CN109988557A - 一种新型固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法 - Google Patents

一种新型固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，属于发光材料技术领域。具体包括以下步骤：(1)按摩尔比称取H3BO3、SiO2、ZnO、SrCO3、Cs2CO3、PbBr2、NaBr；(2)在氮气环境对原料进行充分研磨并置于密封性较好的坩埚内；(3)高温加热后炉外冷却至室温，精细研磨成粉状CsPbBr3量子点微晶。本发明制备的CsPbBr3量子点微晶发光材料在有效提高CsPbBr3量子点稳定性、保证较强绿光发射的同时兼具了工艺简单，成本低廉的特点，在固体发光材料领域有较好的发展前景。

Description

一种新型固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别是涉及一种新型固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法。
背景技术
近年来，半导体金属卤化物钙钛矿量子点，特别是全无机CsPbX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿量子点，由于其显著的光电特性，例如它们的宽波长可调性，具有可控的带隙和高光致发光量子产率而引起了极大的关注。由于这些优点，CsPbX3量子点成为如光伏器件，发光二极管，激光器和显示器等光电领域极具吸引力的材料。
然而，CsPbX3量子点稳定性较差是限制其发展的关键障碍。为了克服这个问题，已经出现了一些解决策略。最初CsPbX3量子点常被保存在各种非极性溶剂及聚合物凝胶中来提高其稳定性，也有人利用离子掺杂(如Mn2+)的方法或是直接将CsPbBr3量子点嵌入介孔二氧化硅颗粒非极性溶剂中，虽然其稳定性一定程度上得到改善，但此类液态保存的CsPbX3量子点材料在实际应用于LED时其稳定性仍旧有待于进一步提高。
因此，目前亟待寻找一种在提升CsPbBr3量子点稳定性的同时能克服液体材料易团聚和玻荧光璃封装材料与LED芯片耦合性差的缺点，而且兼具低成本、工艺简单的特点的一种全新的固体CsPbBr3量子点发光材料制备方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型绿色固体CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，提高CsPbBr3量子点稳定性的同时兼具成本低、工艺简单、芯片耦合性强等特点。
本发明通过以下技术方案实现：
一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比40～50mol％H3BO3、20～28mol％SiO2、1～5mol％ZnO、2～10mol％SrCO3、10～20mol％Cs2CO3、4～15mol％PbBr2、5～10mol％NaBr称取原料；
S2、将称取好的原料置于充满氮气的环境中研磨至各原料混合均匀，并于避光干燥处保存；
S3、将研磨后的原料置于容器内密封；
S4、将装有原料的密封容器置于炉内加热，升温至1000～1200℃并保持1000～1200℃处理10～30分钟后于炉内降温至700～800℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
S5、将步骤S4产物研磨为微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
优选方式下，步骤S2所述研钵为玛瑙研钵。
优选方式下，步骤S3所述容器为密封性较好的刚玉坩埚。
优选方式下，步骤S4所述升温以5～10℃/min的速率进行升温；优选方式下，步骤S5所述微晶的直径为10～20μm。
优选方式下，所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括步骤：
S1、按照摩尔比44mol％硼酸、26mol％二氧化硅、4mol％氧化锌、2mol％碳酸锶、12mol％碳酸铯、4mol％溴化铅、8mol％溴化钠称取原料；
S2、将称取好的原料置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行充分研磨达到各原料均匀混合的效果，并于避光干燥处保存；
S3、选取干净且密封性较好的刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
S4、将装有原料的坩埚置于高温管式炉内，以5℃/min的升温速率升至1100℃并保持1100℃处理10分钟后于炉内降温至800℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
S5、将步骤S4产物进行精细研磨为10～20μm微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
本发明的有益效果是：
本发明的一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料通过高温状态下硼硅酸盐微晶对CsPbBr3量子点的有效包覆，克服了常规液态CsPbBr3量子点稳定性差的缺点，保证了其超强绿光发射。同时，相较于CsPbBr3荧光玻璃而言，粉末状的CsPbBr3量子点微晶与其它荧光粉搭配更容易与芯片耦合从而达到理想的配光效果。另外，该材料制备工艺简单、成本低廉，是固体发光材料领域的一颗新星。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料在360nm波长光激发下的发射光谱(狭缝1.0)。
图2为本发明实施例1制备的固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料在360nm波长光激发下不同温度处理10小时后的发射光谱(狭缝1.0)。
具体实施方式
下面通过具体实施实例对本发明做进一步说明。
一种新型绿色固体CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比40～50mol％硼酸、20～28mol％二氧化硅、1～5mol％氧化锌、2～10mol％碳酸锶、10～20mol％碳酸铯、4～15mol％溴化铅、5～10mol％溴化钠称取原料；
(2)将称取好的原料置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行充分研磨达到各原料均匀混合的效果，并于避光干燥处保存；
