CN105623660A - 一种紫外led激发的暖白色荧光粉 - Google Patents
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Abstract
一种紫外LED激发的暖白色荧光粉。该荧光粉以InNbO4为基质材料，通过在In3+位置同时掺入0.01～0.05at.％Dy3+，0.01～0.05at.％Tm3+，0～0.03at.％Eu3+等稀土离子，得到暖白色荧光粉In1-x-y-zDyxTmyEuzNbO4，其中，x＝0.01～0.05，y＝0.01～0.05，z＝0～0.03。本发明的稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉具有制备工艺简单、发光强度高、颜色可调、暖色调、衰减时间短和稳定性好等优点，可广泛应用于LED领域。
Description
技术领域：
本发明涉及稀土发光材料领域，尤其是涉及可以应用于发光二极管(LED)的紫外激发的暖白色荧光粉。
背景技术：
白光LED具有高光效、长寿命、小尺寸、转换快、节能环保等显著优点，具有其他传统照明光源不可比拟的优势，在绿色照明和信息显示等领域具有广阔的应用前景。目前，白光LED的制备主要包括三种手段，一是采用蓝光LED激发黄色荧光粉；二是采用紫外LED激发红绿蓝三基色混合荧光粉；三是将红绿蓝LED组装成亮度可调的发光器件。由此可见，荧光粉作为LED光转换的重要组成部分，对照明和显示产业而言至关重要。LED芯片和封装技术在不断进步，要求荧光粉的性能也相应的持续变革，各国政府、研究机构和产业界都对此十分重视，投入了大量的人力、物力进行研发。
就现阶段而言，商用白光LED仍以高效的InGaN/GaN芯片蓝光LED激发YAG(Y3Al5O12:Ce)黄色荧光粉为主流。这种方式发光效率仍显不足，且由于缺少发红光的组分，无法获得低色温、显色性良好的白光LED。由蓝光LED激发黄色荧光粉获得的白光LED作为照明光源时，感觉上会显得过于阴冷；作为液晶背光源时，显色范围较窄，显色效果不好。因此，开发紫外LED激发的荧光粉成为研发白光LED的另一重要发展方向。但是采用紫外LED作为激发源配合红绿蓝荧光粉制备白光LED时，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率。开发紫外LED激发的单相荧光粉将成为主流发展趋势。在LED荧光粉开发过程中，硅酸盐、硼酸盐、钨钼酸盐、锗酸盐、硫化物、硫氧化物等作为基质都曾被开发和尝试应用，但因这些体系的荧光粉各自存在稳定性差、激发效率低、成本高等缺点，均未被广泛应用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、发光强度高、颜色可调、暖色调、衰减时间短和稳定性良好的，可广泛应用于发光二极管(LED)领域的稀土掺杂铌酸盐基暖白色荧光粉。
一种紫外LED激发的暖白色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式是In1-x-y-zDyxTmyEuzNbO4，其中，x、y、z为摩尔数，x＝0.01～0.05，y＝0.01～0.05，z＝0～0.03；为单相荧光粉。
本发明的一种稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉，该荧光粉以InNbO4基质材料，该化合物在现有技术的报道中有优异的光催化性，但是还从未作为荧光基质被报道。本发明通过在In3+位置同时掺入0.01～0.05at.％Dy3+，0.01～0.05at.％Tm3+，0～0.03at.％Eu3+的稀土离子，得到暖白色荧光粉In1-x-y-zDyxTmyEuzNbO4，其中，x＝0.01～0.05，y＝0.01～0.05，z＝0～0.03。
本发明的所述荧光粉的基质InNbO4具有钨锰铁矿的结构类型，空间群为P12/c1(No.13)。其晶胞参数为β＝91.234°，Z＝2。
本发明所述的荧光粉在紫外光区的激发带为355-365nm。
所述荧光粉的制备方法为：按照所述荧光粉的化学式所需摩尔比称取原料称取In2O3，Dy2O3，Tm2O3，Eu2O3和Nb2O5，研磨均匀，进行两步烧结得到，第一阶段烧结温度为1000～1100℃，烧结后冷却至室温，研磨，然后在1200～1300℃进行第二阶段烧结，冷却后研磨得到最终产物。
第一阶段烧结的升温速率优选为4～8℃/min。
第二阶段烧结的升温速率优选为3～6℃/min。
第一阶段烧结的保温时间优选为12～15h。
第二阶段烧结的保温时间优选为24～48h。
本发明的技术方案优选根据(In,Dy,Tm,Eu):Nb的摩尔比为50(±1):50(±1)称取In2O3，Dy2O3，Tm2O3，Eu2O3和Nb2O5作为原料，并且按照本发明的两步烧结制备工艺，得到本发明的x＝0.01～0.05，y＝0.01～0.05，z＝0～0.03的LED用暖白色In1-x-y-zDyxTmyEuzNbO4荧光粉产物。
本发明的有益效果
