CN112964687A - 一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法 - Google Patents

一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，属于光谱分析领域。包括如下步骤：将溴化铯和碘化铅粉末掺杂在介孔二氧化硅中，制备CsPbBr1.5I1.5@MSNs。当橙色发光的CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末经过湿润处理后，黄色粉末逐渐变灰，在紫外光照射下橙色荧光消失。采用水相剥离法制备二维CsPbBr3纳米片，这种独特的准二维CsPbBr3纳米片具有出色的长期水稳定性。将两种特性的钙钛矿纳米材料在油中混合，以CsPbBr1.5I1.5@MSNs的发射峰作为检测信号，以CsPbBr3纳米片的发射峰作为参比信号，开发出油中水分含量测定的荧光比率检测试纸条。

Description

一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光 比率检测方法
技术领域
本发明属于光谱分析领域，尤其是涉及一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法。
背景技术
过氧化值、酸价、水分含量是评价油品质的重要指标。其中水是油品中常见的杂质，水分会加速酸性物质、胶质的生成，影响油品的低温性能和凝固点，从而降低油品的使用性能、缩短油品的使用周期。一些餐厨废弃油脂中含水量较正常食用油高出很多。目前用于油中含水量测定的方法有蒸馏法、卡尔·费休微量水分测定法等，但是存在检测限高、操作复杂、取样量大等缺点。因此迫切需要开发能够准确、灵敏地检测餐厨废弃油脂中水分含量的分析方法。
近年来，光学技术日益成熟，开发了红外法、荧光光谱法等光学方法用于油中水含量检测。全无机钙钛矿纳米材料因其简便的合成方法，优异的光谱性能广泛应用于生物医学、光电子学等研究领域。开发的介孔二氧化硅包覆的钙钛矿量子点遇水荧光淬灭，而通过水相剥离法制备二维CsPbBr3纳米片具有优异的水稳定性。以二维CsPbBr3纳米片的发射峰为参比信号，以介孔二氧化硅包覆的钙钛矿量子点的发射峰作为检测信号，随着油中含水量的增加，检测信号强度逐渐变弱。在365nm紫外灯下，荧光颜色由黄色逐渐变为绿色。因此，构建的荧光比率检测试纸条在测定餐厨废弃油脂中的水分含量具有重要意义和应用前景。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法。本发明通过引入参比信号，实现油品中水含量的灵敏准确分析。此外，制备的试纸条可以实现油脂含水量的裸眼检测。
本发明的技术方案如下：
一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，所述检测方法为：将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs 和二维CsPbBr3纳米片混合加入油脂中，超声混合均匀并振荡反应，反应结束后，测定溶液在570nm、530nm荧光信号值，且以570nm的发射峰为检测信号，以530nm的发射峰为参比信号。
进一步的，所述介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs 与二维CsPbBr3纳米片质量比为：1.5-2.1:2.8-3.6。
进一步的，所述检测方法具体为：将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs和二维CsPbBr3纳米片混合加入油脂中，其中油脂中含水量分别为0-10μL，超声混合均匀并振荡反应10-18min，反应结束后的溶液通过荧光光谱仪测试发光光谱，得到一条以含水量对数为横坐标，以570nm处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530为纵坐标的标准曲线，其中F0指钙钛矿量子点复合纳米材料在570nm处的发射峰强度，F指复合纳米材料与不同含水量的油脂反应之后在570nm处的发射峰强度，F530指复合纳米材料在530 nm处的参比信号强度。
进一步的，另一种检测方法为：
将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs和二维 CsPbBr3纳米片混合粉末均匀分散在不同水含量油脂中，之后分别将滤纸浸泡其中2-4min，其中油脂中含水量分别为0、2、5、10μL，取出滤纸并依次排列，试纸之间的间隙为1-3cm，在365nm紫外灯下观察到试纸条由黄色逐渐变为绿色。
进一步的，所述介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs 通过以下方法制备得到：
①介孔二氧化硅MSNs的制备：
称取十六烷基三甲基甲苯磺酸铵CTATOs、三乙醇胺TEAH3与水在75-85℃条件下搅拌混合50-70min，之后加入正硅酸四乙酯TEOS并继续搅拌，反应结束后，固液分离取沉淀并用水和乙醇洗涤至少三次，并煅烧得到介孔二氧化硅粉末MSNs；
