CN106753347A - 一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法，涉及荧光粉。近紫外激发的红色荧光粉的化学通式为Li3‑xAlB2O6:xEu3+，其中，Li3AlB2O6硼铝酸盐作为发光基质，Eu3+为掺杂的稀土发光中心，0＜x≤0.30。制备方法：按照化学通式Li3‑ xAlB2O6:xEu3+的化学计量比称取原料，碳酸锂、硼酸、氧化铝和稀土氧化物研磨混合得到混合物；将混合物加热煅烧，研磨后得到近紫外激发的红色荧光粉。制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。可应用于三基色白光LED荧光粉、下转换太阳能电池荧光粉及各种显示装置中，还可作为近紫光激发的下转换荧光材料用于促进农作物生长的农膜。

Description

一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉，尤其是涉及一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，因其具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、质量(g)轻、响应快、工作电压低及安全性好等特点，被称为新一代固体照明灯而备受关注迅速进入夜景照明、室内照明、汽车、个人通讯设备等领域。这种新型绿色光源必为新一代的照明光源、对节能、环保、提供人们的生活质量等方面有着广泛而深远的意义。
目前市场的白光LED是用465nm蓝光激发YAG：Ce3+荧光粉发黄光，再将蓝光和黄光合成为白光[1,2]。但是这种白光LED发射的光谱中红色光偏少，色温偏高，显色指数较低，偏离人视感曲线，不适合于室内照明。因此，增加白光中的红光成分意义重大[3]。现在通过近紫外激发红、绿、蓝荧光粉来获得白光方案变得越来越受到重视，因此开发出高效近紫外激发的红、绿、蓝荧光粉变得尤为重要。
太阳能电池在太阳光照下，主要响应光谱区间在可见光区域，在紫外和红外部分都没有得到有效的利用，因此制约了晶体硅太阳能电池效率的提高。可以通过下转换材料，将太阳光中紫外光部分转换到可见光，提高晶体硅太阳能电池的效率[4]。因此开发出新型高效的下转换材料，来提高太阳能电池的效率也变得越来越重要。
同样，在农作物生长领域，不同农作物的最佳生长光谱不同，通过荧光粉可以将太阳光中的光谱进行转换，使紫外光中的紫外成分转换成植物生长最佳的光谱，以获得最优的植物生长条件[5]。
硼酸铝盐荧光粉是基于硼酸盐基础上衍生的一种荧光粉，由于其合成温度低，接受稀土掺杂的能力高，容易被近紫外光激发，是一种很有前景的荧光材料。因此开发新型硼铝酸盐荧光粉应用在白光LED领域、下转换太阳能电池领域以及促进农作物生长农膜方面变得非常有必要。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是针对现有技术中发射光谱的红光成分少而使其显色指数偏低，不能合成单一白光等问题，提供化学稳定性好、激发效率高的一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法。
所述近紫外激发的红色荧光粉的化学通式为Li3-xAlB2O6:xEu3+，其中，Li3AlB2O6硼铝酸盐作为发光基质，Eu3+为掺杂的稀土发光中心，0＜x≤0.30。
所述近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式Li3-xAlB2O6:xEu3+的化学计量比称取原料，碳酸锂、硼酸、氧化铝和稀土氧化物研磨混合得到混合物；
2)将步骤1)中得到的混合物加热煅烧，研磨后得到近紫外激发的红色荧光粉。
在步骤1)中，所述稀土氧化物为Eu2O3；所述研磨的粒度可为20～50μm。
在步骤2)中，所述加热煅烧的具体方法可为：将所述混合物移至陶瓷或刚玉坩埚中，放在高温固相炉中按照设定的温度程序加热煅烧，由室温经过60min升温至350～400℃预加热1h，再经过90min升温至700～800℃，保温2～8h，随后降至室温。
本发明制备的近紫外(370～400nm)激发的红色荧光粉化学稳定性好，激发效率高，荧光粉粒度可为5～20μm，通过筛选控制。空气湿度控制在48％以下。同时，该荧光粉是一种较好的晶体硅太阳能电池和荧光农膜提供良好的光谱转换材料。本发明以铕为激活剂的硼铝酸锂荧光粉。本发明通过在该基质中掺杂稀土元素Eu3+，可以得到在近紫外激发下，在相应的光谱区域有强烈红光发射的荧光材料。本发明制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。其可以应用于三基色白光LED荧光粉、下转换太阳能电池荧光粉以及各种显示装置中，还可作为近紫光激发的下转换荧光材料用于促进农作物生长的农膜。
附图说明
图1为合成的Li3AlB2O6基质的XRD图及标准卡片。
图2为合成的Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+荧光粉的发射光谱图。
具体实例方式
以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
Li2.97AlB2O6:0.03Eu3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和纯度≥99.99％的氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表1所示。
表1
原料 Li2CO3 Al2O3 H3BO3 Eu2O3
质量(g) 0.5486 0.2549 0.6183 0.0264
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入高温固相炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过90min升至730℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可Li2.97AlB2O6:0.03Eu3+荧光粉材料。
实施例2
Li2.95AlB2O6:0.05Eu3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和纯度≥99.99％的氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表2所示。
表2
原料 Li2CO3 Al2O3 H3BO3 Eu2O3
质量(g) 0.545 0.2549 0.6183 0.0440
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入高温固相炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过90min升至730℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可Li2.95AlB2O6:0.05Eu3+荧光粉材料。
实施例3
Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和纯度≥99.99％的氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表3所示。
表3
原料 Li2CO3 Al2O3 H3BO3 Eu2O3
质量(g) 0.5413 0.2549 0.6183 0.0616
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入高温固相炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过90min升至730℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+荧光粉材料。
实施例4
Li2.91AlB2O6:0.09Eu3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和纯度≥99.99％的氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表4所示。
表4
原料 Li2CO3 Al2O3 H3BO3 Eu2O3
质量(g) 0.5376 0.2549 0.6183 0.0792
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入高温固相炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过90min升至730℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可Li2.91AlB2O6:0.09Eu3+荧光粉材料。
实施例5
Li2.89AlB2O6:0.11Eu3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和纯度≥99.99％的氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表5所示。
表5
原料 Li2CO3 Al2O3 H3BO3 Eu2O3
质量(g) 0.5339 0.2549 0.6183 0.0968
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入高温固相炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过90min升至730℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可Li2.89AlB2O6:0.11Eu3+荧光粉材料。
合成的Li3AlB2O6基质的XRD图及标准卡片见图1，合成的Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+荧光粉的发射光谱图见图2。

Claims (5)

1.一种近紫外激发的红色荧光粉，其特征在于其化学通式为Li3-xAlB2O6:xEu3+，其中，Li3AlB2O6硼铝酸盐作为发光基质，Eu3+为掺杂的稀土发光中心，0＜x≤0.30。
2.如权利要求1所述一种近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照化学通式Li3-xAlB2O6:xEu3+的化学计量比称取原料，碳酸锂、硼酸、氧化铝和稀土氧化物研磨混合得到混合物；
2)将步骤1)中得到的混合物加热煅烧，研磨后得到近紫外激发的红色荧光粉。
3.如权利要求2所述一种近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述稀土氧化物为Eu2O3。
4.如权利要求2所述一种近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述研磨的粒度为20～50μm。
5.如权利要求2所述一种近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热煅烧的具体方法为：将所述混合物移至陶瓷或刚玉坩埚中，放在高温固相炉中按照设定的温度程序加热煅烧，由室温经过60min升温至350～400℃预加热1h，再经过90min升温至700～800℃，保温2～8h，随后降至室温。
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