本发明针对现有白光LED用荧光粉所存在的例如色温高等缺点，提供了一种制备工艺简单、发光强度高、颜色可调、暖色调、衰减时间短和稳定性良好的暖白光LED用稀土掺杂铌酸盐基荧光粉。
本发明通过反复试验，特别选用了空间群为P2/c(No.13)，具有钨锰铁矿结构类型的InNbO4作为基质；该基质为多种稀土离子提供合适的晶体场环境，在此基础上，通过多种稀土离子选用共掺杂来调控荧光粉的发光特性，如色度、色温等。通过反复调试，发明人发现在该基质的In3+位置同时掺入0.01～0.05at.％Dy3+，0.01～0.05at.％Tm3+，0～0.03at.％Eu3+的稀土离子，可以得到了结构无变化的单相暖白光LED用荧光粉。该荧光粉在紫外光区具有能同时激发Dy3+，Tm3+和Eu3+的激发带，即355-365nm，很好的满足了紫外LED芯片用荧光粉的条件。采用该范围内的激发波长去激发荧光粉，可同时得到Dy3+，Tm3+和Eu3+的特征发射峰，它们的最佳发射波长分别为581nm、459nm和616nm，通过调节掺杂稀土离子的浓度，可以调节发射峰的相对强度，从而可以调控荧光粉的色度为暖白色和色温为3000K左右。对荧光粉进行衰减曲线测试，发现其荧光寿命为0.23ms左右，余辉时间短。本发明的稀土掺杂铌酸盐基荧光粉合成工艺简单、颜色可调、暖色调、衰减时间短和稳定性良好，适用于紫外芯片激发的LED中。
附图说明：
图1为实施例1、实施例8和实施例9的XRD衍射图谱对比图；
从图中可以看出，实施例1所制得的荧光粉样品的衍射峰与InNbO4标准图谱(PDF#83-1780)衍射峰的位置完全一致，没有额外的衍射峰出现，说明实施例1获得的荧光粉为单相样品，结构与InNbO4一致。而实施例8和实施例9中获得的荧光粉样品存在少量的杂质相。
图2为实施例1制得的荧光粉的激发光谱图；
通过固定荧光粉中掺杂离子Dy3+，Tm3+和Eu3+的特征发射波长(581nm、459nm和616nm)，测量实施例1中荧光粉的激发光谱。从图中可以看出，三种稀土离子激发光谱355～365nm的波长范围内存在激发峰的重叠。说明可用同一波长的紫外光同时激发这一荧光粉中的Dy3+，Tm3+和Eu3+离子。
图3为实施例1～4制得的荧光粉的发射光谱图；
采用波长为362nm的紫外光激发实施例1～4所制得的荧光粉，测量其发射光谱。从图中可以看出，Dy3+，Tm3+和Eu3+的特征发射波长(581nm、459nm和616nm)都同时出现在了发射光谱中。随着掺杂稀土离子浓度发生变化，发射峰的强度也有所变化。
图4为实施例1～4制得的荧光粉的色度坐标图和相应的色温；
采用波长为362nm的紫外光激发实施例1～4所制得的荧光粉，测量其发射光谱，利用CIE色度图对发射光谱进行色度坐标和色温分析。实施例1色度坐标为(0.3784,0.3007)，色温为3184K，显示为暖白色。
图5为实施例1制得的荧光粉的荧光寿命衰减曲线；
图中圆圈表示实验测定的实施例1制得的荧光粉的荧光寿命衰减曲线，实线为利用二次指数衰减公式y＝A1*exp(-t/τ1)+A2*exp(-t/τ2)+y0，拟合得到的衰减曲线，由此计算得到的荧光寿命为0.23ms。
图6为实施例1、实施例5、实施例6和实施例7制得的荧光粉的发射光谱对比图；
采用波长为362nm的紫外光源激发实施例1、实施例5、实施例6和实施例7所制备的荧光粉，测量其发射光谱。从图中可以看出，实施例5、实施例6和实施例7中的荧光粉样品的发射光谱分别出现了Dy3+，Tm3+和Eu3+的特征发射峰(581nm、459nm和616nm)。实施例1制备的荧光粉样品的发射光谱中同时出现了Dy3+，Tm3+和Eu3+的特征发射峰。
图7为实施例1、实施例5、实施例6和实施例7制得的荧光粉色度坐标对比图；
采用波长为362nm的紫外光激发实施例1、实施例6、实施例7和实施例8所制得的荧光粉，测量其发射光谱，利用CIE色度图对发射光谱进行色度坐标和色温分析。实施例5、实施例6和实施例7制得的荧光粉的色度坐标为(0.4044，0.4089)、(0.1741,0.0991)和(0.6502,0.3477)，分别位于黄光区、蓝光区和红光区。而实施例1实施例1色度坐标为(0.3784,0.3007)，色温为3184K，显示为暖白色。
具体实施方式：
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：In0.974Dy0.01Tm0.01Eu0.006NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，0.9869gIn2O3，0.0136gDy2O3，0.0141gTm2O3和0.0077gEu，于玛瑙研钵中研磨15min，使原料混合均匀。将混匀的原料置于刚玉坩埚中，于电阻炉中以5℃/min的速度升温至1000℃进行第一阶段烧结，烧结时间为12h。然后随炉冷却，将烧结产物研磨10min，再以5℃/min的速度升温至1250℃进行第二阶段烧结，烧结时间为24h。随炉冷却后研磨，即可得到成分为In0.98Dy0.01Tm0.01NbO4的荧光粉。