(3)选取干净且密封性较好的刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
(4)将装有原料的坩埚置于高温管式炉内，以5～10℃/min的升温速率升至1000～1200℃并保持1000～1200℃处理10分钟后于炉内降温至700～800℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
(5)将步骤S4产物进行精细研磨为10～20um微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
实施例1
一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比44mol％硼酸、26mol％二氧化硅、4mol％氧化锌、2mol％碳酸锶、12mol％碳酸铯、4mol％溴化铅、8mol％溴化钠称取原料；
S2、将称取好的原料置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行充分研磨达到各原料均匀混合的效果，并于避光干燥处保存；
S3、选取干净且密封性较好的刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
S4、将装有原料的坩埚置于高温管式炉内，以5℃/min的升温速率升至1100℃并保持1100℃处理10分钟后于炉内降温至800℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
S5、将步骤S4产物进行精细研磨为10～20μm微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
如图1所示，实施例1所获得的CsPbBr3量子点微晶在光谱仪狭缝1.0测试条件下实现了3700的相对发射强度，远高于其他制备方法相同测试条件下的CsPbBr3量子点。图2为经热处理该材料在400摄氏度高温条件下仍能保持优异的发光性能足以满足各类LED实际使用。同时，该微晶材料相比于块体材料，与常规荧光粉相似，因此便于与LED芯片的耦合。
实施例2
一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比50mol％硼酸、20mol％二氧化硅、4mol％氧化锌、2mol％碳酸锶、10mol％碳酸铯、6mol％溴化铅、8mol％溴化钠称取原料；
S2、将称取好的原料置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行充分研磨达到各原料均匀混合的效果，并于避光干燥处保存；
S3、选取干净且密封性较好的刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
S4、将装有原料的坩埚置于高温管式炉内，以5℃/min的升温速率升至1100℃并保持1100℃处理10分钟后于炉内降温至700℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
S5、将步骤S4产物进行精细研磨为10～20μm微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
实施例3
一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比40mol％硼酸、23mol％二氧化硅、3mol％氧化锌、3mol％碳酸锶、11mol％碳酸铯、10mol％溴化铅、10mol％溴化钠称取原料；
S2、将称取好的原料4置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行充分研磨达到各原料均匀混合的效果，并于避光干燥处保存；
S3、选取干净且密封性较好的刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
S4、将装有原料的坩埚置于高温管式炉内，以10℃/min的升温速率升至1200℃并保持1200℃处理10分钟后于炉内降温至800℃时拉出炉外，在炉外自然环境中降温至室温；
S5、将步骤S4产物进行精细研磨为10～20μm微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、按照摩尔比40～50mol％H3BO3、20～28mol％SiO2、1～5mol％ZnO、2～10mol％SrCO3、10～20mol％Cs2CO3、4～15mol％PbBr2、5～10mol％NaBr称取原料；
S2、将步骤S1所述原料置于充满氮气的环境中研磨至各原料混合均匀；
S3、将研磨后的原料置于容器内密封；
S4、将装有原料的密封容器置于炉内加热，升温至1000～1200℃并保持1000～1200℃、10～30分钟，于炉内降温至700～800℃时拉出炉外，在炉外降温至室温；
S5、将步骤S4所得产物研磨为微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
2.根据权利要求1所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述研钵为玛瑙研钵。
3.根据权利要求1所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述升温以5～10℃/min的速率进行。
4.根据权利要求1所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述容器为刚玉坩埚。
5.根据权利要求1所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述微晶的直径为10～20μm。
6.根据权利要求1所述固体绿色CsPbBr3量子点微晶发光材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、按照摩尔比44mol％硼酸、26mol％二氧化硅、4mol％氧化锌、2mol％碳酸锶、12mol％碳酸铯、4mol％溴化铅、8mol％溴化钠称取原料；
S2、将所述原料置于充满氮气的手套箱内用玛瑙研钵进行研磨至各原料均匀混合；
S3、取刚玉坩埚，将研磨后的原料置于坩埚内密封；
S4、将装有原料的密封坩埚置于高温管式炉内，以5℃/min的升温速率升至1100℃并保持1100℃处理10分钟，然后于炉内降温至800℃，拉出炉外，在炉外降温至室温；
S5、将步骤S4所得产物研磨为10～20μm微晶，获得粉状CsPbBr3量子点微晶。
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