CN109553303A - 一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃材料 - Google Patents

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刘圣男
向卫东
梁晓娟
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Wenzhou University
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/16—Halogen containing crystalline phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B25/00—Annealing glass products
    • C03B25/02—Annealing glass products in a discontinuous way
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces

Abstract

本发明涉及一种CsPbXSn(1‑x)Br3量子点微晶玻璃材料，属于量子点微晶玻璃领域，包括以下组分及其摩尔百分比：P2O520～40％；MgO 10～20％；Cs2CO310～20％；PbBr220(1‑x)～40x％；SnBr220 x～40 x％；NaBr10～20％；将各组分混合研磨均匀后，升温至1000‑1050℃，保温10‑30分钟后；保温结束后，快速倒入模具中，高温退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2‑10小时，然后降温至室温，取出得到玻璃材料。本发明所公开的CsPb(1‑x)SnXBr3量子点微晶玻璃继承了钙钛矿量子点优异的光学性质,同时由于Sn元素的引入大大降低了铅基钙钛矿的毒性，更重要的是该材料稳定性良好，制备工艺简单、原材料易得、成本低、物化性能稳定，可以广泛应用于白光LED设备。

Description

一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃材料
技术领域
本发明涉及一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃材料，属于研究量子点微晶玻璃领域。
背景技术
LED 被称为绿色光源，具有节能、环保、寿命长、体积小等众多特点，广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。目前用于LED 的发光材料有很多种类，近来全无机卤化物钙钛矿量子点材料由于优异的发光特性例如窄带发射，色纯度高，发射光谱可调等优点成为光学材料领域研究热点。
2014年, Kovalenko 等人首次以热注入的方法合成CsPbX3纳米晶. 他们发现CsPbX3 的发光范围覆盖整个可见光范围，且发射峰的半峰宽窄,立方的纳米晶,量子产率达到了90%以上，CsPbX3钙钛矿在发光领域拥有得天独厚的优势。
2016年，Yuansheng Wang课题组成功合成了CsPbBr(3-x)Ix (x = 0-3) quantumdots (QDs)，并研究了QDs的发光性能。然后将最佳化的CsPbBrI2 QDs 作为红光成分与Ce3+:YAG-based 微晶玻璃复合与蓝光芯片匹配，制备了WLEDs器件。LE=58 lm/W，CRI=90，CCT=5907 K。指出CsPbBr(3-x)Ix (x = 0-3) QDs 在WLEDs上是一种有前途的红色荧光粉。
2016年，Andrey L. Rogach课题组通过使用笼状倍半硅氧烷（POSS）包覆CsPbX3，制备了防水性的固态发光材料，增强了量子点在空气中的稳定性，防止了阴离子交换反应的发生，保持了CsPbX3的特征发射光谱，并将制得的绿光与红光CsPbX3 纳米晶粉体制得了单层的全钙钛矿结构的白光LED器件。
2016年David Parobek等人，采用一锅法制备了掺杂锰的卤化铯铅(CsPbX3)钙钛矿纳米晶，具有许多优越的光电特性，可作为杂质离子掺杂量子点扩展光、电、磁功能范围开辟新道路。
2016年，刘超课题组报道了在 56P2O5–10SiO2–10Cs2CO3–5PbBr2–6SrCO3–3Al2O3–10NaBr 磷酸盐玻璃体系中，通过热处理，在玻璃基质中成功析出CsPbBr3量子点晶相。并研究了CsPbBr3量子点在不同的热处理温度下的光电性质。
2017年Ji-Song Yao等人用热注入方法制备了Ce3+掺杂CsPbBr3量子点提高了钙钛矿量子点的量子效率。
铅基钙钛矿具有优异的光学性能，但是具有较大毒性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃，通过以下步骤制备得到：
（1）称取以下摩尔百分比的物质：
P2O5 20～40%；
MgO 10～20%；
Cs2CO3 10～20%；
PbBr2 20（1- x）～40（1- x）%；
SnBr2 20x～40 x%；
NaBr 10～20%；x为0-1中任意一个数值
（2）将各组分混合研磨均匀后，升温至1000-1050℃，保温10-30分钟后；
（3）保温结束后，快速倒入模具中，高温退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-10小时，然后降温至室温，取出得到玻璃材料。
各组分混合后置于坩埚中，然后置于高温电阻炉中加热。
所述坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。
本发明的有益效果如下：本发明所公开的CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃继承了钙钛矿量子点优异的光学性质,同时由于Sn元素的引入大大降低了铅基钙钛矿的毒性，材料稳定性良好，制备工艺简单、原材料易得、成本低、物化性能稳定，可以广泛应用于白光LED设备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为实施例1产品的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1产品的TEM图；
图3为实施例1产品的荧光吸收图；
图4为实施例1-3产品的玻璃体样品图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
精确称取表1中各组分分析纯原料，放入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1000℃，保温10min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为400℃，保温5h。得到的CsPb0.9Sn0.1Br3量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为52.6%。
实施例2：
精确称取表1中各组分分析纯原料，放入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1000℃，保温10min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为400℃，保温5h。得到的CsPb0.63Sn0.37Br3量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为48.7%。
实施例3：
精确称取表1中各组分分析纯原料，放入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1000℃，保温30min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为400℃，保温5h。得到的CsPb0.5Sn0.5Br3量子点的玻璃体样品。测得的量子效率37.1%。
实施例4：
精确称取表1中各组分分析纯原料，放入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1000℃，保温30min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为400℃，保温5h。得到的CsPb0.3Sn0.7Br3量子点的玻璃体样品。测得的量子效率26.7%。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃，其特征在于通过以下步骤制备得到：
（1）称取以下摩尔百分比的物质：
P2O5 20～40%；
MgO 10～20%；
Cs2CO3 10～20%；
PbBr2 20（1- x）～40（1- x）%；
SnBr2 20x～40x%；
NaBr 10～20%；x为0-1中任意一个数值；
（2）将各组分混合研磨均匀后，升温至1000-1050℃，保温10-30分钟后；
（3）保温结束后，快速倒入模具中，高温退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-10小时，然后降温至室温，取出得到玻璃材料。
2.根据权利要求1所述的CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃，其特征在于：各组分混合后置于坩埚中，然后置于高温电阻炉中加热。
3.根据权利要求2所述的CsPb(1-x)SnXBr3量子点微晶玻璃，其特征在于：所述坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。
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