CN110240411A - 一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃及其制备和应用 - Google Patents

一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CsPb1‑xZnxBr3发光量子点微晶玻璃及其制备方法和应用。所述微晶玻璃以SiO2‑B2O3‑ZnO为基玻璃，CsPb1‑xZnxBr3量子点均匀分布于基玻璃中；所述的CsPb1‑xZnxBr3发光量子点微晶玻璃是称取B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2作为原料通过热熔融法制备得到；各原料组分的摩尔百分含量为：B2O328‑35％，ZnO 12‑18％，SiO230‑36％，Cs2CO36‑15％，NaBr 10‑15％，PbBr2+ZnBr23‑10％，其中x＝0.1‑0.9。本发明的微晶玻璃相比于未掺杂Zn的CsPbBr3发光量子点微晶玻璃，对环境更友好且具有更好的热稳定性。所述CsPb1‑xZnxBr3发光量子点微晶玻璃用于制备LED，相比于未掺杂Zn的CsPbBr3发光量子点微晶玻璃能显著提高LED的光学性能。

Description

一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃及其制备和应用
技术领域
本发明属于LED荧光技术领域，具体是指利用熔融法纳米CsPb1-xZnxBr3量子点微晶玻璃的制备方法。
背景技术
近几年，以卤化铅物(MPbX3(M＝MA，FA，K+，Cs+，Rb+)为代表的有机无机杂化钙钛矿材料凭借其优异的光电性能受到研究者的广泛关注，其具有优异的光学性能，光电转换性能，还具有较窄的半高宽和较短的荧光寿命，钙钛矿型CsPbX3纳米晶是一种很有应用前景的光学材料。但由于其具有较好的光致发电性能，近来在光二极管及照明方向上大有研究。但全无机钙钛矿有着在可见光范围内发光可调、高发光特性的突出性能。由于铅有毒性，对环境产生了污染不容小觑。现在用拟用其他金属取代铅又成为另一个热潮。
目前钙钛矿量子点还属于火热之中，合成量子点的形式很多，比如量子点胶体、薄膜、量子点粉末，但是唯一的缺点就是对环境不友好，大量研究者在寻找替代铅的元素，最近Sn、Bi、Sb等取代阳离子的铅的量子点已经有部分人成功合成，但是仍然存在一些瓶颈之处，例如还存在一些表面缺陷，比如量子点效率大大减小，荧光强度大幅度降低，而且量子点的稳定性普遍不高。试想如果降低铅的用量又提高量子点的稳定性而且光学性能不发生改变，它在光电领域的应用将大大增加，这也正是被大多数研究者正在寻找的方向。本文提出了制备了掺Zn的CsPbX3量子点玻璃及制备方法，它不仅保留了原有的发光特性，同时也降低了Pb的用量，更值得一提的是稳定性大大提高，而且合适量的取代阳离子可以改变量子点的光电性能和量子点的稳定性，优良的光电特性应用匹配led，得到可观的光电参数，从高分辨中可以看到Zn的掺杂位点。而且掺杂后的量子点、荧光发光位置偏移、寿命变化，说明Zn可以取代铅在CsPbX3的晶格中。保证量子点直接暴露于空气中，延长使用寿命，同时不影响其发光特性，应用于LED器件、光电探测器、太阳能电池器件中。但是本文调配基玻璃的比例和量子点在玻璃中的浓度是实现量子点玻璃的均匀性、透明性和低的气孔率是关键技术所在。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，该微晶玻璃相比于未掺杂Zn的CsPbBr3发光量子点微晶玻璃，对环境更友好且具有更好的热稳定性。
本发明的第二个目的是提供一种方法简单有效、原料廉价易得、易于推广的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃的制备方法。
本发明的第三个目的是提供所述CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃在LED中的应用，相比于未掺杂Zn的CsPbBr3发光量子点微晶玻璃能显著提高LED的光学性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，所述微晶玻璃以SiO2-B2O3-ZnO为基玻璃，CsPb1-xZnxBr3量子点均匀分布于基玻璃中；所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃是称取B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2作为原料通过热熔融法制备得到，其中Cs2CO3、PbBr2、ZnBr2、NaBr为量子点原料；以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2的总摩尔数为100％计，各原料组分的摩尔百分含量为：B2O3 28-35％，ZnO 12-18％，SiO2 30-36％，Cs2CO3 6-15％，NaBr 10-15％，PbBr2+ZnBr2 3-10％，其中x＝ZnBr2/(PbBr2+ZnBr2)＝0.1-0.9。
本发明中，玻璃配方对于制备微晶玻璃的成功与否以及量子点微晶玻璃的光电性能都有重要影响，本发明最优的玻璃配方为：各原料组分的摩尔百分含量为：B2O3 28.32％，ZnO 14.13％，SiO2 32.82％，Cs2CO3 8.57％，NaBr 11.18％，PbBr2+ZnBr2 4.98％。
本发明所述CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，x的取值可以影响微晶玻璃的各种性能。本发明最优选x为0.5，该比例下的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃可以获得最佳量子产率，以该微晶玻璃制备的LED也能获得最佳光学性能。
第二方面，本发明提供了一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃的制备方法，所述制备方法按照如下步骤进行：按照玻璃配方称取原料B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2，原料充分混合，研磨，然后在马弗炉中于1150-1250℃煅烧熔融，然后将玻璃液浇注铁板上定型，随后转移到马弗炉于360～420℃退火3-5h，最后再在450～550℃下热处理5-10h析出量子点晶体，得到的产物即为CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃。