②CsPbBr1.5I1.5@MSNs的制备：
将CsBr、PbI2与介孔二氧化硅MSNs混合加入二甲基亚砜DMSO中，混合均匀后145-155℃反应28-32min，固液分离取固相并烘干即得CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末。
进一步的，所述步骤①中煅烧条件：温度为540-560℃，煅烧时间为5.5-6.5h。
进一步的，所述步骤②中CsBr、PbI2、介孔二氧化硅MSNs的质量比为1.5-1.9:0.8-1.0:9-12。
进一步的，所述二维CsPbBr3纳米片通过以下方法制备得到：
将CsBr与PbBr2溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，随后向溶液中加入油酸 OA和油胺OLA，搅拌反应得到前驱体溶液，匀速加入甲苯溶液搅拌后得到固相Cs4PbBr6 NCs，将Cs4PbBr6 NCs冷冻干燥，加入10-15mL水超声处理7-9h，干燥研磨后得到二维CsPbBr3纳米片粉末。
进一步的，所述CsBr和PbBr2的摩尔比为1.0-1.4:0.3-0.5。
进一步的，所述DMF、OA、OLA与甲苯的体积比为40-60:2-3:2-3:40-60。
本发明将溴化铯(CsBr)和碘化铅(PbI2)粉末掺杂在介孔二氧化硅(MSNs) 中，通过高温去溶剂法制备介孔二氧化硅包覆的全无机钙钛矿量子点 (CsPbBr1.5I1.5@MSNs)。当橙色发光的CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末遇水后，在日光灯下黄色粉末逐渐变灰，在紫外灯下橙色荧光消失。采用水相剥离法制备的二维CsPbBr3纳米片具有出色的长期水稳定性，其绿色荧光可以在水中长时间保持稳定。将两种特性的钙钛矿纳米材料在不同含水量的油中混合，以 CsPbBr1.5I1.5@MSNs的发射峰作为检测信号，以CsPbBr3纳米片的发射峰作为参比信号，开发出油中水分含量测定的荧光比率检测试纸条。
本发明有益的技术效果在于：
本发明提出的一种餐厨废弃油脂中水分含量测定的荧光比率检测试纸条，可以实现裸眼判断油中水分含量的高低，使得检测更便捷。建立含水量和570nm 处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530之间的线性关系，提高检测的灵敏度和准确性。本发明建立的方法在检测餐厨废弃油脂等油品中的水含量方面具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例2中制备得到的CsPbBr1.5I1.5@MSNs的TEM图；
图2是本发明实施例2中制备得到的二维CsPbBr3纳米片的TEM图；
图3是本发明实施例2中餐厨废弃油脂中水分含量测定的荧光光谱及标准曲线；
图4是本发明实施例2中不同含水量的餐厨废弃油脂的荧光比率检测试纸条。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
1，介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点(CsPbBr1.5I1.5@MSNs)：
①介孔二氧化硅(MSNs)的制备：
称取0.86g十六烷基三甲基甲苯磺酸铵(CTATOs)、0.13g三乙醇胺(TEAH3) 和40mL超纯水于三颈烧瓶中，75℃下搅拌50min。粉末溶解后迅速加入7.6mL 正硅酸四乙酯(TEOS)，在75℃下继续搅拌1.8h。反应结束后，沉淀用超纯水和乙醇洗涤三次，并在540℃的管式炉中煅烧5.5h，得到介孔二氧化硅粉末；
②CsPbBr1.5I1.5@MSNs的制备：
称取3.0mg CsBr、1.6mg PbI2、18mg介孔二氧化硅(MSNs)于反应瓶中，加入180μL二甲基亚砜(DMSO)，粉末和试剂振荡均匀后置于145℃的真空烘箱反应28min。溶剂烘干后通过研钵研磨反应瓶中的粉末，即得橙色发射的 CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末。
2，水稳定性的二维CsPbBr3纳米片：
称取1.0mmol CsBr和0.3mmol PbBr2与8mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在室温下搅拌至溶解。随后向溶液中注入0.4mL油酸(OA)和0.4mL油胺(OLA)，搅拌数小时得到前驱体溶液。匀速加入8mL甲苯溶液搅拌30min后得到不发光的Cs4PbBr6 NCs沉淀物，将Cs4PbBr6 NCs冷冻干燥，加入10mL超纯水超声处理7h，得到绿色发射的二维CsPbBr3纳米片；
3，餐厨废弃油脂中水分含量测定的荧光比率检测试纸条的构建：
