CN108285272A - 一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法 - Google Patents

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    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/16—Halogen containing crystalline phase

Abstract

本发明公开了一种制备CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料的方法，所述的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料的玻璃摩尔百分比组成为B2O3：20～40％，SiO2：30～50％、ZnO：10～20％，Cs2CO3，PbBr2，NaBr掺入质量比为10～20％，该微晶玻璃材料具有良好的光学性质和介电性质制备工艺简单、原材料易得，成本低等突出优势，应用于白光LED。

Description

一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法，属于量子点微晶玻璃制备技术领域。
背景技术
由于全无机卤化物钙钛矿量子点材料具有十分惊人的发光特性，成为光学领域新的研究热点。本研究涉及CsPbX3钙钛矿纳米材料的合成、形貌控制、蓝光芯片激发的白光LED等方面。2014年，Kovalenko[1]等人首次以热注入的方法合成CsPbX3纳米晶.他们发现CsPbX3的发光范围覆盖整个可见光范围(410-700nm)，且发射峰的半峰宽窄(12-42nm)，立方(边长4-15am) 的纳米晶，量子产率达到了90％以上，CsPbX3钙钛矿在发光领域拥有得天独厚的优势。2016年，Yuansheng Wang课题组成功合成了CsPbBr33-xIx(x＝0 -3)quantumdots(QDs)，并研究了QDs的发光性能。然后将最佳化CsPbBrI2 QDs作为红光成分与Ce3+：YAG-based微晶玻璃复合与蓝光芯片匹配，制备了WLEDs器件。LE＝58lm/W，CRI＝90，CCT＝5907K。指出CsPbBr33-xIx (x＝0-3)QDs在WLEDs上是一种有前途的红色荧光粉。
2016年，Andrey L.Rogach课题组通过使用笼状倍半硅氧烷(POSS)包覆CsPbX3，制备了防水性的固态发光材料，增强了量子点在空气中的稳定性，防止了阴离子交换反应的发生，保持了CsPbX3的特征发射光谱，并将制得的绿光与红光CsPbX3纳米晶粉体制得了单层的全钙钛矿结构的白光 LED器件。
2016年Mohammed等人在温度为120℃，CsBr∶PbBr2＝1∶1的条件下制备
Cs4PbBr6粉体，纯Cs4PbBr6固体表现出45％的荧光量子产率(PLQY)。对比其三维CsPbBr3，具有低于其2个数量级以上的PLQY。
2016年，刘超课题组即报道了在56P2O5-10SiO2-10Cs2CO3-5PbBr2 -6SrCO3-3Al2O3-10NaBr磷酸盐玻璃体系中，通过热处理，在玻璃基质中成功析出CsPbBr3量子点晶相。并研究了CsPbBr3量子点在不同的热处理温度下的光学性质。在430℃、10h的热处理温度与时间下，内量子效率和外量子效率分别为51.5％和38.8％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产的CsPb2Br5量子点微晶玻璃的方法，该CsPb2Br5量子点微晶玻璃有良好的光学性能，应用白光LED。
为达到上述技术目的，本发明采用了一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)分别称取摩尔百分比为B2O3∶20～40％，SiO2∶30～50％，ZnO∶10～ 20％的基玻璃原料。然后分别称取质量比为10～20％Cs2CO3，PbBr2，NaBr，然后放入玛瑙研钵中，轻微混合研磨均匀后置于坩埚中；
(2)把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温熔制，保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间；
(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。
作为本发明之优选，所述步骤(2)中，熔制温度为1100-1200℃，保温时间为5-20分钟，于玻璃转变温度Tg温度保温时间为2-5小时，然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。
作为本发明之进一步优选，热处理温度为360-480℃，热处理时间为 4-12小时。
与现有技术相比，本发明以B2O3-SiO2-ZnO玻璃作为基质玻璃，加入 Cs2CO3，PbBr2，NaBr粉体，制备得到了CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料，制得的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料具有光学性能好、工艺简单、成本低、物化性能稳定等突出优势。
附图说明
图1所示为本发明中样品X射线衍射(XRD)图；
图2所示为本发明中玻璃样品的HRTEM图；
图3所示为制得CsPb2Br5量子点的玻璃体样品；
图4所示为本发明中制得CsPb2Br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收荧光图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)分别称取摩尔百分比为B2O3∶20～40％，SiO2∶30～50％，ZnO∶10～ 20％的基玻璃原料，然后分别称取质量比为10～20％Cs2CO3，PbBr2，NaBr，然后放入玛瑙研钵中，轻微混合研磨均匀后置于坩埚中；
(2)把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温熔制，保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间；
(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。
本发明步骤(1)中用到的坩埚优选刚玉坩埚或铂金坩埚。
本发明步骤(1)中，熔制温度优选1100℃，保温时间优选为5-20分钟。
本发明步骤(1)中，在玻璃转变温度Tg温度保温时间优选3，5，7.5， 10小时。
本发明步骤(1)中，热处理温度优选360-480℃，更优选420℃。
本发明步骤(1)中，热处理时间优选4-12h，更优选10h。
本发明所制备的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料微晶玻璃的形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行、切割、研磨、抛光。
本发明的制备后的样品的X射线衍射(XRD)图请参阅图1；本发明中玻璃 样品的HRTEM图请参照图2；制得CsPb2Br5量子点的玻璃体样品的外观形 状和颜色请参照图4；制得CsPb2Br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收 荧光图。
实施例1
称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为450℃，保温4h。并在热处理温度为480℃，保温10h。冷却至室温，得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品，测得的量子效率为15.6％。
实施例2
称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的模具中，升温至1100℃，保温10min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为420℃，保温4h。并在热处理温度为480℃，保温10h。冷却至室温，得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为21.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)分别称取摩尔百分比为B2O3：20～40％，SiO2：30～50％，ZnO：10～20％的基玻璃原料，然后分别称取质量比为10～20％Cs2CO3，PbBr2，NaBr，然后放入玛瑙研钵中，轻微混合研磨均匀后置于坩埚中；
(2)把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温熔制，保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间；
(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。
2.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔制温度为1100-1200℃，保温时间为5-20分钟，于玻璃转变温度Tg温度保温时间为2-5小时，然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温。
3.如权利要求1所述的一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法，，其特征在于：热处理温度为360-480℃，热处理时间为4-12小时。
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