作为优选，煅烧熔融温度为1200℃，此温度下的玻璃能够充分融化，而且保证量子点原料能够大量保留在玻璃基质中。
作为优选，退火温度为400℃，此温度下可以消除玻璃应力，保证玻璃在降温过程中不开裂。
本发明热熔融技术制备的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，在常光下呈黄色，具有良好的透明度；在365nm紫外灯照射下，呈明亮的绿色。
本发明所制备的CsPb1-xZnxBr3量子点微晶玻璃材料微晶玻璃的形状是平面，并可进行切割、抛光、研磨。
第三方面，本发明提供了所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃在制备白光LED中的应用。
具体而言，所述的应用为：将CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃在蓝光芯片激发下与商业红粉匹配制备白光LED，该白光LED在光电探测器、激光器、太阳能电池器件等领域具有潜在的应用前景。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的CsPb1-xZnxBr3量子点微晶玻璃，相比于已有的CsPbBr3量子点微晶玻璃，减少了Pb用量，具有环保优势；而且表现出更好的热稳定性。当x＝0.5时，还表现出更好的量子效率，制成的白光LED也具有更好的光学性能。
(2)本发明的制备方法简单有效、原料廉价易得、易于推广。
(3)本发明利用了传统简单的高温熔融方法合成了Zn-doped CsPbX3,微晶玻璃，此方法不仅提高了Zn-doped CsPbX3量子点的光电性能如量子效率，减少量子点直接与空气及其水分接触，提高量子点的稳定性，也同时保留了高发光特性。
附图说明
图1为不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3量子点玻璃XRD图；
图2为不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3玻璃荧光图；
图3为不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3玻璃的吸收图；
图4为不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3玻璃的常光和紫外光图；
图5为不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3(x＝0,0.33,0.5,0.67，0.875,0.9)玻璃的寿命图；
图6为实施例3制备的CsPb0.5Zn0.5Br3微晶玻璃的荧光强度在升降温过程中的变化图。
图7为实施例1制备的CsPbBr3微晶玻璃的荧光强度在升降温过程中的变化图。
图8为量子点微晶玻璃在蓝光460nm芯片激发下与CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉匹配的白光LED图，其中，(a)指CsPbBr3玻璃和红色CaAlSiN3:Eu2+荧光粉在460nm蓝光芯片激发下制备的WLED的EL光谱，(b)指CsPbBr3的白光LED色坐标；(c)指CsPb0.5Zn0.5Br3玻璃和红色CaAlSiN3:Eu2+荧光粉在460nm蓝光芯片下激发下制备的WLED的EL光谱谱，(d)指CsPb0.5Zn0.5Br3的白光LED色坐标。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1-6
按照表1的玻璃配方(表1中的百分数均为摩尔百分含量)称取原料B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2，其中Cs2CO3、PbBr2、ZnBr2为量子点原料，原料充分混合，研磨，然后在马弗炉中升温至1200℃，保温10min，使原料充分融熔，然后将玻璃液体浇注铁板上，降温后定型，随后将玻璃块转移到马弗炉于400℃退火3h，最后再在500℃下处理5h析出量子点晶体，最后玻璃在炉膛中自然降温得到的玻璃即为热处理后的CsPb1-xZnxBr3量子点微晶玻璃。
表1：不同Pb/Zn比例的CsPb1-xZnxBr3玻璃配方和荧光波长及量子效率
表1中的百分比均为摩尔百分比。
制得的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃的XRD图、荧光图、吸收图、寿命图、常光与紫外光图分别如图1、图2、图3、图4、图5所示。
量子效率见表1。由表1数据可知，当x＝0.5时，量子效率最高。
实施例7：稳定性实验
分别取实施例3和1制备的微晶玻璃进行热稳性测试，从20℃测荧光，每次升温15℃测一次荧光，升温到170℃再测荧光，然后降温，每降温15℃再测一次荧光，直到降到20℃再次测试，结果如图6和7所示。由图6可见，实施例3制备的CsPb0.5Zn0.5Br3微晶玻璃在升温过程中，从室温20℃升温到170℃，荧光强度逐渐降低，随后自然降温，玻璃的荧光强度逐渐回升，荧光强度恢复到原来强度的89％。由图7可见，实施例1制备的CsPbBr3微晶玻璃，从室温20℃开始升温到170℃，玻璃的荧光强度逐渐降低，随后自然降温，玻璃的荧光强度逐渐回升，荧光强度恢复到原来强度的80.7％。可见，未掺杂的CsPbBr3微晶玻璃，与ZnBr2掺杂的CsPb0.5Zn0.5Br3微晶玻璃相比，荧光恢复能力明显没有掺杂后的微晶玻璃的荧光恢复能力高，因此可看出，掺杂的CsPb0.5Zn0.5Br3微晶玻璃稳定性更好，掺杂Zn离子有利于提高玻璃的稳定性。
实施例8
将环氧树脂A胶和B胶按1：1混合，将实施例3制备的CsPb0.5Zn0.5Br3玻璃粉分别加入上述AB胶中，充分混合，得到均一的乳状混合物，然后将均一乳状混合物涂抹在测试LED仪器上的460nm蓝光芯片上，在玻璃溶胶上面涂抹定量的荧光红粉CaAlSiN3:Eu2+，在直流5mA下，用460nm蓝光芯片激发红粉(CaAlSiN3:Eu2+)和CsPb0.5Zn0.5Br3量子点微晶玻璃的均一的乳状物，经调试可以得到白光。由CsPb0.5Zn0.5Br3量子点微晶玻璃组装的LED的光效为72.79lmW-1。
用实施例1制备的CsPbBr3替换实施例3制备的CsPb0.5Zn0.5Br3玻璃粉，按照上述同样方法制备和测试LED，测得由CsPbBr3量子点微晶玻璃组装的LED的光效为26.10lmW-1。
可见，CsPb0.5Zn0.5Br3玻璃匹配白光的光效远大于未掺杂的CsPbBr3玻璃的光效，说明Zn2+离子掺杂的CsPbBr3量子点玻璃可以显著提高LED光学性能。