将步骤(1)中所得1.5mg CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末与步骤(2)中所得2.8mg 二维CsPbBr3纳米片超声均匀分散在分别含有0，2，5，10μL超纯水的葵花籽油中，振荡反应10min。反应结束后的溶液通过荧光光谱仪测试发光光谱，得到一条以含水量对数为横坐标，以570nm处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530为纵坐标的标准曲线。将滤纸分别浸泡在上述混合溶液中2min，在365nm紫外灯下观察到试纸条由黄色逐渐变为绿色。
实施例2
1，介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点(CsPbBr1.5I1.5@MSNs)：
①介孔二氧化硅(MSNs)的制备：
称取0.96g十六烷基三甲基甲苯磺酸铵(CTATOs)、0.16g三乙醇胺(TEAH3) 和50mL超纯水于三颈烧瓶中，80℃下搅拌60min。粉末溶解后迅速加入7.8mL 正硅酸四乙酯(TEOS)，在80℃下继续搅拌2.0h。反应结束后，沉淀用超纯水和乙醇洗涤三次，并在550℃的管式炉中煅烧6.0h，得到介孔二氧化硅粉末；
②CsPbBr1.5I1.5@MSNs的制备：
称取3.4mg CsBr、1.8mg PbI2、21mg介孔二氧化硅(MSNs)于反应瓶中，加入190μL二甲基亚砜(DMSO)，粉末和试剂振荡均匀后置于150℃的真空烘箱反应30min。溶剂烘干后通过研钵研磨反应瓶中的粉末，即得橙色发射的 CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末。其形貌如图1所示。
2，水稳定性的二维CsPbBr3纳米片：
称取1.2mmol CsBr和0.4mmol PbBr2与10mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 在室温下搅拌至溶解。随后向溶液中注入0.5mL油酸(OA)和0.5mL油胺 (OLA)，搅拌数小时得到前驱体溶液。匀速加入10mL甲苯溶液搅拌35min 后得到不发光的Cs4PbBr6 NCs沉淀物，将Cs4PbBr6 NCs冷冻干燥，加入12.5mL 超纯水超声处理8h，得到绿色发射的二维CsPbBr3纳米片，形貌如图2所示；
3，餐厨废弃油脂中水分含量测定的荧光比率检测试纸条的构建：
将步骤(1)中所得1.8mg CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末与步骤(2)中所得3.2mg 二维CsPbBr3纳米片超声均匀分散在分别含有0，2，5，10μL超纯水的葵花籽油中，振荡反应14min。反应结束后的溶液通过荧光光谱仪测试发光光谱，得到一条以含水量对数为横坐标，以570nm处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530为纵坐标的标准曲线(图3)。将滤纸分别浸泡在上述混合溶液中3 min，在365nm紫外灯下观察到试纸条由黄色逐渐变为绿色，可以实现油脂含水量的裸眼检测。实验结果见图4。
实施例3
1，介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点(CsPbBr1.5I1.5@MSNs)：
①介孔二氧化硅(MSNs)的制备：
称取1.06g十六烷基三甲基甲苯磺酸铵(CTATOs)、0.19g三乙醇胺(TEAH3) 和60mL超纯水于三颈烧瓶中，85℃下搅拌70min。粉末溶解后迅速加入8.0mL 正硅酸四乙酯(TEOS)，在85℃下继续搅拌2.2h。反应结束后，沉淀用超纯水和乙醇洗涤三次，并在560℃的管式炉中煅烧6.5h，得到介孔二氧化硅粉末；
②CsPbBr1.5I1.5@MSNs的制备：
称取3.8mg CsBr、2.0mg PbI2、24mg介孔二氧化硅(MSNs)于反应瓶中，加入200μL二甲基亚砜(DMSO)，粉末和试剂振荡均匀后置于155℃的真空烘箱反应32min。溶剂烘干后通过研钵研磨反应瓶中的粉末，即得橙色发射的 CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末。
2，水稳定性的二维CsPbBr3纳米片：
称取1.4mmol CsBr和0.5mmol PbBr2与12mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 在室温下搅拌至溶解。随后向溶液中注入0.6mL油酸(OA)和0.6mL油胺 (OLA)，搅拌数小时得到前驱体溶液。匀速加入12mL甲苯溶液搅拌40min 后得到不发光的Cs4PbBr6 NCs沉淀物，将Cs4PbBr6 NCs冷冻干燥，加入15mL 超纯水超声处理9h，得到绿色发射的二维CsPbBr3纳米片；
3，餐厨废弃油脂中水分含量测定的荧光比率检测试纸条的构建：
