璃基体,其特征在于其玻璃组分含量(mol%)如下:50-75mol%SiO2;1-15mol%Al2O3;5-30mol%Na2O;5-25mol%NaF;5-15mol%LuF3;0.01-2mol%YbF3;0.001-2mol%ReF3(Re=Er,Tm或Ho);上述组分的摩尔总量为100mol%。
2.一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷,其特征在于其玻璃基体如权利要求1所述。
3.如权利要求2所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷,其特征在于其显微结构特征为六方相NaLuF4纳米晶颗粒均匀分布于玻璃基体中。
4.一种可用红外非相干LED芯片激发实现上转换发射的玻璃陶瓷,其特征在于其玻璃基体如权利要求1所述。
5.如权利要求2或4所述的玻璃陶瓷,其特征在于其玻璃基体的组分与百分含量(mol%)如下:
55-75mol%SiO2;1-13mol%Al2O3;7-25mol%Na2O;10-25mol%NaF;5-13mol%LuF3;0.01-2mol%YbF3;0.001-2mol%ReF3(Re=Er,Tm或Ho);上述组分的摩尔总量为100mol%。
6.如权利要求2所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按相应玻璃陶瓷组分配比精确称量所需原料并研磨,加热熔融后触冷,得到块状前驱玻璃;
(2)将块状前驱玻璃进行热处理,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
7.如权利要求6所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于还包括将得到的块状前驱玻璃进行退火,以消除玻璃基体内部的应力。
8.如权利要求6所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于该方法具体是:
(1)根据设计的玻璃陶瓷组分,精确称量SiO2、Al2O3、Na2O、NaF、LuF3、YbF3、ReF3(Re=Er,Ho或Tm)等原料,并放入研钵中研磨1小时,之后放入电阻炉中加热到1450~1550℃后保温0.5~3小时使之熔融,将玻璃熔体倒入模具中触冷得到块状前驱玻璃;
(2)将块状前驱玻璃放入马弗炉中,在200~500℃范围内保温1~6小时,得到透明六方相NaLuF4玻璃陶瓷。
9.如权利要求2所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷,作为荧光材料的应用。
10.如权利要求2所述的一种可析出六方相NaLuF4的透明玻璃陶瓷,用于红外非相干LED芯片激发下的上转换发光材料的应用。
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2018
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