Claims (7)

1.一种CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃以SiO2-B2O3-ZnO为基玻璃，CsPb1-xZnxBr3量子点均匀分布于基玻璃中；
所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃是称取B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2作为原料通过热熔融法制备得到；以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2的总摩尔数为100％计，各原料组分的摩尔百分含量为：B2O3 28-35％，ZnO 12-18％，SiO2 30-36％，Cs2CO3 6-15％，NaBr 10-15％，PbBr2+ZnBr2 3-10％，其中x＝ZnBr2/(PbBr2+ZnBr2)＝0.1-0.9。
2.如权利要求1所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，其特征在于：各原料组分的摩尔百分含量为：B2O3 28.32％，ZnO 14.13％，SiO2 32.82％，Cs2CO3 8.57％，NaBr11.18％，PbBr2+ZnBr2 4.98％。
3.如权利要求1或2所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃，其特征在于：x为0.5。
4.一种如权利要求1所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤进行：按照玻璃配方称取原料B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr、ZnBr2，原料充分混合，研磨，然后在马弗炉中于1150-1250℃煅烧熔融，然后将玻璃液浇注铁板上定型，随后转移到马弗炉于360～420℃退火3-5h，最后再在450～550℃下热处理5-10h析出量子点晶体，得到的产物即为CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：煅烧熔融温度为1200℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：退火温度为400℃。
7.如权利要求1所述的CsPb1-xZnxBr3发光量子点微晶玻璃在制备白光LED中的应用。
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