实施例2：In0.98Dy0.01Tm0.01NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，0.9930gIn2O3，0.0136gDy2O3和0.0141gTm2O3，其余步骤与实施例1相同。
实施例3：In0.97Dy0.01Tm0.01Eu0.01NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，0.9869gIn2O3，0.0136gDy2O3，0.0141gTm2O3和0.0128gEu，其余步骤与实施例1相同。
实施例4：In0.96Dy0.01Tm0.01Eu0.02NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，0.9869gIn2O3，0.0136gDy2O3，0.0141gTm2O3和0.0257gEu，其余步骤与实施例1相同。
以下实施例5-实施例9为对比实施例。
实施例5：In0.99Dy0.01NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，1.0031gIn2O3，0.0136gDy2O3，其余步骤与实施例1相同。
实施例6：In0.99Tm0.01NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，1.0031gIn2O3，0.0141gTm2O3，其余步骤与实施例1相同。
实施例7：In0.99Eu0.01NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，1.0031gIn2O3，0.0128gEu2O3，其余步骤与实施例1相同。
实施例8：In0.94Dy0.01Tm0.01Eu0.04NbO4荧光粉的制备
称取0.9701gNb2O5，0.9869gIn2O3，0.0136gDy2O3，0.0141gTm2O3和0.0514gEu，其余步骤与实施例1相同。
实施例9：In0.974Dy0.01Tm0.01Eu0.006NbO4荧光粉采用一步烧结方式合成
称取0.9701gNb2O5，0.9869gIn2O3，0.0136gDy2O3，0.0141gTm2O3和0.0077gEu，于玛瑙研钵中研磨15min，使原料混合均匀。将混匀的原料置于刚玉坩埚中，于电阻炉中以5℃/min的速度升温至1250℃进行烧结，烧结时间为24h。然后随炉冷却，研磨，即可得到荧光粉。
Claims (9)
1.一种紫外LED激发的暖白色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式是In1-x-y-zDyxTmyEuzNbO4，其中，x、y、z为摩尔数，x＝0.01～0.05，y＝0.01～0.05，z＝0～0.03；为单相荧光粉。
2.根据权利要求1所述的暖白色荧光粉，其特征在于，该荧光粉以InNbO4基质材料，通过在In3+位置同时掺入0.01～0.05at.％Dy3+、0.01～0.05at.％Tm3+和0～0.03at.％Eu3+稀土离子，得到暖白色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的暖白色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的基质InNbO4具有钨锰铁矿的结构类型，空间群为P12/c1(No.13)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的暖白色荧光粉，其特征在于，该荧光粉在紫外光区的激发带为355-365nm。
5.根据权利要求1或2或3所述紫外LED激发的暖白色荧光粉的制备方法，其特征在于，按照所述荧光粉的化学式所需的摩尔比称取原料In2O3，Dy2O3，Tm2O3，Eu2O3和Nb2O5，研磨均匀，进行两步烧结得到，第一阶段烧结温度为1000～1100℃，烧结后冷却至室温，研磨，然后在1200～1300℃进行第二阶段烧结，冷却后研磨得到最终产物。
6.根据权利要求5所述的稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉，其特征在于，第一阶段烧结的升温速率为4～8℃/min。
7.根据权利要求5所述的稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉，其特征在于，第二阶段烧结的升温速率为3～6℃/min。
8.根据权利要求5所述的稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉，其特征在于，第一阶段烧结的保温时间12～15h。
9.根据权利要求5所述的稀土掺杂铌酸盐基LED用暖白色荧光粉，其特征在于，第二阶段烧结的保温时间24～48h。
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