将步骤(1)中所得2.1mg CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末与步骤(2)中所得3.6mg 二维CsPbBr3纳米片超声均匀分散在分别含有0，2，5，10μL超纯水的葵花籽油中，振荡反应18min。反应结束后的溶液通过荧光光谱仪测试发光光谱，得到一条以含水量对数为横坐标，以570nm处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530为纵坐标的标准曲线。将滤纸分别浸泡在上述混合溶液中4min，在365nm紫外灯下观察到试纸条由黄色逐渐变为绿色。

Claims (10)

1.一种基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述检测方法为：将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs和二维CsPbBr3纳米片混合加入油脂中，超声混合均匀并振荡反应，反应结束后，测定溶液在570nm、530nm荧光信号值，且以570nm的发射峰为检测信号，以530nm的发射峰为参比信号。
2.根据权利要求1中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs与二维CsPbBr3纳米片质量比为：1.5-2.1:2.8-3.6。
3.根据权利要求1中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述检测方法具体为：将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs和二维CsPbBr3纳米片混合加入油脂中，其中油脂中含水量分别为0-10μL，超声混合均匀并振荡反应10-18min，反应结束后的溶液通过荧光光谱仪测试发光光谱，得到一条以含水量对数为横坐标，以570nm处发射峰的强度变化与参比信号的比值(F0-F)/F530为纵坐标的标准曲线，其中F0指钙钛矿量子点复合纳米材料在570nm处的发射峰强度，F指复合纳米材料与不同含水量的油脂反应之后在570nm处的发射峰强度，F530指复合纳米材料在530nm处的参比信号强度。
4.根据权利要求1中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，另一种检测方法为：
将介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs和二维CsPbBr3纳米片混合粉末均匀分散在不同水含量油脂中，之后分别将滤纸浸泡其中2-4min，其中油脂中含水量分别为0、2、5、10μL，取出滤纸并依次排列，试纸之间的间隙为1-3cm，在365nm紫外灯下观察到试纸条由黄色逐渐变为绿色。
5.根据权利要求1中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅包覆的CsPbBr1.5I1.5量子点CsPbBr1.5I1.5@MSNs通过以下方法制备得到：
①介孔二氧化硅MSNs的制备：
称取十六烷基三甲基甲苯磺酸铵CTATOs、三乙醇胺TEAH3与水在75-85℃条件下搅拌混合50-70min，之后加入正硅酸四乙酯TEOS并继续搅拌，反应结束后，固液分离取沉淀并用水和乙醇洗涤至少三次，并煅烧得到介孔二氧化硅粉末MSNs；
②CsPbBr1.5I1.5@MSNs的制备：
将CsBr、PbI2与介孔二氧化硅MSNs混合加入二甲基亚砜DMSO中，混合均匀后145-155℃反应28-32min，固液分离取固相并烘干即得CsPbBr1.5I1.5@MSNs粉末。
6.根据权利要求5中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述步骤①中煅烧条件：温度为540-560℃，煅烧时间为5.5-6.5h。
7.根据权利要求5中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述步骤②中CsBr、PbI2、介孔二氧化硅MSNs的质量比为1.5-1.9:0.8-1.0:9-12。
8.根据权利要求1中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述二维CsPbBr3纳米片通过以下方法制备得到：
将CsBr与PbBr2溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，随后向溶液中加入油酸OA和油胺OLA，搅拌反应得到前驱体溶液，匀速加入甲苯溶液搅拌后得到固相Cs4PbBr6 NCs，将Cs4PbBr6NCs冷冻干燥，加入10-15mL水超声处理7-9h，干燥研磨后得到二维CsPbBr3纳米片粉末。
9.根据权利要求8中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述CsBr和PbBr2的摩尔比为1.0-1.4:0.3-0.5。
10.根据权利要求8中所述基于荧光钙钛矿纳米材料的油脂中水分含量测定的荧光比率检测方法，其特征在于，所述DMF、OA、OLA与甲苯的体积比为40-60:2-3:2-3:40-60。
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